B2O3-SiO2-Na2O缓释材料的合成工艺参数优化及其缓释机理

为优化工艺参数、减少原料损失和控制生产成本, 本研究采用单因素法研究不同升温速率、保温时间、熔制温度和起始温度对硼酸盐缓释材料(BCRM)在制备过程中B₂O₃挥发量和气泡生成情况的影响规律。运用X射线衍射分析、红外光谱和X射线光电子能谱仪表征缓释前后BCRM理化性质变化, 通过Korsmeyer-Peppas模型分析BCRM缓释机理。结果表明, 在起始温度1050 ℃、保温时间2 h和熔制温度1050 ℃的最优工艺参数下, B₂O₃挥发量可降低至1.08%, BCRM澄清透明, 无气泡生成, 缓释性能良好。此外, 温度会影响BCRM的缓释机理, 在30和35 ℃时, 释放机理为Super Case II转运; 在40 ℃时, 释放机制为non-Fickian扩散。但在不同温度下, 硼累积释放率均高于95%。     

B2O3-SiO2-Na2O抗菌玻璃材料的制备

制备了硼酸盐抗菌玻璃材料 ,并测试其性能 ,分析研究了硼酸盐玻璃材料的缓释性、稳定性及抗菌性之间的关系。     

B2O3对CaO-Al2O3-SiO2基连铸保护渣性能及结构的影响

采用热力学软件计算了Ca O-Al_2O_3-Si O_2三元相图和Ca O-Al_2O_3-B_2O_3-Si O_2四元相图。根据低熔点选择原则,确定了B_2O_3和Ca O-Al_2O_3-Si O_2渣系主要成分的具体含量。采用Brookfield旋转黏度计和DHTT-Ⅱ型熔化结晶温度测定仪对不同B_2O_3含量保护渣的熔化性能和结晶性能进行了实验研究。进一步采用分子动力学软件对熔渣进行模拟,分析了保护渣的微观结构,深入探讨了保护渣性能与结构之间的关系。结果表明,B_2O_3对Ca O-Al_2O_3-Si O_2渣系的黏度和转折温度有着重要的影响。当B_2O_3含量不高于9%时,保护渣的黏度和转折温度随着B_2O_3含量的提高显著降低。保护渣中B_2O_3含量的提高导致保护渣结晶孕育时间和完全结晶时间延长。相对于Al-O和Si-O配位结构,B-O配位结构最为稳定。体系中B离子可以代替Si、Al离子,形成B-O三配位结构与B-O四配位结构,体系结构由紧密的架状结构转变为松弛的层状结构,熔渣聚合度降低、黏度也降低。     

Al2O3-SiO2-B2O3连续纤维的制备及力学性能

本实验采用溶胶-凝胶法结合干法纺丝制备了氧化铝基凝胶连续纤维,煅烧后得到含12.92％B2O3、24.56％SiO2和62.50％(均为质量分数)Al2O3的氧化铝基陶瓷连续纤维.通过TG-DSC、SEM、TEM、XRD和强度拉伸仪等分析手段研究了前驱体溶胶的微观结构、纤维晶相组成以及纤维表面和内部结构.结果表明,通过溶胶-凝胶法制备的前驱体溶胶可纺性优良,性质稳定.采用干法纺丝得到的氧化铝基凝胶连续纤维长度可达上千米,将凝胶纤维进行陶瓷化后形成的含硼氧化铝基陶瓷连续纤维直径均匀,为14～15 μm,经1 000℃煅烧后纤维主晶相为莫来石相,拉伸强度最高可达1.35 GPa.本实验所制备的氧化铝基陶瓷连续纤维具有优良的力学性能,在热防护领域具有广阔的应用前景.     

Sm3+:ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2系透明玻璃陶瓷的制备和表征

采用熔融和晶化技术合成出含ZnAl2O4微晶的Sm3+:ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2(ZBAS)玻璃陶瓷材料,并通过DSC、XRD、SEM和UV-Vis-Nir分光光度计和傅里叶变换荧光光谱仪等对样品进行了表征.结果表明,玻璃陶瓷主晶相为ZnAl2O4,晶相粒径为30nm;可见光透过率为最高可达70％,近红外透过率为70％～85％.该玻璃陶瓷能够受激发射出红光,且发光强度高于同组分的玻璃.     

