有机/无机杂化制备低密度高中孔率炭气凝胶

通过溶胶-凝胶途径,将间苯二酚-甲醛预聚物和二氧化硅溶胶混合,在碱性溶液中制备出有机/无机杂化水凝胶.水凝胶经溶剂置换、超临界干燥、裂解和氢氟酸刻蚀制备得到炭气凝胶.采用氮气吸附法研究了水凝胶向炭气凝胶转化的结构演变规律.固定间苯二酚/甲醛摩尔比为0.5,二氧化硅溶胶浓度为15g/100mL,考察了二氧化硅胶体颗粒的尺寸及间苯二酚和甲醛浓度对炭气凝胶孔隙结构的影响.结果表明:无机二氧化硅溶胶骨架有效减少了有机物在超临界干燥和裂解过程中的体积收缩.中孔率随间苯二酚和甲醛浓度的升高而增加,孔隙率随二氧化硅溶胶粒子的增大而减小.当间苯二酚和甲醛质量分数之和的达到20%时,7nm二氧化硅溶胶体系的密度低达0.22g/cm3,中孔率达到96%,12nm二氧化硅溶胶体系的密度低达0.26g/cm3,中孔率达到98%.     

炭二氧化硅复合气凝胶的合成及结构分析

将二氧化硅溶胶和间苯二酚-甲醛溶液混合,经溶胶凝胶反应得到复合湿凝胶. 再经超临界干燥和炭化得到炭-二氧化硅复合气凝胶. 分别用氢氟酸刻蚀和空气烧蚀复合气凝胶中的二氧化硅和炭,得到结构完整的炭气凝胶和二氧化硅气凝胶. 复合湿凝胶经常压干燥、炭化和氢氟酸刻蚀能得到炭干凝胶. 利用透射电镜和低温氮气吸附对上述凝胶的微结构进行了表征. 结果表明：复合气凝胶中,炭和二氧化硅纳米网络各自连续并相互嵌套. 由于二氧化硅纳米网络的支撑作用,复合凝胶在超临界干燥和高温炭化过程中体积收缩减小,网络塌陷降低. 所得炭气凝胶具有高比表面（934m²/g）和高孔容（3.9cm³/g）的特点.     

单宁改性酚醛基炭气凝胶的制备及其CO2吸附性能

基于绿色低成本的单宁所具有的大量反应性羟基,其与醛类反应具有与苯酚或间苯二酚相似的机制。在传统的酚醛树脂基(苯酚-尿素-甲醛)炭气凝胶的基础上,通过添加单宁进行改性,成功制备出新型高效的CO₂吸附用酚醛基炭气凝胶。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和氮气吸脱附测试对其表面化学和孔隙结构进行了系统表征,同时通过CO₂吸脱附测试对其CO₂吸附量、选择性吸附及吸附热等进行了研究。结果表明：以绿色可再生的生物质原料单宁对原料进行部分取代,不仅可以显著降低产品成本,还可以明显改善其CO₂的吸附性能。当单宁的添加量(15 g)为苯酚用量的50wt%时,样品具有最大的比表面积(1 376.31 m2·g^-1)和微孔体积(0.55 cm3·g^-1),是一种极具潜力的气体吸附材料。其相应的CO₂吸附量高达5.36 mmol·g^-1,选择性吸附和吸附热则分别为16.84和34.49 kJ·mol^-1<...     

炭气凝胶电极电吸附脱盐性能的研究

以间苯二酚和甲醛为原料,通过溶胶-凝胶反应、超临界干燥、炭化等工艺合成制备出炭气凝胶,对炭气凝胶的微观结构进行了表征,并研究了炭气凝胶电极在不同电压和在不同浓度NaCl溶液中的电吸附性能。实验结果表明炭气凝胶电极具有很高的吸附效率,在20min内基本达到吸附平衡。随着外加电压的加大,处理溶液浓度的升高,炭气凝胶电极吸附平衡时间减小,单位吸附量增加,吸附单元内电流增加。     

