无助剂一步合成巢状钨酸铋微球及其光催化性能的研究

采用微波水热法在200℃时制备了形貌均一的正交晶型的巢状微球状的Bi2WO6光催化剂。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)和紫外可见光谱仪(UV-Vis)分别对巢状Bi2WO6微球的结构和形貌进行了表征,同时也考察了Bi2WO6在可见光的照射下对罗丹明B的光催化降解效果。结果表明,在500W氙灯的照射下降解罗丹明B的过程中,巢状Bi2WO6微球表现出良好的光催化活性,这与组成它的纳米片的纳米尺寸效应、微球大的表面积、本身层状堆积结构密切相关,其纳米片堆积起来的巢状结构可以使可见光在层状微球内经过多次散射和反射,延长了可见光传输的光程,增加了可见光的利用率。     

锐钛矿型TiO2微米球的制备及表征

运用外加添加剂尿素的新技术,以水热法在玻璃基板上制备Ti O2微米球。采用SEM、TEM和XRD技术对产物进行表征,结果说明,生成的Ti O2晶体为锐钛矿型,Ti O2微米球的直径为2-3μm,它由大面积的Ti O2晶体自组装而成。制备产物的最佳条件是:0.15mol/LTi(SO4)2、Ti4+/添加剂摩尔比1/1、170℃、4h。     

微波水热法一步合成微米氧化锌粒子

以硝酸锌和氨水为原料,采用微波水热和常规水热法制备了微米ZnO粉体,用X射线衍射仪和扫描电镜对产物的物相、形貌进行了表征.用光致发光光谱(PL)测试了产物的室温的光致发光性能.实验结果表明,产物均为六方纤维矿的单晶结构,粒子直径为1～5μm,长度约为5～10μm.比较两种方法所得产物的形貌,并讨论形成机理.     

复合体溶剂热分解低温一步合成NaInS_2纳米片刺球

以In(S2CNEt2)3复合体为前躯体,乙腈和油酸为溶剂和表面活性剂,采用复合体溶剂热分解法于200℃低温下一步合成了NaInS2微米球,通过调控油酸含量,成功制备出具有纳米片刺球结构的超结构NaInS2微米粒子。XRD和FE-SEM测试结果表明,所制备的NaInS2具有斜方六面体结构,物相单一,结晶良好。油酸对NaInS2微米球的微结构产生显著影响。少量油酸(5mL)的加入,对产物相组成和结晶性无明显作用,但可以使所得产物由实心微米球变为由级次粒子聚合而成的多孔微米球。当油酸含量高于10mL时,构成微米球的级次粒子发生明显的择优取向生长,形成具有极大孔隙度的纳米片刺球。漫反射光谱表明,所得NaInS2微米球对波长小于450nm的光均呈现很强的吸收,吸收边位于450nm。然而,纳米片刺球的吸收边位于400nm,蓝移达50nm。光致发光光谱证实,样品在245nm紫外光激发下,存在一个340~650nm的宽发光带,主峰位于340~450nm,源于电子带间跃迁。     

ZnS微球的水热法合成与光催化活性

以硝酸锌为锌源、硫脲和硫代乙酰胺为硫源、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为软模板,采用水热法成功合成了ZnS微球,借助XRD,XPS,SEM和UV-vis等多种测试手段对其进行了表征,并以罗丹明B为模型污染物研究了样品的光催化性能.物相结构分析表明,所得样品为纯度较高的立方闪锌矿型ZnS;SEM分析表明,样品为纳米级的ZnS粒子层层堆积组装而成的微球体,以硫代乙酰胺为硫源时,微球直径在500～1000nm之间,而以硫脲为硫源时微球直径约为1.5μm;UV-vis吸收光谱分析表明样品在200～320nm波长范围内对光有较强的吸收,作为光催化剂具有一定应用潜力.     