B2O3-Al2O3-SiO2透明玻璃陶瓷研究

玻璃陶瓷属于一类多晶陶瓷材料.通过调整玻璃基质和晶相组成可以制备出具有良好的力学、热学、电学和光学性能的玻璃陶瓷材料.采用传统的熔融和退火技术制备出含B2O3-Al2O3-SiO2-Li2O-K2O组分的硼铝硅玻璃,并通过成核和长晶工艺最终制备出透明玻璃陶瓷.配合料在铂金坩埚中于1450℃下熔融2h,然后经两步热处理制度控制晶核的生成和晶粒的长大.采用差热分析技术确定成核和长晶温度.采用X射线衍射技术对不同热处理制度下的玻璃陶瓷样品进行分析,以确定最佳成核和长晶条件.采用扫描电子显微镜分析玻璃陶瓷形态,晶粒尺寸及其在残余玻璃相中的分布.采用UV-Vis-Nir分光光度计测定玻璃陶瓷样品的透过率.     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al₂O₃-SiO₂复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明:550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO₂和γ-Al₂O₃晶体,粒度大小在2-4nm之间,化学组成为Al₂O₃/SiO₂=3:2的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和,γ-Al₂O₃,550-1150℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃,1220℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al₂O₃;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

硼硅酸玻璃对CaO-B2O3-SiO2玻璃陶瓷结构和性能的影响

采用在CaO-B2O3-SiO2（CBS）玻璃中添加硼硅酸玻璃的方式制备了低温烧结的CBS复相玻璃陶瓷,系统地研究了其对CBS玻璃陶瓷10MHz下的介电常数及热膨胀系数的影响规律。利用DSC,XRD和SEM微观结构分析方法,研究了试样的性能与结构的关系。研究结果表明：硼硅酸玻璃与CBS玻璃具有很好的相容性,硼硅酸玻璃的添加量在0～40%（质量分数,下同）的范围内均可在850℃烧结。硼硅玻璃能有效降低体系的介电常数,实现介电常数在5.6～6.6范围内可调;硼硅玻璃的添加量小于20%时,膨胀系数增加幅度较小,随着硼硅玻璃量的增加,膨胀系数显著增大,其原因是随着硼硅酸玻璃添加量的增加,生成了具有低介电常数、高膨胀系数的-αSiO2。     

Al2O3-SiO2气凝胶的制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和仲丁醇铝(ASB)为硅源和铝源,采用溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出了高比表面积的Al2O3-SiO2块状气凝胶,研究了不同溶胶配比及热处理温度对气凝胶结构的影响,利用红外光谱、氮气吸附、X射线衍射和扫描电子显微镜等手段对气凝胶的性能和鲒构进行了分析.结果表明,随Al/Si摩尔比增大,Al2O3-SiO2气凝胶凝胶时间逐渐缩短,比表面积(1000℃)先增后减,当Al/Si摩尔比为4∶1时,比表面积最高,为444.5m2/g;1200℃,Al/Si为8∶1时比表面积最高,为115m2/g,具有较好的高温热稳定性.红外分析表明Al2O3-SiO2气凝胶存在Al-O-Si键;在1000℃热处理后,Al2O3-SiO2气凝胶中Si含量减少到一定程度才会出现γ-Al2O3.通过SEM观察表明Al2O3-SiO2气凝胶粒子较Al2O3气凝胶小.     

Ag/SiO2抗菌材料的制备及抗菌性能研究

以甲基三乙氧基硅烷为疏水性前驱物,采用溶胶-凝胶法制备单质银掺杂的疏水性二氧化硅(Ag/SiO2)材料。通过XRD、紫外-可见光谱和红外光谱分析,对Ag/SiO2材料的物相和化学结构进行了表征,并研究了其对大肠杆菌和地表水样的抗菌性能。结果表明,Ag/SiO2材料中的银元素以单质形式存在,具有疏水性Si-CH3基团,单质银的掺杂对Ag/SiO2材料的化学结构影响不明显。随着银含量的增加,Ag/SiO2材料的抑菌性明显增强,银含量nAg=0.15时,其对大肠杆菌抑菌率达91.86%,对地表水样的抑菌率达92.38%,具有较好的抑菌广谱性。     

B2O3-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶动力学研究

采用差示扫描量热（DSC）分析法对B2O3-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的析晶动力学参数进行了测定，研究了该系统微晶玻璃的析晶动力学。结果表明：随着B2O3/SiO2比的降低，该系统玻璃的析晶活化能E呈先升高后降低的变化趋势，当B2O3/SiO2比为11：5时，析晶活化能最小，Emin=375．4kJ／mol，晶化指数n则先减小后增大，但均〉4，表明该系统玻璃可整体析晶。     

