熔盐法制备氧化镁粉体及其活性研究

以MgCl2-6H2O、CaCO3和LiCl为原料,采甩熔盐法制备了MgO粉体。通过热重．差示扫描热量计（TG—DSC）、X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）等手段对反应过程及产物进行了分析和表征,同时采用水解动力学分析法研究了煅烧温度和时间对氧化镁粉体活性的影响。TG-DSC分析表明,650℃时CaCO3可完全反应;XRD分析表朝,450℃保温3h热处理,产物中有MgO生成。650℃保温3h热处理,产物经无水乙醇洗涤后,全部为MgO晶体;SEM分析表明,所制备的氧化镁形貌为颗粒状,形状不规整,大小介于50-250nm之间;水解动力学分析法表明,当温度大于500℃、保温时阕超过3h后,随着热处理温度的升高和时间的延长,MgO粉体活性下降。     

熔盐法制备氧化镁粉体的研究

以氯化镁、碳酸钙、氯化锂为原料,采用熔盐法制备了氧化镁粉体。通过热重-差示扫描量热仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等手段对反应过程及产物进行了分析和表征,同时采用水解动力学分析法研究了煅烧温度和煅烧时间对氧化镁粉体活性的影响。TG-DSC分析表明:在650℃时碳酸钙可完全反应。XRD分析表明:在430℃保温3 h条件下进行热处理,产物中有氧化镁生成;在650℃保温3 h条件下进行热处理,产物经无水乙醇洗涤后,全部为氧化镁晶体,经SEM分析表明,所制备的氧化镁形貌为颗粒状,形状不规整,大小介于50~250 nm。水解动力学分析表明:当温度大于500℃、保温时间超过3 h后,随着热处理温度的升高和时间的延长,氧化镁粉体的活性下降。     

利用菱镁矿制备高活性氧化镁

以菱镁矿为原料,先在850℃下煅烧2h获得轻烧氧化镁,然后水化成氢氧化镁,干燥后在不同温度(分别为450℃、500℃、550℃、600℃)和保温时间(分别为1h、1.5h、2h)下轻烧,通过分解氢氧化镁制备了高活性氧化镁。结果表明:氢氧化镁在500℃时完全分解成氧化镁;轻烧温度和保温时间对氧化镁活性(用吸碘值表征)有较大的影响,随着温度的升高,氧化镁活性逐渐降低,而在相同温度下,随着保温时间的延长,氧化镁的活性降低;在加热温度为500℃,保温时间为1h的条件下轻烧分解氢氧化镁,能得到吸碘值达191.42mg·g-1的活性氧化镁。     

水化方式对微晶菱镁矿制备高纯氢氧化镁的影响

为了利用我国川藏地区的微晶菱镁矿制备高纯氢氧化镁,将20~3 mm的微晶菱镁矿经900℃保温3 h轻烧后磨至≤0.1 mm,再分别经过25℃常温水化、95℃高温水浴水化和高压(1 MPa)蒸汽水化(又分为干蒸和湿蒸两种)除杂而得到高纯氢氧化镁,并对水化产物进行化学组成分析、水化率(经500℃保温2 h煅烧)检测、激光粒度分析、XRD分析及显微形貌观察。结果表明:常温及高温水化的水化率分别为74.5%、82.1%,产物为氢氧化镁及部分未水化的氧化镁,常温水化的产物呈颗粒状,晶粒较小;高温水化的产物呈片状且团聚明显。高压蒸汽水化的产物的水化率≥95.2%,得到的氢氧化镁粒度小,分散性好;干蒸水化的产物呈六方片状及颗粒状,而湿蒸水化的产物较干蒸具有更好的结晶形态,呈六方片状。化学分析结果表明,采用不同水化方式得到的产物,经500℃保温2 h去除灼减后的Mg O含量均在99%(w)左右,说明用该微晶菱镁矿可制备出高纯度的氢氧化镁。     

氢氧化镁热分解法制备活性氧化镁(英文)

以氢氧化镁为原料通过热分解法制备了活性氧化镁粉体。利用X射线衍射仪、扫描电镜、压汞仪和热分析仪对粉体进行了表征。结果表明:氢氧化镁通过一步分解生成氧化镁,质量损失率为30.8%,与理论计算质量损失率相吻合。当煅烧温度从400℃增加到600℃,颗粒状氢氧化镁分解生成片状氧化镁。当煅烧温度为550℃,保温10min后,氢氧化镁完全分解,吸碘值达到最大值,为83.6mg/g。     