ZnS微米球的制备及光催化性能研究

利用水热法在180℃条件下制备出ZnS微米球。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、能谱、紫外-可见吸收光谱、荧光等测试手段对产物结构和形貌进行研究,结果表明该种方法制备的ZnS样品纯度较高,为球形微米结构,直径在1～3μm。并且讨论了ZnO微米哑铃的生长机理,研究了在紫外光作用下降解次甲基蓝光催化性能。     

水热法一步合成纳米/微米级ZnO球

采用水热法在较低的温度(160℃)下一步合成了高纯的六方相ZnO纳米/微米球,它们是由纳米颗粒聚合而成的.讨论其生长机制发现,在这个合成体系中,H2O起到了非常关键的作用.X射线衍射(XRD)谱中各衍射峰清晰且尖锐,说明ZnO结晶性能良好.扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)照片表明,在其他条件固定的情况下,可以通过调节三乙醇胺和水的体积比有效地控制ZnO球的尺寸和形状.紫外可见吸收光谱的吸收峰随着ZnO球直径的增加出现红移现象.     

棒状ZnWO4纳米晶的合成及其光催化性能

以Na2WO4.2H2O和Zn(COOCH3)2.2H2O为原料,采用微波水热法,制备具有光催化性能的黑钨矿型棒状ZnWO4纳米晶.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外–可见吸收光谱仪(UV-Vis)和光致发光谱仪(PL)分别对产物的物相、形貌和光学性能进行了表征.结果表明:采用微波水热法,产物沿(100)晶面取向生长为棒状结构;对其光学性能和光催化性能的研究显示,所制备的ZnWO4具有蓝光发光特性,其激发峰和发射峰分别为295和460 nm,其还具有较强的紫外吸收特性;棒长约为50～60 nm,(100)取向度为0.24的ZnWO4纳米晶具有最佳的光催化性能.     

Cu掺杂BiVO4微米片的水热合成和光催化性能

以Bi(NO3)3.5H2O、NaVO3和Cu(NO3)2.3H2O为原料并以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂通过水热法制备了Cu/BiVO4微米片晶体。采用XRD、XPS、SEM、HRTEM、UV-Vis、比表面积测试等对产品进行了表征。结果表明,2.0 g CTAB辅助水热法能够合成结晶度高且形貌规整的单斜白钨矿Cu/BiVO4微米片晶体,其长度为1.0～2.0μm,宽度为0.5～2.0μm,厚度在200～300 nm内。相比BiVO4颗粒,片状Cu/BiVO4样品的紫外–可见光吸收边发生了稍许红移,具有较小的能带隙。光催化结果说明,5.0wt%Cu/BiVO4微米片表现出最好的光催化活性,其速度常数k为5.89×10–2/min,可见光照射10 mg/L亚甲基蓝溶液60 min的光解率达100%。     

CTAB辅助水热法合成TiO_2微球

以TiCl3为前驱物,NaCl为矿化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,用水热法制备出了纳米TiO2微球。用XRD和SEM对制备的样品进行表征。结果表明:微球为金红石型,直径约为1~5μm,微球由纳米棒放射状组装而成,纳米棒长度约为500nm,直径约为40nm。并研究了表面活性剂浓度、矿化剂浓度、反应时间等实验条件对微球的影响。     

CdMoO4微球的微波辅助法快速合成及其光催化性能

采用微波辅助沉淀法快速制备了CdMoO₄微球,同时采用直接沉淀法和水热法制备了CdMoO₄样品,比较了它们的光催化性能。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、紫外分光光度计和光化学反应器等表征了样品的物相组成、形貌、吸收光谱和光催化效果。结果表明,采用3种方法所制备的CdMo₄均呈现微球形貌,直径为3～6μm;与其它两种方法相比,微波辅助法可以在低的温度和短的反应时间内得到CdMoO₄微球,并且具有最佳的光催化性能,这是由于微波对CdMoO₄微球的结晶和生长具有活化作用,在短时间内可以得到结晶良好、光催化性能优异的CdMoO₄微球。     

