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ICP-AES法测定磷铜合金中的磷 总被引:1,自引:0,他引:1
对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷铜合金中磷的主要条件及效果进行试验,采用硝酸溶解试料,进行溶样条件的选择、谱线选择及干扰校正,在最佳的试验条件下对磷铜合金中的高含量磷进行测定。试验结果与传统磷钼酸铵沉淀酸碱滴定法的结果进行比较得出,采用ICP-AES法不仅分析数据具有很好的一致性、较高的准确度和精密度,并且具有快速、高效等优点。 相似文献
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磷铁中磷的含量一般在15~25%之间,其测定方法大多以重量法和容量法为主,手续繁琐,分析周期长。本法试用王水液样,经高氯酸二次强性氧化,使样品得到完全分解,并将磷氧化为高价,在硝酸介质中,磷与钒酸铵和钼酸铵生成可溶性的磷钒铂黄色络合物,测其吸光度。该法简便、快速,易于掌握,结果准确。 相似文献
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用硝酸、氢氟酸溶解试样后,加高氯酸加热蒸发至冒浓白烟以除去硅和氟,借此将亚磷酸氧化为正磷酸,以钒钼黄光度法代替磷钼酸铵沉淀酸碱中和滴定法快速测定磷铁合金中磷含量,取得了较好效果,方法具有简便、快速、准确的优点。 相似文献
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磷钼酸和喹啉在强酸性介质中生成的磷钼酸喹啉沉淀,已广泛用于酸碱容量法测定磷.该法的特点是:沉淀的溶解度小,选择性好,灵敏度高,对于高含量磷的测定,精确度较高,但该法的缺点是:空白高,硅的干扰较严重,特别是硅高的时候,沉淀不易洗涤干净,整个流程需连续进行,方法较难掌握,分析结果系统偏高,不适用于微量磷的测定,也不适用于含硅高的矿石中磷的测定.本文介绍的磷钼酸喹啉氧化还原容量法是在硝酸盐酸混酸介质中使磷生成磷钼酸喹啉沉淀,在盐酸介质中,存在草酸及煮沸情况下用硫酸联胺将钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ), 相似文献
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作为焊锡和轴承合金的一种中间产品 ,锡磷合金含磷量高达 3%~ 5 % ,沿用磷钼蓝法[1 ] 或喹钼柠酮法[2 ] 测定磷 ,因操作烦琐和时间过长 ,不宜作日常分析。为此 ,试验了一种快速测定法 ,其要点是 :在硝酸 高氯酸存在下 ,用盐酸 氢溴酸排除主体锡的干扰 ,在 6%~ 7%的硝酸介质中 ,加钒酸铵 钼酸铵与磷形成稳定的钒钼黄络合物 ,于41 0nm波长处进行光度测定。1 实验部分1 1 主要仪器和试剂VIS 72 2 0分光光度计 (北京瑞利仪器公司 )。盐酸 氢溴酸 :1 + 1 5 ;钒酸铵溶液 :6g/L ,含硝酸 0 1L ;钼酸铵溶液 :1 0 0 g/L ;氢氧化钠… 相似文献
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本文研究了在酸性介质中,有铋盐存在下加入钼酸铵与磷生成铋磷钼杂多酸的显色反应。用盐酸羟胺掩蔽铁,抗坏血酸还原铋磷钼杂多酸为铋磷钼蓝,借此光度法测定磷。 相似文献
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为了研究碱度、TFe含量对炉渣物相以及磷在不同物相中分布的影响,对3种不同成分脱磷转炉渣的微观结构进行形貌和成分分析对比。当炉渣中FeO含量较高、碱度中等时,炉渣在冶炼过程高温状态下处于液态,在取样空冷条件下析出FeO含量高的枝状晶体结构和CaO-SiO2-(FeO)基体相,基体相中P2O5质量分数约为6.5%。当炉渣中FeO含量较低、碱度较低时,炉渣在冶炼过程高温状态下处于液态,在取样空冷条件下析出相和炉渣总成分相差不大。当炉渣的碱度中等、TFe含量控制合适的情况下,炉渣在冶炼过程高温状态下处于固液共存区域,形成液相和2CaO·SiO2-3CaO·P2O5固溶体,固溶体中P2O5质量分数为30%~40%。当炉渣处于C2S和液相渣的共存区域时,2CaO·SiO2-3CaO·P2O5固溶体的析出使得炉渣液相中P2O5活度降低,使得铁水中磷向液相渣中传递,脱磷反应程度更高,脱磷效果较好。 相似文献
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铜银磷合金中磷的测定,过去一直沿用磷酸铵镁沉淀法,但该法不易掌握,分析结果波动较大。本文介绍在适宜酸度下,准确加入一定过量的硝酸铋使磷沉淀完全,过剩的铋盐在硝酸介质中用EDTA直接滴定。 通过试验,沉淀酸度对测定结果十分重要,酸度在0.7~1N之间,测定结果非常稳定,低于0.7N,硝酸铋就会水解,高于1N,磷酸铋沉淀不完全,超过1.5N沉淀极少,2N时几乎不沉淀,另外滴定终点也是在0.7~1N间反应最敏锐。测定10~60mg磷,回收率为99.3~100.7%,标准偏差0.11%,相对标准偏差(11次测定 相似文献
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针对采用磷铝酸铵容量法测定钢铁中的磷量这种方法难以掌握、测定结果不稳定的问题,对样品的溶解、沉淀的组成、洗涤液对沉淀组成的影响以及环境温度等方面进行了试验,对该方法加以改进,结果令人满意。 相似文献
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本文应用磷钒钼黄光度法测定磷铜合金中的磷 ,并以偏钒酸铵代替钒酸铵作显色剂 ,取得了满意的结果。1 实验部分1 1 主要仪器和试剂72 1型分光光度计。混合酸 :于 50 0mL水中 ,加 32 0mL硝酸和1 2 0mL盐酸 ,然后加水稀至 1 0 0 0mL ,摇匀 ;偏钒酸铵溶液 :0 2 5% ,称取 2 5g偏钒酸铵 ,溶于50 0mL热水中 ,溶解后加入 2 0mL硝酸 ( 1 1 ) ,冷却 ,加水稀至 1 0 0 0mL ,摇匀 ;磷标准溶液 :0 5mg/mL ;1 2 分析方法称取 0 50 0 0 g试样 ,置于 1 50mL锥形瓶中 ,加入 2 0mL混合酸 ,温热使其溶解 ,如有不溶物 ,可加… 相似文献