载银4A沸石抗菌剂的制备及其抗菌性能的研究

以4A沸石为载体, AgNO3溶液为反应液,通过离子交换法,制备载银沸石抗菌剂.探讨了制备工艺对沸石交换性能的影响;通过X射线衍射分析表征了样品的结构,并对其抗菌性能进行了测定.结果表明:交换液的浓度、反应温度、反应时间、pH值等对沸石的交换性能有较大的影响;交换液浓度为0.1mol/L、pH值为6-8为宜,从能耗角度考虑,室温为宜,但从反应时间考虑,应该选用加热;样品对大肠杆菌、沙门氏菌具有良好的抗菌性能.     

含Ag-Zn无机抗菌剂的Ca3(PO4)2涂层的抗菌性能

采用等离子喷涂方法在OCr18Ni9Ti不锈钢基体上制作分别含有不同含量Ag-zn无机抗菌剂的涂层.X射线衍射(XRD)测试分析表明:涂层中的Ag-Zn无机抗菌剂为ZnO2、Ag2O2和Ag2SO4;涂层对大肠杆菌ATCC 8099和金黄色葡萄球菌ATCC 6538的抗菌性能表明:含Ag-Zn无机抗菌剂的磷酸钙涂层具有优异的抗菌性能,随涂层中Ag-Zn无机抗菌剂含量的增加和涂层与细菌作用时间的延长,涂层的抗菌率提高.     

A structural study of metastable tetragonal zirconia in an Al2O3-ZrO2-SiO2-Na2O glass ceramic system

The structural and microstructural properties (crystalline system at the beginning of crystallization, lattice disorder and crystallite size) of metastable zirconia have been studied by an X-ray line broadening analysis using simplified methods based on suitably assumed functions describing the diffraction profiles. Metastable tetragonal zirconia has been crystallized at 970, 1000 and 1050° C, respectively, starting from an Al₂O₃-ZrO₂-SiO₂Na₂O glassy system with a chemical composition very close to that of well known electromelted refractory materials. In the present work we have definitely shown the presence, inside the crystallized zirconia phase, of internal microstrains having values ranging approximately between 2 and 4×10^–3. Moreover, we have confirmed the peculiar smallness in size of precipitated zirconia crystallites ( 200 Å). Therefore, in the present system, the stabilization of the tetragonal form of ZrO₂ with respect to the stable monoclinic one can be explained in terms of a contribution to the amount of free energy due to strain energy, in addition to the previously hypothesized surface energy. The observed strong line broadening for some samples treated at lower temperatures (970 and 1000° C) gives rise to an apparent cubic lattice pattern; but the asymmetry of each apparent single line masks unequivocally a tetragonal doublet. This latter conclusion disagrees with some hypotheses on the existence of a cubic metastable form of ZrO₂ which could originate at the beginning of zirconia crystallization.     

Characterization of B2O3-SiO2 glasses prepared via sol-gel

B₂O₃-SiO₂ glasses were prepared by the sol-gel method from boron and silicon alkoxides. The gels were densified by several heat-treatments at temperatures above 800° C. The gel-glass transition was studied with the data obtained from differential thermal analysis, dilatometry and thermal evolution of density. The structural features of the glassy materials prepared were analysed by means of infrared (IR) and near-infrared (NIR) spectroscopy. The IR spectra indicated the existence of mixed Si-O-B bonds, preferential located at the outside of the material particles. The NIR spectra, recorded from gels heat-treated at low temperatures, demonstrated the existence of a great number of OH^– groups varying in nature, as well as their evolution and their positional changes on the silica particle surface as a function of the heat-treatment.     

溶胶凝胶法制备Er3+-Yb3+共掺纳米SiO2粉

利用溶胶-凝胶法合成了Er2O3-Yb2O3-SiO2纳米二氧化硅(SiO2)粉。Er3 和Yb3 直接加入有机酸催化的TEOS反应溶液中,凝胶后经过700~900℃,得到Er3 -Yb3 共掺纳米SiO2粉。样品经过红外光谱、XRD、TEM等分析,结果表明,纳米粉的粒径受有机酸比例和处理温度的影响。在室温PL谱上,样品可观察到较强的1530nm荧光,同时镱的引入对掺铒SiO2纳米粉在1.54μm的荧光发射有增强作用。