1，3-双（2＇-苯并咪唑基）苯的微波合成及表征

在微波辐射下,以多聚磷酸为催化剂,水为溶剂,邻苯二胺和间苯二甲酸为原料,合成得到1,3-双（2＇-苯并咪唑基）苯．运用正交实验优化了合成反应条件,最优化工艺条件是n（问苯二甲酸）舰（邻苯二胺）=1：2．3,多聚磷酸用量为12g,微波辐射时间为25min,微波功率为539W．产率达87．32％,合成产物经熔点测试、IR和。HNMR表征得到确认．     

双(4-羧苯基)苯基氧化膦表征及阻燃特性测试

以苯、甲苯、三氯化磷等为原料,通过两步Friedel-Crafts反应和氧化反应分别制得了中间体双（4-甲苯基）苯基硫化膦（BMPPS）和双（4-羧苯基）苯基氧化膦（BCPPO）,经95%乙醇提纯处理后,采用DSC,FT-IR,1HNMR和元素分析等多种手段对其结构进行定性表征.用BCPPO浸渍处理棉布/涤纶后,经垂直燃烧试验发现,BCPPO对棉布/涤纶均有阻燃作用,且对涤纶的阻燃效果优于对棉布的阻燃效果.     

N，N′-二（2，3，4-三-O-乙酰基）葡萄糖二氨基二苯甲烷苷的合成

以D-葡萄糖和N,N’-二氨基二苯甲烷为原料,在甲醇溶剂中合成N,N’-二葡萄糖二氨基二苯甲烷苷。该产物在吡啶溶剂中与乙酸酐反应,得到N,N’-二（2,3,4,6-四-o-乙酰基）葡萄糖二氨基二苯甲烷苷,然后在1％的碘-甲醇催化条件下,选择性的脱去C-6（6’）上的乙酰基,最终得到N,N’-二（2,3,4-三-o-乙酰基）葡萄糖二氨基二苯甲烷苷。该产物的合成方法未见有文献报道,所得各化合物的结构均由IR、^1HNMR等进行了分析表征。     

二（2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑）合锌的合成与表征

以2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑（HMPB）为配体,采用溶液析出法,合成了二（2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑）合锌,利用元素分析、IR光谱、MS等进行了表征,并研究了配合物的紫外吸收光谱.结果表明：配体通过氮原子和氧原子与Zn2＋以二齿形式配位,配合物具有强烈的紫外吸收能力,其最大吸收峰位于340 nm.     

2-（4-甲酰基苯偶氮）-7-（4-安替吡啉偶氦）-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物：(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料，经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸]，产率为63．1％．(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4-氨基安替吡啉为原料，经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物，产率为52．6％．产物的结构经红外光谱表征．     

（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-（＋）-扁桃酸拆分合成（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件：曼尼希反应的最佳投料比为n（2-乙酰噻吩）∶n（浓盐酸的用量）=15∶1,产物收率可达90.6％;还原反应在25℃下,投料比为n（3-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮盐酸盐）：n（硼氢化钠）=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3％,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.     

3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性（NaOH）条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸（Ⅱ）,n（O-苄基酪氨酸）∶n（亚硝酸钠）∶n（浓硫酸）=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-（4-苄氧基苯基）-2-羟基丙酸（Ⅲ）,经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯（Ⅵ）,总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

二(3-腈基乙基)氨基乙腈的合成及表征

由氨基乙腈和丙烯腈进行加成反应合成一种新化合物二(3—腈基乙基)氨基乙腈，用红外光谱、^1HNMR核磁共振谱、元素分析、热重分析对其结构和热性质进行了表征。结果证实所制备的化合物即为目标化合物，该化合物在300℃以下具有较好的热稳定性。     

1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷的合成及结构表征

为了解决1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷因其生产工艺条件复杂,产率低而难以实现工业化生产的问题,以季戊四醇和苯磺酰氯、溴化钠为原料,通过两步法合成1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷.利用四因素三水平正交实验研究了反应时间、反应温度、催化剂用量及反应物投料比4个因素对1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷产率的影响,并得到了优化工艺参数：反应时间20h,反应温度150℃,催化剂质量分数5%,投料比1∶6.2时,1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷的产率最高可达90.85%.红外图谱显示：羟基特征峰完全消失,生成了碳溴单键;核磁氢鐠图显示3.59处亚甲基上的质子单峰,无其它杂质峰.该法合成的1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷产率明显提高,且产物纯净,无副产物生成,无须提纯可直接使用,对实现1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷的工业化生产有着重要意义.     

超声波合成三(4-乙酰氨基苯基)甲烷

为了减少三(4-乙酰氨基苯基)甲烷的合成时间并且提高其收率,将反应环境转移至超声波中,利用超声波的空化作用,及其伴随出现的化学效应和机械效应替代水浴搅拌加热的方法。采用红外显微光谱仪分析产物中是否有乙酰氨基生成;在不同时间、温度和反应物质量比条件下,采用高效液相色谱-质谱联用仪分析反应物转化率、反应产物三(4-乙酰氨基苯基)甲烷的收率及组成成分;采用傅立叶变换核磁共振谱仪对提纯后的三(4-乙酰氨基苯基)甲烷进行检测和确认。结果表明,将反应环境设置在超声波中,不仅可以大幅度降低反应时间,还可以减少副产物的生成,提高了产物收率,降低能耗,避免了环境污染。     

3-甲基-5-苯基-（2-氟苯基）-2-吗啉醇盐酸盐的合成

以安非他酮在人体内的活性代谢物羟基安非他酮为先导化合物,利用1-（2-氟苯基）-2-溴-1-丙酮和苯甘氨醇在NMP溶剂中反应,经胺化、环合、酸化合成得到了吗啉环上5位含苯基的新型吗啉醇类化合物.总收率70.3%,新化合物结构经IR1、HNMR、MS确证.该化合物在国内外未见报道.整个合成路线具有反应时间短,条件温和、收率高等优点.     

