液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量方法研究

利用甲醛、乙醛与2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,通过液相色谱可对生成的甲醛、乙醛的2,4-二硝基苯腙衍生物进行分离,并在254 nm处有明显吸收的性质,建立了高效液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量分析方法。对环氧乙烷的测定进行了干扰试验,结果表明,环氧乙烷本身对该衍生化反应有一定的抑制作用,通过在甲醛、乙醛标准溶液中添加环氧乙烷本底的方法,可消除样品中环氧乙烷本底所产生的负向干扰。以含量为横坐标,峰高为纵坐标的工作曲线线性相关系数为:甲醛0.999 5,乙醛0.999 3;甲醛乙醛回收率均在95%~105%。     

高效液相色谱法测定聚酯纤维中甲醛、乙醛和丙烯醛含量

研究了袋子法测定聚酯纤维中醛酮类化合物,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化反应的实验条件,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定聚酯纤维中的甲醛、乙醛和丙烯醛含量的方法。聚酯纤维在袋子中加热,挥发的醛酮类物质,经DNPH衍生化后,衍生物用乙腈洗脱,洗脱液直接用HPLC法测定。该方法具有较好线性关系,相关系数(r~2)均大于0.999,回收率为91.0%～109.0%,精密度小于6%,该方法简便、准确、灵敏度高。     

聚乙二醇系列产品中甲醛、乙醛、丙醛含量的测定

利用O-(4-硝基苄)羟基胺盐酸盐为衍生化剂与试样中的羰基化合物反应生成肟,建立了柱前衍生、以十八烷基硅烷作为固定相,利用紫外检测器在280 nm处测定聚乙二醇系列产品中醛类物质的高效液相色谱法,考察了样品衍生化条件,绘制甲醛-肟、乙醛-肟及丙醛-肟的外标法曲线。实验结果表明,聚乙二醇中的残留羰基化合物经衍生化后可实现较好分离,本方法回收率为96%,检测限为1 mg/kg。此方法具有测定范围广、检测限线低等优点,适用于对聚乙二醇系列产品中甲醛、乙醛、丙醛的质控分析。     

聚乙二醇系列产品中甲醛、乙醛、丙醛含量的测定

利用O-(4-硝基苄)羟基胺盐酸盐为衍生化剂与试样中的羰基化合物反应生成肟,建立了柱前衍生、以十八烷基硅烷作为固定相、利用紫外检测器在280 nm处测定聚乙二醇系列产品中醛类物质的高效液相色谱法,考察了样品衍生化条件,绘制甲醛-肟、乙醛-肟及丙醛-肟的外标法曲线。实验结果表明,聚乙二醇中的残留羰基化合物经衍生化后可实现较好分离,本方法回收率为96%,检测限为1 mg/kg。此方法具有测定范围广、检测限低等优点,适用于对聚乙二醇系列产品中甲醛、乙醛、丙醛的质控分析。     

超高效液相色谱法测定卷烟包装纸中的甲醛和乙醛

研究了超高效液相色谱用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛含量测定方法。甲醛和乙醛通过2,4-二硝基苯肼衍生化后,以0.5%甲酸水溶液-乙腈(体积比为65∶35)为流动相,在Waters BEHShield RP18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,检测波长360 nm。甲醛和乙醛在5 min内即可完全分离,方法具有较好的重现性和线性关系,相关系数均达到0.999 9,加标回收率甲醛为97.9%,乙醛为95.5%;用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛的快速测定,结果满意。     

季戊四醇反应进料中甲醛、乙醛含量的色谱法快速测定

利用色谱法快速测定甲醛、乙醛混合溶液中各组分的浓度,为工艺提供准确的数据,指导工艺生产。方法的标准偏差小于0.06%,回收率在98.5-103%之间,适合于季戊四醇生产控制分析。     

高效液相色谱法测定乙二醛中甲醛的含量

经过化学衍生处理后,利用反相高效液相色谱外标法对乙二醛 微量甲醛进行定量分析。     

用气相色谱法测定甲醛中甲醇含量

以Ｐｏｒａｐａｋ－Ｎ为固定相,以Ｈ２为载气,用热导检测器气相色谱法－水－甲醇三组分分离,以色谱柱的分离度作分离效率的指标,研究柱温及载气流速对分度的影响,确定最佳的操作条件,在此基础上要用标准曲线时进行了定量。     

高效液相色谱法测定日化用品中甲醛的含量

建立了柱前衍生、高效液相色谱法测定表面活性剂及其制品中甲醛含量的方法。乙酰丙酮作为衍生剂,铵存在的条件下与甲醛发生反应,衍生物直接进行液相分析,乙腈/水(体积比55∶45)为流动相,流速1 mL/min。Agilent ZORBAX SB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,在410 nm波长下进行检测。方法检出限0.002 mg/L,相对标准偏差0.73%~2.86%,回收率为97.9%~103.6%。该方法利用柱前衍生,生成稳定的黄色络合物,不需要进行萃取,操作简便、快速、准确性好。     