GeO2-SiO2平面波导的应用及其发展

综合论述了GeO2-SiO2薄膜平面波导的发展历史和前景以及在集成光学中的应用。对该系统各种制备薄膜的方法及其各自的优缺点进行了阐述。     

尖晶石型Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米晶体的制备及电磁性能研究

以金属离子的柠檬酸盐为前驱体，通过sol-gel自燃烧的合成方法制备了镍锌铁氧体（Ni0．8Zn0．2Fe2O4）纳米晶体。采用FT-IR、DSC-TG、XRD、TEM波导等方法对产物以及产物的电磁性能进行了表征。结果表明，在前驱体中，金属离子与柠檬酸以络合物的形式存在，凝胶在220℃完成自燃烧反应，随着热处理温度的升高，粉体的粒径逐渐增大，纳米晶体在8-12GHz的测试条件下具有介电损耗与磁损耗，随着涂层厚度的增加，混合媒质的微波反射率逐渐增加，反射率吸收峰随着厚度的增加向低频移动。     

Sol-Gel法和微波法合成亚纳米级 Zn2SiO4:Mn2+高效绿色荧光体

采用Sol-Gel法和微波法合成了亚纳米级Zn2SiO4:Mn2+高效绿色光致发光荧光体,考察了Mn2+单掺的荧光体的发光行为及掺杂浓度对产物发光性质的影响. 微波条件下合成的荧光体,有两个激发峰和一个发射峰分别恒定于214、249和522nm , 即它们均不随掺杂离子浓度不同而改变. SEM表明Zn2SiO4:Mn2+粒度为150350nm的不规则的球形.     

Zn2SiO4-ZnO-生物炭复合物的制备及其可见光催化H2O2降解甲硝唑

以松木碱解液代替NaOH溶液作为锌盐沉淀剂, 采用水热法制备了Zn₂SiO₄-ZnO-生物炭三元复合材料(SOB-x-y, x代表松木粉的用量, y代表NaOH浓度), 通过不同手段对样品进行表征, 研究了光催化H₂O₂降解甲硝唑的性能。结果表明, 制备的催化剂由枣核状硅锌矿型Zn₂SiO₄介晶、多边形六方晶相ZnO和松木生物炭构成; 与纯六方晶相ZnO相比, 它具有更大的比表面积与孔容、更小的带隙能和更弱的荧光发射, 因而具有更好的光催化活性。Zn₂SiO₄-ZnO-生物炭对甲硝唑的光催化H₂O₂降解过程符合准一级动力学方程, 其催化活性随NaOH浓度的增大而提高, 随松木粉用量的增加先增加后减小, 以SOB-3-4的性能最优。SOB-3-4的速率常数(k)和降解率(η)随pH的降低而增大, 随H₂O₂浓度的升高而增大, 随催化剂用量的增加先增大后减小; 甲硝唑的降解率随其初始浓度的升高逐渐越低。当初始pH为3、催化剂用量为0.4 g/L、H₂O₂投加浓度为80 mmol/L及甲硝唑初始浓度为300 mg/L时, k为2.68×10 ^-2 min ^-1, 反应3 h后η达到99.70%。本研究结果对处理难降解制药废水提供了重要的实验依据。     

球形Mn2O3晶体的制备及其光催化性能

在乙二醇体系中,以MnCl2.4H2O和NaAc为主要原料溶剂热制备锰氧前驱物.该前驱物经600℃煅烧5h得到球形Mn2O3晶体.利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对产物进行了表征,对其形成机理进行了初步的分析,并对其光催化性能进行了初步探讨.实验结果表明,产物为球形Mn2O3晶体,其平均直径约为7μm,且由多层纳米片组成,而纳米片则是由细小的纳米颗粒构成.产物Mn2O3晶体的特殊形貌结构对光催化H2O2氧化分解亚甲基蓝有较好的催化性能.     