掺杂钛炭气凝胶电极的制备及电吸附脱盐性能的研究

以间苯二酚、甲醛、钛酸丁酯为原料,分别采用乙醇、异丙醇和水作为溶剂,通过溶胶-凝胶、超临界干燥、高温炭化制备掺杂钛炭气凝胶。通过XRD和TEM分析表明,以乙醇为溶剂可以制备出均匀掺杂锐钛矿晶型的TiO2纳米粒子的炭气凝胶。将制得的掺杂钛炭气凝胶电极应用于电吸附模块进行电吸附脱盐实验,考察了掺杂钛量、电压、溶液浓度对电吸附的影响,以及掺杂钛炭气凝胶电极的循环再生性能。结果表明掺杂TiO2可以极大地抑制物理吸附和提高电吸附量,掺杂20%TiO2的炭气凝胶单位电吸附量是不掺杂TiO2时的4.5倍,其总吸附量接近11mg/g,是一种理想的电吸附电极材料。在1.5V电压下溶液浓度的提高可以提高吸附量,并且经过12次吸附再生过程后掺杂钛炭气凝胶电极的电吸附性能仍然保持稳定,可循环再生性能良好。     

木质素酚醛基炭气凝胶的制备及电化学性能

以木质素、苯酚和甲醛为原料,NaOH为催化剂,溶胶凝胶法制备了木质素酚醛基有机凝胶,经CO2超临界干燥及高温炭化得到了炭气凝胶(LPCA)。采用扫描电镜(SEM)、比表面及孔结构分析仪表征了材料的结构,通过恒流充放电测试了炭材料的电化学性能。结果表明,制备得到的炭气凝胶以微孔和中孔为主,比表面积达356.6m2/g,首次放电比容量为583.94mAh/g,充放电循环30次比容量未见明显的衰减。     

稀释比对常压干燥制备炭气凝胶结构的影响

以间苯二酚和甲醛为原料,氢氧化钠为催化剂,采用溶胶-凝胶法及溶剂置换、常压干燥、炭化等后续工艺,实现了块状炭气凝胶的常压干燥法制备,并考察了稀释比对气凝胶结构性能的影响。采用XRD、BET、SEM及IR等方法对样品进行表征。结果表明:采用氢氧化钠为催化剂制备的炭气凝胶为非晶态,表观密度为1.10g/cm3,比表面积为620m2/g,平均孔径为16.0nm。实验表明,较低的稀释比更有利于制备出表观密度较小、比表面积较高的炭气凝胶。     

氨基功能化纳米纤维素气凝胶的制备及性能

选用3-（2-氨基乙氨基）丙基甲基二甲氧基硅烷（AEAPMDS）对球形纤维素纳米纤维（CNF）湿凝胶进行化学修饰,探讨了改性反应条件对氨基纳米纤维素中N含量的影响,选用叔丁醇溶液为置换溶剂,采用冷冻干燥制备了一种新型的生物质气凝胶。对所制备的3-（2-氨基乙氨基）丙基甲基二甲氧基硅烷-纤维素纳米纤维（AEAPMDS-CNF）气凝胶的微观形貌、结构特征、力学强度及CO₂的吸附等性能进行表征和分析。结果表明：反应时间为10 h、反应温度为90℃、AEAPMDS溶液的质量分数为12wt%时,是AEAPMDS-CNF气凝胶的最佳制备方案。改性后的纤维素气凝胶具有三维网络孔结构、质轻（ρ ≤ 0.0573 g·cm^-3）、高孔隙率（ε>90%）等特点,其压缩强度为0.46 MPa,CO₂吸附量高达1.54 mmol·g^-1,表现出优异的CO₂吸附性能,具有很大的应用前景。     

石墨烯/炭气凝胶的制备及其结构与性能研究

以间苯二酚(R)和甲醛(F)为炭前驱体原料, 通过溶胶-凝胶法制备石墨烯/炭气凝胶复合材料。采用XRD、Raman、SEM和N₂吸附/脱附等对样品进行结构表征。结果表明: 石墨烯为R和F的聚合提供形核场所, R和F首先在氧化石墨烯(GO)表面聚合, 随着RF含量的增加, 复合炭气凝胶(RF)结构从石墨烯薄片层为骨架的三维网络, 经RF基炭球包裹于石墨烯的网络结构, 最终转变为球形团簇交联的三维网络。石墨烯/炭气凝胶复合材料的比表面积随着RF的增加先增大后减小。当GO与RF质量比为1︰100时, GO/RF-100用作超级电容器电极材料, 在6 mol/L KOH电解液中的比电容达169 F/g, 具有较好的电容特性。     

