液相-原子荧光联用技术(LC-AFS)对紫菜中无机砷的测定

无机砷是紫菜质量检验中主要的安全卫生指标。通过对紫菜样品的线性范围、检出限、回收率、精密度的测量,建立了液相-原子荧光联用技术(LC-AFS)测定紫菜中无机砷含量的方法。实验结果表明,用1.2 mol/L HCI在70℃水浴下提取2.5 h,用双氧水氧化,以磷酸二氢铵溶液为流动相进行LC-AFS分析,样品加标量在15 ng/mL、50 ng/mL和80 ng/mL时的平均回收率为88.0%~104.4%,相对标准偏差1.9%,方法精密度较高。该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜中无机砷的检测。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法分析桂皮中砷形态化合物的检测方法

建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法对桂皮中的4种砷形态化合物(As3+、DMA、MMA和As5+)进行分析。考察了不同条件对4种化合物实验结果的影响,包括色谱分离条件;HCl的浓度和流速;KBH4的浓度和流速等。样品的加标回收率在95.42%~96.63%,相对标准偏差在1.4%~2.5%之间。该方法可以准确检测桂皮中砷形态化合物的含量。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

开发出一种利用柱后衍生-高效液相色谱测定土壤中甲醛的含量的方法。色谱条件为:色谱柱:InertSustain AQ-C_(18)反相色谱柱4.6×250 mm(UP);流动相:采用0.2%磷酸等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL;柱后衍生溶液:乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮水溶液;衍生溶液流速:0.5 mL/min;衍生温度:100℃;二极管阵列检测器波长:420 nm。甲醛回收率为89.0%～103.0%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=7)。该方法快速,简便,准确,稳定性高,适合用于土壤中甲醛的含量测定。     

加速溶剂萃取-液相色谱柱后衍生荧光法测定农田土壤中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立液相色谱柱后衍生荧光法测定农田土壤中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。土壤经二氯甲烷:甲醇(1:1)加速溶剂萃取,GCB/NH2柱净化,柱后衍生荧光法测定,外标法定量。通过比较超声提取、自动索氏提取、加速溶剂萃取3种提取方式,确定土壤中10种氨基甲酸酯类农药的检测方法。结果表明:10种氨基甲酸酯类农药含量在0.02~1.0 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.998。添加0.05~0.50 mg/L浓度,平均回收率在86.8%~96.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.3%。     

热浸提-高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱法测定水产品中的4种砷形态

建立了水产品中4种砷形态的热浸提-高效液相色谱等度分离-原子荧光光谱分析法,并对流动相浓度及pH、流速、载流浓度、泵速、硼氢化钾浓度等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和砷酸[As(Ⅴ)]4种砷形态在5～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0. 999 5,检出限在0. 01～0. 03 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=7)在1. 5%～5. 0%。同时对不同样品进行3个水平的加标回收实验,各组分的加标回收率在84. 0%～97. 5%。该方法操作简便,准确度好,精密度高,可用于测定水产品中的砷形态。     

柱前衍生-高效液相色谱质谱联用测定氯吡格雷中的甲醛残留

采用柱前衍生-液相色谱质谱联用法测定氯吡格雷原料药中甲醛溶剂残留。通过2,4-二硝基苯肼衍生,反相色谱柱分离,质谱检测器选择离子检测测定了氯吡格雷中甲醛残留。在方法考察浓度范围内具有良好线性,,回归方程为A=5367.3C(μg/m L)+319.3,相关系数r=0.999,回收率在92.0%~106.0%之间,精密度良好。该方法灵敏、准确,可以用于氯吡格雷原料药中甲醛残留量检测。     

高效液相色谱柱后衍生法测定中药材中的黄曲霉毒素

检测普洱城区僵蚕、陈皮、桃仁、胖大海4种中药材的黄曲霉毒素,了解其污染状况。样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用HPLC-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定药材中的黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)含量。检测的80个样品中,共有7个样品检出黄曲霉毒素,黄曲霉毒素B1的含量最高为1.89μg/kg,黄曲霉毒素总量最高为3.57μg/kg。尽管未超出国家药典规定范围,但是普洱城区4种中药材存在一定的黄曲霉毒素污染的风险。     

离子色谱-柱后衍生-紫外可见检测法测定涂料中六价铬含量

采用碱提取,离子色谱-柱后衍生-紫外可见检测法测定涂料色漆中六价铬含量.确定了试验相关参数,进行了方法的线性、检出限、精密度和准确度探讨并与分光光度法进行了比较.本方法可在3分钟内完成分析,六价铬峰型良好,曲线线性范围:低浓度,0.005～0.050 mg/L,相关系数≥0.9992,方法检出限0.08 mg/kg.高...     