高效液相色谱法测定橡胶中的甲醛

建立水蒸汽蒸馏法提取-高效液相色谱法测定橡胶中甲醛的方法。橡胶剪碎后,用蒸馏水浸泡24 h,然后采用水蒸汽蒸馏法提取,高效液相色谱法进行测定。考察了蒸馏时间对甲醛提取效果的影响,优化了高效液相色谱法测定的条件。水蒸汽蒸馏提取30 min可完全提取出橡胶中的甲醛,用V(乙腈)∶V(水)=60∶40为流动相、流速设为0.8 m L/min、检测波长设为350 nm的高效液相色谱条件进行测定,用该方法检测超市、批发市场及橡胶生产厂家的橡胶样品,测定得到的甲醛含量分别为27.2、28.4和30.2 mg/kg。添加8~80 mg/kg的甲醛标准液回收率为85.4%~105.2%,相对标准偏差为1.7%~3.4%。水蒸汽蒸馏法提取-高效液相色谱法测定橡胶中甲醛,具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,适用于橡胶中甲醛的测定。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

开发出一种利用柱后衍生-高效液相色谱测定土壤中甲醛的含量的方法。色谱条件为:色谱柱:InertSustain AQ-C_(18)反相色谱柱4.6×250 mm(UP);流动相:采用0.2%磷酸等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL;柱后衍生溶液:乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮水溶液;衍生溶液流速:0.5 mL/min;衍生温度:100℃;二极管阵列检测器波长:420 nm。甲醛回收率为89.0%～103.0%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=7)。该方法快速,简便,准确,稳定性高,适合用于土壤中甲醛的含量测定。     

便携式气相色谱法快速测定空气中的环氧乙烷和环氧丙烷

建立一种利用便携式气相色谱仪快速测定空气中环氧乙烷和环氧丙烷的方法,两者能实现完全分离,检出限分别为0.6 mg/m^3、0.7 mg/m^3,方法的精密度与准确度较好,且检测结果与实验室常规固定式气相色谱法的检测结果差异无统计学意义（p〉0.05）。该方法经实际应用,效果良好。     

顶空气相色谱法测定胶囊壳中环氧乙烷残留量

建立了胶囊壳中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱分析方法,考察了色谱柱、顶空平衡温度、平衡时间等对环氧乙烷残留量测定的影响。结果表明,利用DB-WAX毛细管柱在顶空平衡温度为50℃、平衡时间为15 min时,可以获得好的定量结果。环氧乙烷的线性范围为0.2~5.0 mg/L(r=0.999 9),回收率为94.22%~103.40%,精密度(RSD)为0.48%~3.92%,检出限(LOD)为0.3 mg/kg。该方法准确、灵敏、简便,对胶囊壳中环氧乙烷残留量的检测提供了技术支持。     

高效液相色谱法测定环境空气中甲醛含量质量控制

建立用2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸收、高效液相色谱法快速测定环境空气中甲醛含量的的实验室室内质量控制体系。采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm),V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=75∶10∶15为流动相,流量1.0 m L/min,检测器波长360nm,柱温25℃。被测样品浓度在0.05~0.60μg/m L范围内分离效果良好,其峰面积与质量浓度线性相关系数为0.9997,回收率好,相对标准偏差小于1.00%。结果表明,该方法操作快速简便、精密度高,重现性和准确度良好,可适用于环境空气中甲醛含量的测定方法。     

用C_1柱的反相液相色谱对辛基酚聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂快速分离和测定其氧乙烯聚合物分布(英)(待续)

提出了一个迅速、简单、可重复进行的反相ＨＰＬＣ法, 用来分离和定性辛基酚聚氧乙烯醚表面活性剂的各种齐聚物组分。使用一支Ｃ１ 三甲基硅烷基（ＴＭＳ） 色谱柱得到很高的分离度和灵敏度。本方法对聚乙氧基化的辛基酚聚氧乙烯单元直到４０ 的ＰＥＯＰ表面活性剂（ 摩尔质量分布大约达到２０００） 进行了成功的分离和鉴定。８ 种ＰＥＯＰ表面活性剂的齐聚物分布的情况给予了计算和图形描述。对流动相组成和制备所用的溶剂对齐聚物分离影响进行了详细的研究。     

居室空气中甲醛的气相色谱法监测

阐述了气相色谱法测定居室空气中甲醛含量的方法和步骤.测定结果显示,检测限为0.01 mg/m3(居室空气),相对误差为-3.2%-6.5%,是一种简单、快速、可靠测定居室空气中甲醛的方法.