炭气凝胶及其有机气凝胶前驱体的吸附性能

间苯二酚和糠醛的醇溶液在六次甲基四胺催化下经溶胶-凝胶过程合成醇凝胶,常压干燥后得到有机气凝胶,经炭化获得炭气凝胶.利用TEM和N2吸附表征了炭气凝胶及其有机气凝胶前驱体的结构,并通过有机蒸汽吸附实验研究了气凝胶的结构-吸附性能关系.实验结果表明：有机气凝胶和炭气凝胶对极性有机蒸汽的静态饱和吸附量高于对非极性有机蒸汽的静态饱和吸附量;提高热处理温度,有利于气凝胶对低浓度极性有机蒸汽和各种浓度非极性有机蒸汽的吸附,但不利于对高浓度极性有机蒸汽的吸附;随着有机蒸汽浓度的提高,气凝胶对极性有机蒸汽的吸附量明显增大,但对非极性有机蒸汽的吸附量影响不大,仅略微上升.此外,气凝胶的室温脱附率高达60 %～85 %.     

石墨烯量子点/纤维素复合气凝胶材料的制备及其吸附性能研究

目的以石墨烯量子点为填充材料,纤维素为基体,制备石墨烯量子点/纤维素复合气凝胶。方法以原生木浆纤维为原料,氯化锌溶液为溶剂来溶解纤维素,以无水硫酸钠为成孔剂,石墨烯量子点为填充材料,经水洗固化、低温冷冻干燥制备纤维素气凝胶复合材料。利用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱、吸附实验等研究气凝胶的微观结构和对甲基蓝的吸附性能。结果制备的气凝胶材料具有三维多孔结构,大孔较多,密度低,纤维素气凝胶的密度为0.113 g/cm^3,吸附率为5.85%;复合气凝胶的密度为0.116 g/cm^3,吸附率为11.22%。结论石墨烯量子点的加入改善了纤维素气凝胶对甲基蓝的吸附效果。     

Co-Mn掺杂碳气凝胶的制备与性能

为探究不同碳化温度对Co-Mn掺杂碳气凝胶（Co-Mn/CA）电催化析氢性能的影响,以资源丰富且可再生的木质纤维素为碳源、四水乙酸钴为钴源、四水乙酸锰为Mn源,通过水热法制备出Co-Mn/CA。研究发现,纤维素气凝胶碳化后表面形貌发生改变,由片层结构转变为多孔结构,使其活性位点数量增多,电催化析氢活性增加。通过XRD和N₂吸-脱附对其结构进行了表征处理分析,结果表明,经碳化处理后的CA产物以无定型碳为主,经900℃碳化处理后的CA（CA-900）比表面积和总孔隙体积均为最大,分别为958 m2g-1和0.33 cm3·g-1。电化学性能测试表明,Co-Mn/CA-900表现出最好的电催化析氢反应（HER）催化活性,在1 mol/L KOH电解液中、50 mA·cm-2的电流密度下,具有175 mV的过电势,经过10 h的计时电位测试,压降仅为7%,表现出较好的电催化析氢稳定性。      

低温SiO_(2)气凝胶基复合相变材料的制备与性能分析EI北大核心CSCD

以SiO_(2)气凝胶为支撑材料,通过物理吸附法制备定形SiO_(2)气凝胶基复合相变材料(PCCs),再利用密封盒进行二次封装。探究SiO_(2)气凝胶与相变材料的最佳配比,并对复合相变材料的微观结构、化学成分、孔结构、相变特性、热可靠性、定形能力和隔热性能进行表征。结果表明:含有质量分数为80%相变材料的SiO_(2)气凝胶复合相变材料(LS-80)具有最佳吸附比,并且在相变过程中显示了良好的定形能力,其熔点和熔融潜热分别为-15.6℃和170.2 J/g;同时SiO_(2)气凝胶的成功吸附使得LS-80的比表面积、孔径和孔容大小下降至59 m^(2)/g,13 nm和0.2 cm^(3)/g;20次冷热循环后,封装后相变材料的相变潜热减少了13.4%,而SL-80只减少了2.8%,表现出良好的热可靠性能;SiO_(2)气凝胶的添加使得复合相变材料导热系数降低,隔热能力增强。该结果为SiO_(2)气凝胶复合相变材料在冷链物流领域的应用提供了实验依据。     