氧化镁纳米棒的制备与表征

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,制备出碱式氯化镁纳米棒;再以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出前驱物氢氧化镁纳米棒;再通过前驱物热分解法得到直径150～250 nm,长6～10μm的氧化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与分析,研究了煅烧条件对氧化镁纳米棒形貌的影响,得到了氧化镁纳米棒的最佳制备工艺条件为:煅烧温度400℃,煅烧时间1 h,升温速率3℃/min。     

高分散氧化镁粉体的制备及反常红外特性

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠和氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法合成出前驱物氢氧化镁粉体;再将氢氧化镁煅烧后得到氧化镁粉体产品。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和红外吸收光谱(FT-IR)等对所得产品进行表征分析。结果表明,在煅烧温度为400℃,煅烧时间为3h的条件下,可以得到高分散性的颗粒状氧化镁;在400℃下煅烧8h得到的氧化镁粉体的红外吸收峰出现了红移和蓝移同时并存现象。     

球形氧化镁的控制合成研究

以聚乙烯吡咯烷酮为控制剂,氯化镁、氢氧化钠和氨水为原料,经静态反应制备出球形氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到球形氧化镁。研究了控制剂种类、控制剂用量、反应物浓度、反应时间等因素对球形氧化镁形貌的影响,并用XRD、SEM等分析手段对产物做了表征。结果表明：在控制剂为聚乙烯吡咯烷酮、添加量为1.0%（质量分数）、氯化镁浓度为1.0 mol/L、氢氧化钠浓度为0.25 mol/L、反应时间为24 h的条件下,获得球形氢氧化镁前驱物;前驱物氢氧化镁在600 ℃下煅烧2 h,制得的球形氧化镁颗粒大小均匀、分散性好、球形度高,平均粒径为4.53 μm。     

准格尔露天矿煤矸石制备精细煅烧高岭土的实验研究

本文研究了煅烧温度、保温时间、原料细度及球磨工艺对煅烧精细高岭土白度和粒度的影响.结果表明,在1050℃下煅烧3h后磨细,可以得到白度为90.12,粒度(d50)为2.8 μm的精细高岭土.并研究了煅烧温度和时间对产物物相和显微形貌的影响.     

煅烧和消化工艺对白云石活性的影响

以白云石为原料,采用柠檬酸测定法,通过控制煅烧温度、保温时间、消化温度和消化时间等因素,研究了煅烧和消化工艺对白云石活性的影响及最佳的煅烧和消化条件。结果表明:煅烧温度为950℃,保温时间为1.5 h时,煅烧产物中的氧化镁活性最好;以最佳煅烧条件下得到的白云灰粉进行消化反应,消化温度为80℃、消化时间为30 m in时,得到的消化产物活性最高。工艺简单、操作方便,对进一步利用白云石制备氢氧化镁和氧化镁产品具有重要的参考价值。     

硼酸镁晶须的高温-熔盐-干法合成实验研究

以Mg(OH)2和H3BO3为原料,利用高温-熔盐-干法合成了高品质的Mg2B2O5晶须,并对Mg2B2O5晶须的生长机理进行了探讨。将Mg(OH)2、H3BO3、NaCl和KCl粉末放入高速粉碎机中研磨20 min混匀,然后将混合物在850℃下焙烧4 h。XRD和EDX表征结果表明,最终产品为纯净的单斜相Mg2B2O5。SEM和TEM表征结果表明,合成的Mg2B2O5晶须形貌尺寸均一,长度为30～55μm,直径为0.17～0.25μm,平均长径比为190。     

硼酸镁晶须的制备与表征

以氢氧化镁、硼酸为反应物,氯化钠-氯化钾混合作助熔剂,高温固相合成法合成硼酸镁晶须。通过正交实验探讨硼酸镁晶须制备的最佳工艺条件:原料镁硼摩尔比1∶1,原料与助熔剂摩尔比1∶1.5,800℃高温固相合成2 h。采用X射线衍射仪和扫描电镜对硼酸镁晶须结构表征及表面相貌观察分析,所制备的硼酸镁晶须长度20μm,直径1.5μm针状晶体。对硼酸镁晶须合成过程进行了探讨分析。     

氨气法制备多形貌氢氧化镁及 对氧化镁活性的影响*

研究了不同镁盐原料对制得的氧化镁晶体形貌的影响。以3种镁盐为原料、氨气为沉淀剂制备了不同形貌的前驱体,通过煅烧热分解法制备氧化镁晶体。采用扫描电镜、X射线衍射、热重（TG）分析和激光粒度分布分析对所得氧化镁产品进行表征,选用柠檬酸法测定氧化镁活性。结果表明,以六水合氯化镁、六水合硝酸镁、硫酸镁为原料制备的氧化镁形貌分别为块状、片状、花球状。通过对不同煅烧条件制备的不同形貌氧化镁活性的研究,得出在升温速率为10 ℃/min条件下升高温度到600 ℃恒温煅烧2 h所得氧化镁活性最高,不同形貌氧化镁在相同煅烧条件下的活性不同：块状>片状>花球状。     