柱后衍生-离子色谱法测定化妆品中溴酸盐含量

建立了化妆品中溴酸盐的柱后衍生-离子色谱检测方法。采用ICS1100离子色谱仪,Ion Pac AS19色谱柱,以KOH为淋洗液洗脱,经衍生试剂衍生后以二极管阵列检测器对样品中溴酸盐含量进行检测。结果表明:该方法在1.25~125μg/L质量浓度范围内线性关系良好(R2=1);加标回收率为98%~100%,相对标准偏差约为1%,检出限为15.7μg/kg,定量下限为51.9μg/kg。方法快速、准确,选择性及灵敏度好,完全满足化妆品中溴酸盐检测的要求。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定新鲜烟叶中游离氨基酸

建立了柱前衍生-高效液相色谱检测新鲜烟叶中18种游离氨基酸的分析方法。0.2 g样品用5 mL超纯水超声提取30 min,过滤后取0.5 mL滤液以异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,以Waters SunFire C18色谱柱为分析柱,80%乙腈和0.1 mol/L乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱,在254 nm处检测,外标法定量。结果表明,18种氨基酸的线性范围为2～50μg/mL,定量限为0.03～0.10 mg/g, 3个水平加标平均回收率在84.6%～105%之间,相对标准偏差为1.7%～5.5%。该方法简便快速,适用于新鲜烟叶中18种游离氨基酸的含量分析。     

液相色谱原子荧光联用仪测定饲料中的无机砷

建立液相色谱原子荧光联用仪(LC-AFS)测定饲料中的无机砷的方法。采用微波提取样品中的无机砷,LC-AFS测定样品中的无机砷。结果表明,无机As(Ⅲ)和无机As(Ⅴ)在标准曲线范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限As(Ⅲ)为0.020 mg/kg,As(Ⅴ)为0.040 mg/kg。6次重复性试验的相对标准偏差分别为4.28%、8.62%。对样品进行了3个不同浓度水平下的加标回收率试验,平均加标回收率在92.3%~116%之间。方法简单快速,结果准确,适用于饲料中无机砷的测定。     

番茄红素中砷含量测定

以氢化物生成法为砷原子化手段,采用原子吸收分光光度法测定番茄红素中砷含量.本实验选定条件下,砷的检测限为8×10-10,精密度RSD为3.2%,准确度以回收率计为94.5%.结果表明该方法专属性好,灵敏度高,线性范围宽,测定结果准确可靠,适用于番茄红素中砷含量的测定.     

AgDDC光度测砷法的改进

用二乙氨基二硫代甲酸银光度法（AgDDC）测砷时，在消解完的水样中不加KI只加1 mL SnCl2，并不影响测定结果的准确度。     

原子吸收法测定保健品中微量的砷

利用Milestone高压微波消解系统对螺旋藻等进行消解,用石墨炉原子吸收法测定保健品中微量的砷,并利用加标回收试验验证方法的准确度和精密度,方法结果快速、简便,回收率达91.9%~100.6%,相对标准偏差4.1%。实验证明了微波消解石墨炉原子吸收法是测定保健品中微量砷的一种较理想的分析方法。     

极谱法测定金矿石中的砷

在氢氧化钠-硼砂的底液体系中对金矿石进行极谱测定,在峰电位-0.35 V,砷的质量浓度在2～400μg/mL之间时砷的浓度与峰电流成线性关系。选用含有甘露醇的氢氧化钠硼砂的底液测定砷,精度好,准确度高,检出限为0.002μg/mL。     

流动注射化学发光法测定砷(Ⅲ)含量

文章提出了鲁米诺-过硫酸铵体系联用流动注射化学发光测定砷(Ⅲ)含量的方法。在载液中,砷(Ⅲ)还原过硫酸铵,鲁米诺-过硫酸铵体系发光强度下降,发光强度降低量与砷(Ⅲ)浓度成线性关系。该方法所用仪器简单,操作方便,实验结果准确性好,且可在线测定。优化了实验条件,在最优条件下线性关系为ΔI=-393.3+4408.3c(c:mg/L),R=0.9998,线性范围为0.5~8.0μg/m L,检出限为0.39μg/m L(3σ),将本方法用于标准样品测定,结果满意。     

石墨炉法分析石脑油中的砷含量

用过氧化氢和1∶1硫酸溶液萃取试样中的砷,加热破坏酸液中的有机物,样品定容后,用石墨炉法进行测定。考察了测定条件:在酸性介质中,最大波长位于193.7 nm,砷质量浓度在0~20μg/L范围内符合比尔定律,线性关系较好。实验结果显示,该方法适用于石脑油中砷含量的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷的含量

利用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定土壤中砷的含量。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰。测定砷元素校正曲线的相关系数0．9999,检出限0．01mg／kg,样品分析结果的变异系数为1．6％～2．4％（n=6）,加标回收率在84．0％-96．8％。同时采用国家标准方法氢化物-原子荧光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著差异。实验结果表明,该方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于土壤中砷含量的测定和监控。     

现有技术测定煤中的砷

介绍了燃煤电厂砷的排放现状及危害,论述了燃煤电厂测定煤中砷的现有技术并分析了各种测定方法的优缺点。砷钼蓝分光光度法和氢化物发生—原子吸收法是我国的国家标准方法,但这两种方法步骤繁琐、检出限较低、不适合砷的快速测定,ICP、AFS、XRFS等新方法应用于测定砷。最后提出了今后的研究方向和发展趋势。     

测定饲料中砷的研究

测饲料中砷一般采用Ag-DDTC光度法,本文主要对该法的操作进行一些探讨.