2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑的合成

以4，6-二氨基-1，3-苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料，在多聚磷酸介质中，合成2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑，并利用红外光谱进行结构表征．考察反应温度、反应体系中P2O5质量分数、重结晶溶剂的选择以及还原剂SnCl2用量对产率的影响，得出最佳反应条件为：在氮气保护下，脱除HCI的最佳时间是18h；多聚磷酸中ω（P2O5）=82.5％；反应的最佳温唐为200℃;重结晶试剂采用水：SnCl2用量为0.5g时的产率最高．产率大于90%。     

3-(对氯苯基)-3-苯基丙酸的不对称合成的新方法

利用旋光活性的（－）薄荷酮与丙二酸缩合制备了丙二酸亚（5′－甲基－2′－异丙基环己）酯。然后与对氯苯甲醛进行Knovenagel缩合。综合产物进一步与Grignard试剂发生Mi-chael加成，加成产物经水解提供了一种3－（对氯苯基）－3－苯基丙酸的不对称合成的新方法。     

N,N’-双（1-苯基亚乙基）乙二亚胺及其类似物在低共熔物催化下的合成

使用氯化胆碱与对甲苯磺酸配制成一种低共熔物,以此低共熔物为催化剂,甲苯为溶剂,加热反应1 h,成功制备了多个重要有机合成中间体——N,N’-双（1-苯基亚乙基）乙二亚胺及其类似物,产率为86%-94%。低共熔物可以至少重复利用5次。该反应过程具有快速、安全、简便、原料廉价等优点。     

N，N′-二（2，3，4-三-O-乙酰基）葡萄糖二氨基二苯甲烷苷的合成

以D-葡萄糖和N,N’-二氨基二苯甲烷为原料,在甲醇溶剂中合成N,N’-二葡萄糖二氨基二苯甲烷苷。该产物在吡啶溶剂中与乙酸酐反应,得到N,N’-二（2,3,4,6-四-o-乙酰基）葡萄糖二氨基二苯甲烷苷,然后在1％的碘-甲醇催化条件下,选择性的脱去C-6（6’）上的乙酰基,最终得到N,N’-二（2,3,4-三-o-乙酰基）葡萄糖二氨基二苯甲烷苷。该产物的合成方法未见有文献报道,所得各化合物的结构均由IR、^1HNMR等进行了分析表征。     

4-(3,4-二氯苯基)-3,4-二氢-1(2H)-萘酮的制备

采用5-(3，4-二氯苯基)一二氢-2-呋喃酮为酰基化试剂，与苯发生酰基化反应，然后脱水，制得4-(3，4-二氯苯基)-3，4-二氢-1(2H)-萘酮．考察苯的投入量以及反应的温度、粗产品的提纯方法，发现在沸水浴加热(89～92℃)条件下反应，用一种溶剂提纯粗产品，产率达65．49％。     

双（4－氨基苯氧基）二甲基硅烷的合成研究

对一种含硅氧烷的二元氨化合物（双（４－氨基苯氧基）二甲基硅烷）的合成方法进行了研究．通过正交设计，确定了合成过程的最佳反应条件，诸如：原料配比、反应温度、反应时间、反应介质等．此外，通过红外光谱、ＤＳＣ、元素分析、核磁共振等手段对其结构进行了表征和确认．     

二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与蛋白质相互作用及应用

研究了二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与人血清（HSA）和牛血清（BSA）蛋白作用的光谱性质、反应条件和影响因素,建立了利用金属配合物作为探针测定微量蛋白质的方法.在pH=3.8的条件下,二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与BSA体系在530nm处有一个增强的吸收峰,且强度与BSA的质量浓度呈线性关系.在实验优化的条件下,BSA,HSA质量浓度的线性范围为2～30.0,2～25.0μg/mL;线性方程△A=0.0202ρ＋0.3987,△A=0.0249ρ＋0.1962,相关系数r=0.994,0.986;摩尔吸光系数ε=4.08×106,3.07×106L（/mol·cm）.该方法用于HSA样品中蛋白质的测定,操作简单、灵敏度好、线性范围宽、稳定性好。     

2,3,7-三羟基-9-（3,4-二羟基）苯基荧光酮的合成及其与金属钼（Ⅵ）的显色反应

研究显色剂2,3,7-三羟基-9-（3,4-二羟基）苯基荧光酮（3,4-DHPF）的合成方法.考察3,4-DHPF与钼（Ⅵ）的分光光度性质.在pH=5.0的NaAc-HAc缓冲介质中,钼（Ⅵ）和3,4-DHPF形成稳定的1∶2橘红色络合物,其最大吸收波长为566 nm,表观摩尔吸光系数为εMo=1.84×104 L.mol-.1cm-1,钼（Ⅵ）含量在0～1.6 mg/L范围内符合朗伯比尔定律.