葡萄糖为碳源合成AlN-Al2O3复合粉末及其反应机理

以葡萄糖(C6H12O6·H2O)和氢氧化铝(Al(OH)3)为起始原料,利用碳热还原法在氮气(N2)气氛下合成AlN-Al2O3复合粉末.研究了反应温度对AlN-Al2O3复合粉末的物相组成和显微形貌的影响,并探讨了AlN-Al2O3复合粉末的合成反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪(LPSA)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行表征.结果表明:AlN-Al2O3复合粉末适宜的合成条件为在1500℃保温2h.在1500℃下合成的AlN-Al2O3复合粉末主要有少量的片状颗粒和大量的近似球状颗粒所构成,大部分粒径在100～500nm之间的颗粒发生聚集或堆积形成0.5～1.5μm的大颗粒.在碳热还原反应过程中,Al(OH)3原料分解生成的Al2O3首先生成金属铝蒸汽和Al2O气体氧化物,然后进一步氮化生成AlN.     

Al/NiO复合粒子的制备与表征

以N i(NO3)2.6H2O和CO(NH2)2为主要原料,通过均匀沉淀法,90℃恒温12 h,异相成核,在片状金属铝粉表面包覆一层N i2CO3(OH)2,制备出包覆式复合粒子A l/N i2CO3(OH)2。将复合粒子在马弗炉中400℃恒温灼烧2 h,制备出了A l/N iO复合粒子。通过SEM、XRD及粒度测试等分析方法,对复合粒子的形貌、晶体结构及粒径进行了表征。     

非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化法制备TiN粉体研究

首先,以四氯化钛为原料,异丙醚为氧供体,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶凝胶法合成高活性的TiO2凝胶;其次以其为钛源,选用分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮为碳源,采用碳热还原氮化法合成TiN粉体。X射线衍射仪、场发射扫描电镜和激光粒度仪测试结果表明,与水解法相比,采用非水解法合成的TiO2凝胶经800℃煅烧0．5h仍为活性较高的锐钛矿相,以该凝胶为钛源,经1200℃碳热还原氮化2h可合成纯度相对较高的TiN粉体,将合成温度升至1300℃还原氮化5h可合成更高纯度的TiN粉体。TiN粉体颗粒呈近似球形,发育较好,粒径在1μm以下,激光粒度测定粒径主要集中在10μm左右,d50为8μm。     

水泥中氧化镁的膨胀机理

本文探讨了轻烧镁砂(MgO)在不同水泥浆体中的膨胀特性,并借助于水化热仪、DTA、DSC、XRD、OM和EM对MgO在不同碱度NaOH溶液和水泥浆体中的水化及其产物Mg(OH)_2的结晶特性进行了较为详细的研究。在此基础上,提出了MgO在水泥中的膨胀机理,并据此建立了膨胀模型。研究结果表明,水泥中MgO的膨胀起因于Mg(OH)_2晶体的生成和长大。膨胀在很大程度上取决于生成的Mg(OH)_2晶体所占据的位置,其次还取决于Mg(OH)_2晶体的尺寸。浆体膨胀的直接推动力为极细小Mg(OH)_2晶体的吸水肿胀力和Mg(OH)_2晶体的结晶生长压力,但后者是主要的。粉煤灰和矿渣使浆体孔隙液碱度降低和浆体多孔是其对膨胀起抑制作用的主要原因。     

Evolution mechanism of MgAlON in the Al-Al2O3–MgO composite at 1800 °C in flowing nitrogen

The Al-Al₂O₃–MgO composite was calcined at 1800 ℃ in flowing nitrogen, using fused corundum, tabular alumina, activated α-Al₂O₃, high purity magnesia and metal aluminum powder as raw materials and magnesium aluminate sol as binding agent. The calcined sample was characterized and analyzed by XRD, SEM and EDS, and evolution mechanism of MgAlON was studied. Formation mechanism of MgAlON can be described as follows. At elevated temperatures in flowing nitrogen, Al(g)/Al₂O(g) diffuses and transfers along pores or gaps in the Al-Al₂O₃–MgO composite, being nitrided as AlN, and then AlN reacts with Al₂O₃-rich spinel to form granular MgAlON. In gas-gas reaction system, Al(g)/Al₂O(g), N₂(g), Mg(g) and O₂(g) react to form flake MgAlON.