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介绍了一种合成聚氯乙烯热稳定剂硫醇逆酯锡的方法,先以氯化烷基锡与巯基乙醇反应生成中间体巯基乙醇烷基锡,再以该中间体与油酸在催化剂存在下反应合成产品硫醇逆酯锡,在烷基为甲基时,合成中间体的最佳条件为:甲基氯化锡与巯基乙醇的摩尔比为1∶1.15,反应温度30~40℃,搅拌转速120~150r/min,碱液滴加时间2~3h,反应终点pH值为5~7。合成硫醇逆酯锡的最佳条件为:油酸与中间体的摩尔比为1∶1.1,催化剂的用量为油酸量的0.5%,以40%油酸量的二甲苯为带水剂,回流反应温度155~165℃,反应时间4~5h,产品经真空干燥、过滤,得到浅黄色油状液体即为成品。 相似文献
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真空法合成甲基硫醇锡研究 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了以巯基乙酸异辛酯和甲基氯化锡为原料,在真空下直接合成甲基硫醇锡的工艺.该法操作简单、成本低,该工艺分3个阶段分别控制压强、温度和时间,其最佳反应条件为,第一阶段2.667kPa,70℃反应2h;第二阶段1.333kPa,80℃反应2h;第三阶段0.667kPa,80℃反应1h。合成的产品质量稳定,并能有效降低污染物的排放量,甲基氯化锡的转化率在99%以上。 相似文献
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综述与分析了甲基氯化物中间体制备技术及酯化制备硫醇甲基锡的生产技术,并对硫醇甲基锡的未来发展提出相关建议。 相似文献
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作为硫醇甲基锡生产过程中关键的核心技术,锡化反应的反应效率决定了产品生产的质量。在锡化反应过程中,实时监控各控制参数变化,将反应参数控制在合理范围内,并及时处理锡化反应过程中出现的问题,为锡化反应有效顺利地进行提供了可靠的保证。 相似文献
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以二硝基甲烷钾盐与丙烯酸酯为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成得到4,4–二硝基丁酸甲酯。采用核磁共振氢谱、红外光谱、紫外–可见光谱、质谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素方法,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量及反应物料比对产物产率的影响,得到该反应的最佳工艺条件:以四丁基溴化铵为相转移催化剂,反应温度为35℃,n(丙烯酸甲酯)︰n(二硝基甲烷钾盐)为3︰1,反应时间为30 min,四丁基溴化铵的质量为二硝基甲烷钾盐的10%,产物偕二硝基丁酸甲酯收率可达29%。 相似文献
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