石墨烯-ZnIn2S4纳米复合微球的制备及光催化产氢活性

采用光催化还原法制备了石墨烯-ZnIn₂S₄纳米复合微球。采用XRD、SEM、TEM、FT-IR、XPS和DRS等手段对样品进行表征, 结果表明, 经过光催化还原处理后氧化石墨被还原成石墨烯, ZnIn₂S₄纳米微球负载在石墨烯表面。光催化产氢的实验结果表明, 当石墨烯含量为2.0wt%、光催化还原时间为24 h时, 石墨烯-ZnIn₂S₄纳米复合微球在模拟太阳光下产氢量达到1540.8 μmol, 是纯ZnIn₂S₄纳米微球的9.8倍。增强光催化性能的原因归结为石墨烯在复合光催化剂中起到了电子快速传输作用, 同时还对纳米复合微球光催化产氢反应机理进行了分析讨论。     

一步火焰辅助热解法制备可见光响应的嵌碳Mn掺杂TiO2微球

通过一步火焰辅助热解法制备不同Mn掺杂量的嵌碳TiO₂微球, 利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、紫外可见漫反射谱(DRS)、X射线能谱(XPS)、拉曼光谱对其进行表征。SEM和XRD结果表明所制备的TiO₂为微球形貌, 且具有锐钛矿晶型, XPS和Raman分析表明Mn掺入TiO₂晶格, 紫外可见漫反射谱显示引入Mn后可增强对可见光的吸收。Mn掺杂嵌碳TiO₂微球在可见光下对亚甲基蓝(MB)具有更强的降解能力。与其他方法相比, 本方法具有简单, 便捷, 对环境友好, 无需热处理的优点, 可用于制备其他金属元素掺杂的样品, 具有较大的应用潜力。     

Reversible Stacking of 2D ZnIn2S4 Atomic Layers for Enhanced Photocatalytic Hydrogen Evolution

It is technically challenging to reversibly tune the layer number of 2D materials in the solution. Herein, a facile concentration modulation strategy is demonstrated to reversibly tailor the aggregation state of 2D ZnIn₂S₄ (ZIS) atomic layers, and they are implemented for effective photocatalytic hydrogen (H₂) evolution. By adjusting the colloidal concentration of ZIS (ZIS-X, X = 0.09, 0.25, or 3.0 mg mL⁻¹), ZIS atomic layers exhibit the significant aggregation of (006) facet stacking in the solution, leading to the bandgap shift from 3.21 to 2.66 eV. The colloidal stacked layers are further assembled into hollow microsphere after freeze-drying the solution into solid powders, which can be redispersed into colloidal solution with reversibility. The photocatalytic hydrogen evolution of ZIS-X colloids is evaluated, and the slightly aggregated ZIS-0.25 displays the enhanced photocatalytic H₂ evolution rates (1.11 µmol m⁻² h⁻¹). The charge-transfer/recombination dynamics are characterized by time-resolved photoluminescence (TRPL) spectroscopy, and ZIS-0.25 displays the longest lifetime (5.55 µs), consistent with the best photocatalytic performance. This work provides a facile, consecutive, and reversible strategy for regulating the photo-electrochemical properties of 2D ZIS, which is beneficial for efficient solar energy conversion.     

Ce取代对纳米晶Ni0．5Zn0．5Fe2O4电磁性能的影响

以丙烯酰胺为聚合单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用聚丙烯酰胺凝胶法制备了尖晶石型Ni0.5Zn0.5CexFe2-xO4(x=0, 0.05)纳米晶.采用X射线,FT-IR,TEM和波导等方法对产物进行了表征.X射线结果表明,当煅烧温度为600℃时,形成纯相的尖晶石型Ni0.5Zn0.5CexFe2-xO4(x=0,0.05);由透射电镜照片可知Ni0.5Zn0.5Fe2O4平均粒径约为30nm;纳米晶体在8.2～12.4GHz的测试频率范围内具有介电损耗(ε")和磁损耗(μ"),Ni0.5Zn0.5Ceo.05Fe1.95O4的ε" 和μ"均高于Ni0.5Zn0.5Fe2O4,Ni0.5Zn0.5Ce0.05Fe1.95O4的ε"和μ"的最大值分别为0.93和0.15.