疏水性聚酰亚胺增强SiO2气凝胶复合材料的制备与表征

采用化学交联、溶胶-凝胶和表面改性的方法,制得疏水性聚酰亚胺（PI）增强SiO₂气凝胶复合材料。以均苯四甲酸二酐（PMDA）和4’,4’-二氨基二苯醚（ODA）为聚合单体,3-氨丙基-三己氧基硅烷（APTES）为封端剂,合成APTES封端的聚酰亚胺,与正硅酸乙酯（TEOS）混合形成前驱体。采用酸碱两步催化凝胶、湿凝胶依次进行表面疏水改性、溶液置换及CO₂超临界干燥,得到聚酰亚胺增强SiO₂气凝胶复合材料样品。利用FTIR、SEM、比表面积测试仪、万能材料试验机、接触角分析仪等表征样品的化学组成、微观形貌、孔结构、力学性能及疏水性能等。结果表明：PI质量分数为6wt%的样品密度为0.124 g/cm³,比表面积为724 m²/g,平均孔径尺寸为14 nm,接触角为134°,抗压强度为0.295 MPa。20wt%含量的PI增强SiO₂气凝胶样品抗压强度为0.556 MPa。     

共聚炭化法制备多孔炭材料及其电容性能研究

采用酚醛树脂(PF)为热稳定聚合物, 端环氧基的聚合物(QS)为热不稳定聚合物, 利用聚合物共聚炭化法制备多孔炭。经红外光谱分析及热重分析证实, 在酚醛树脂与QS的共聚固化物中, QS链段上的环氧基与酚醛树脂链段上的酚羟基发生反应生成醚键, QS接枝到酚醛树脂的链段上。BET比表面积、孔结构和电化学性能分析表明: 在共聚固化物PF/QS的炭化过程中, QS的热解逸出能起到造孔作用, 并随着QS用量的增加多孔炭的比表面积先增大后减小。QS加入量为15%的多孔炭具有最大的比表面积609.0 m²/g、总孔容0.28 cm³/g和微孔孔容0.22 cm³/g, 与聚合物共混炭化法相比, 在相同热不稳定聚合物加入量条件下, 多孔炭的比表面积和孔容都有所提高。该多孔炭电极在30wt% KOH电解液中的比电容达177.5 F/g, 具有良好的电容特性。     

用稻壳制备亚甲基蓝高吸附容量的超高比表面积活性炭

活性炭因具有高比表面积和丰富的孔结构而被广泛应用于吸附水处理中的污染物。稻壳具有独特的组成和微观结构, 是制备活性炭的优质碳源。以稻壳为原料, 利用过饱和KOH溶液的预活化和活化双重作用, 在不同温度下制备出超高比表面积活性炭。随着活化温度的升高, 活性炭的比表面积和总孔容逐渐增大。900 ℃下制得的活性炭具有超高比表面积, 达到3600 m²/g, 总孔容为3.164 cm³/g, 明显优于商用活性炭(YP-80, 比表面积为1310 m²/g, 总孔容为0.816 cm³/g)。具有最高比表面积的稻壳活性炭对亚甲基蓝的最大吸附量达到983 mg/g, 几乎是YP-80 (525 mg/g)的两倍。通过吸附动力学拟合, 吸附亚甲基蓝的过程与拟二级动力学模型一致, 表明该过程为化学吸附。     

活性炭模板法制备锡酸锌掺杂磷化合物及表征

选用磷酸活化后的活性炭为模板,NaSnO₃·3H₂O、ZnSO₄·7H₂O为原料,通过生物质模板法制备了锡酸锌掺杂磷(Zn₂SnO₄/P)化合物。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和N_2吸脱附等温线对制备的Zn₂SnO₄/P的结构、形貌进行表征。结果表明:Zn₂SnO₄/P为尖晶石结构,其形貌基本上和活性炭相匹配。其比表面积、孔体积和平均孔径分别为87m²/g、0.20cm³/g和9.0nm。     

稻壳裂解制备SiO2气凝胶的研究

稻壳在稀盐酸中沸煮、干燥后,于540℃裂解,制得了一种SiO₂气凝胶.ICP-AES测定结果表明了该气凝胶中SiO₂质量含量为99.99％,激光粒度仪测定其体积平均粒径为20.77μm,BET法研究表明了该气凝胶的比表面积为251m²/g.并利用XRD、IR和SEM研究了稻壳在制备气凝胶过程中的结构变化.