液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量方法研究

利用甲醛、乙醛与2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,通过液相色谱可对生成的甲醛、乙醛的2,4-二硝基苯腙衍生物进行分离,并在254 nm处有明显吸收的性质,建立了高效液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量分析方法。对环氧乙烷的测定进行了干扰试验,结果表明,环氧乙烷本身对该衍生化反应有一定的抑制作用,通过在甲醛、乙醛标准溶液中添加环氧乙烷本底的方法,可消除样品中环氧乙烷本底所产生的负向干扰。以含量为横坐标,峰高为纵坐标的工作曲线线性相关系数为:甲醛0.999 5,乙醛0.999 3;甲醛乙醛回收率均在95%~105%。     

液相色谱法测定环氧乙烷和乙二醇装置中气体和液体的醛含量

衍生技术与液相色谱法相结合,将样品与过量的2,4-二硝基苯肼衍生液混合,样品中的甲醛、乙醛分别与2,4-二硝基苯肼发生衍生反应,生成甲醛、乙醛的腙衍生物,用高效液相色谱ODS柱分离,采用DAD检测器在254nm波长下分别测量峰面积,应用标准曲线外标方法计算结果,准确定量测定样品中的甲醛、乙醛含量,解决了环氧乙烷装置反应器出口气中、乙二醇水溶液中以及环氧乙烷和乙二醇产品中的甲醛、乙醛分别定量测定的技术难题,高效、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定聚酯纤维中甲醛、乙醛和丙烯醛含量

研究了袋子法测定聚酯纤维中醛酮类化合物,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化反应的实验条件,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定聚酯纤维中的甲醛、乙醛和丙烯醛含量的方法。聚酯纤维在袋子中加热,挥发的醛酮类物质,经DNPH衍生化后,衍生物用乙腈洗脱,洗脱液直接用HPLC法测定。该方法具有较好线性关系,相关系数(r~2)均大于0.999,回收率为91.0%～109.0%,精密度小于6%,该方法简便、准确、灵敏度高。     

科技信息

正辽阳石化攻克环氧乙烷分析技术瓶颈辽阳石化公司成功攻克环氧乙烷甲醛、乙醛含量难以单独测定的难题,解决了我国环氧乙烷分析行业的技术瓶颈。辽阳石化的分析专家和科技人员利用衍生化技术和液相色谱分离技术,采用标准添加环氧乙烷的方法,消除了环氧乙烷对测定的干扰。同时,创新使用"两醛"(甲醛和乙醛)峰高测定,提高了线性相关性,解决了定量不准的技术难题。他们还研发了操作简便、及时的环氧乙烷生产中间控制分析分光光度计法,从而解决了原有的化学分析滴定法繁琐,不利     

分光光度计法测定中控环氧乙烷的醛含量

研究了乙醛标准样品和环氧乙烷样品的测定条件。结果表明:用于制作工作标准曲线的乙醛标准样品,显色反应温度控制在室温与冰水浴中的测定结果是一致的;环氧乙烷样品的显色反应温度对测定结果影响较大,室温下测定的结果明显略高于在冰水浴中测定的结果。与现行的化分法测定结果比对,冰水浴下的分光光度计法测定结果比化分法测定结果高约2.9×10-6,说明2种方法之间存在系统性差异;工作曲线线性相关系数为0.999 5;相对标准偏差为2.43%~2.63%。     

胶粘剂中游离甲醛含量的测定——高效液相色谱法

胶粘剂经过四氢呋喃提取后得到的提取液,与2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应,生成2,4-二硝基苯腙,经高效液相色谱仪测定甲醛含量。研究结果表明:该方法重现性高,在10～100 mg/kg的浓度范围内,相关系数达到0.999,加标回收率为89%～93%。     

超高效液相色谱法测定卷烟包装纸中的甲醛和乙醛

研究了超高效液相色谱用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛含量测定方法。甲醛和乙醛通过2,4-二硝基苯肼衍生化后,以0.5%甲酸水溶液-乙腈(体积比为65∶35)为流动相,在Waters BEHShield RP18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,检测波长360 nm。甲醛和乙醛在5 min内即可完全分离,方法具有较好的重现性和线性关系,相关系数均达到0.999 9,加标回收率甲醛为97.9%,乙醛为95.5%;用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛的快速测定,结果满意。     

环氧乙烷装置扩能后降低产品醛含量的措施

以某石化公司环氧乙烷/乙二醇装置作为蓝本,分析环氧乙烷生产过程中副产物甲醛、乙醛的生成机理,针对环氧乙烷装置扩能改造后高负荷工况下EO精制塔中醛含量严重超标的问题,通过对EO精制单元中甲醛和乙醛的采出量、塔顶不凝气排放量/回流比和灵敏板温度等的优化控制,以及在环氧乙烷装置其他单元采取一些脱醛措施,有效降低了EO精制单元内的醛含量,极大地降低了醛类物质给装置生产带来的安全隐患,切实保障了环氧乙烷/乙二醇装置高负荷下的安全、平稳运行。     

室内空气中甲醛含量检测方法对比

对酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法两种检测甲醛的方法做了详细的对比。认为酚试剂分光光度法受乙醛、丙醛的存在,对测定结果产生干扰,绘制曲线很难形成线性关系;而乙酰丙酮分光光度法虽然是与室内环境相关的标准,但经过其检测甲醛含量能力的验证,认为操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛干扰,有色溶液可稳定存在12h,与酚试剂分光光度法达到了相同的检测效果。     

酸碱中和滴定法测定环氧乙烷法合成牛磺酸含量

环氧乙烷法合成牛磺酸产物除氨后,采用酸碱滴定法测定牛磺酸的含量,考察了牛磺酸取样体积、牛磺酸摩尔百分含量及甲醛的滴加量等因素对牛磺酸滴定结果的影响。结果表明,各因素对牛磺酸滴定结果影响的程度大小依次为:牛磺酸摩尔百分含量、牛磺酸的取样体积及甲醛的滴加量,并且它们对牛磺酸滴定结果影响的显著性较低。测定的优化条件为:牛磺酸取样量为10 mL,摩尔百分含量为75%,甲醛添加量为3 mL。该条件下采用酸碱中和滴定法测定环氧乙烷法合成牛磺酸的含量相对误差<0.5%。