2,4-滴丁酯对五味子药害的防治

研究2,4-滴丁酯对五味子药害的有效防治方法。采用质量分数0.0057mg/kg芸苔素内酯和10mg/kg6-苄氨基嘌呤2种促进生长的植物生长调节剂适时预防和治疗。结果表明:2种药剂均有较好的预防和治疗效果,预防效果优于治疗效果,防治结合效果更佳,预防有效期达10d左右,可指导农业生产。     

气相色谱法测定石斛中的农药残留

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定石斛中18种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。石斛鲜条经匀浆,乙腈提取、净化后,选用HP-5毛细管色谱柱,通过柱程序升温,进行检测,外标法定量。结果显示：18种农药取得很好的分离效果,农药残留量在0．008～0．4Ixg／mL范围内方法的线性良好,相关系数为0．9961-0．9999,18种混合农药加标量为0．05mg／kg和0．5mg／kg时,加标回收率在75．3％-109．2％之间,相对标准偏差小于10％,检出限0．001-0．01mg／kg。     

气相色谱-质谱法测定溶剂型涂料中三氯苯的含量

建立了溶剂型涂料中三氯苯3种同分异构体(1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯)的气相色谱-质谱检测方法。研究了丙酮、正己烷、四氢呋喃和乙酸乙酯4种溶剂对涂料中三氯苯的提取以及分离效果。配制三氯苯浓度分别为1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L的标准溶液,以选择离子(SIM)模式进行定性及定量分析。以三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积为横坐标,以对应的三氯苯浓度(mg/L)为纵坐标,绘制标准曲线。3种同分异构体对应曲线的相关系数均大于0.999,在1~100 mg/L浓度范围内线性良好;样品平均回收率为95.9%~107.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)在1.44%~4.33%之间。样品中1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯检出限(LOD,S/N=3)分别为2 mg/kg、2 mg/kg、2 mg/kg。     

GC—MS快速检测酱油中的氯丙醇

利用GC—MS建立了一种快速检测酱油中三种氯丙醇的方法。采用乙酸乙酯提取,经七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生后,GC—MS检测。1,3-DCP、2,3-DCP、3-MCPD的方法检出限分别为0．454μg／kg、0．564μg／kg、0．240μg／kg。添加浓度为10μg／kg三种标准物质的回收率均大于93％,标准偏差小于3．2。     

高效液相色谱法测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐残留量

建立了一种用高效液相色谱测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐的定量分析方法。番茄样品用正丁醇和正己烷提取，然后加三乙胺溶液进行液液分配，经硅胶柱层析净化；土壤样品用氢氧化钠-甲醇溶液提取，然后加三氯甲烷进行液液分配，经硅胶柱层析净化。甲醇-水-氨水作流动相，荧光检测器检测，外标法定量。番茄添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为70％-88％，变异系数2．1％～8．7％；土壤添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为62％-95％，变异系数3．3％-4．9％；对番茄和土壤的最低检出浓度分别是0．05、0．10mg／kg。     

新稻田芽后除草剂Nominee

通用名bispyribac－sodium（ISO建议名）;商品名Nominee;试验代号KIH－2023、KUH911;化学名钠2,6-双〔（4,6-二甲氧基嘧啶-2-基）氧代〕苯甲酸酯。1理化性质白色粉末;熔点223～224℃;蒸气压5．04×10（－9）Pa（25℃）;水溶性73．3g／L。2制剂100SC（100ga．i．／L不含助剂）;400gy（400ga．i．／L不含助剂）;2％LC（2％w／w含助剂）。3毒性bispyribac－sodium大鼠急性经口LD（50）：雌性41111mg／kg,雄性2635mg／kg;小鼠3524mg／kg。大鼠急性经皮LD（50）＞20000g／kg,大鼠急性吸入LC（50）（4－H）＞4．48mg／L。…     

紫外分光光度法检测黄瓜中丙森锌的残留

确立了黄瓜中丙森锌残留量的分析方法。丙森锌酸解后释放的CS2经乙酸铜和二乙醇胺的乙醇溶液吸收，然后在435nm处用分光光度计进行测定。当添加量在0．10、0．50、5．0mg／kg时，平均回收率为87％-90％，变异系数在4．3％-10％之间，对黄瓜的最低检出浓度为0．10mg／kg。     

去除农药废水中铜、锌离子的方法研究

研究了NaOH、Na2S沉淀法和微电解-沉淀絮凝法去除农药废水中的铜、锌离子。探讨了三种处理方法的控制因素及其对铜、锌离子去除效果的影响。最终确定处理方案为：调节含铜、锌废水pH值为8后,每升废水分别加入Na2S0.59g和0．48g,处理后溶液中铜、锌离子含量分别为6mg／L和1mg／L,可进入生化配水池稀释10倍后,铜、锌离子含量均小于1mg／L,对微生物降解无影响,达到排放标准。     

40%乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

采取田间试验方法，研究了40％乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留。乐果最低检测量为0．01mg／kg，在甘蓝和土壤中最低检出质量分数为0．03mg／kg。在甘蓝和土壤中的平均回收率为90．25％-110．39％，变异系数为1．51％-5．83％，符合农药残留分析的要求。试验结果表明，乐果在甘蓝和土壤中的消解较快．其半衰期分别为2d和1．5d，药后间隔3、7、10d，乐果在甘蓝中的残留量为ND至9．6989mg／kg，土壤中的残留量为ND至0．1732mg／kg。     

超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂,磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂(V6)的分析方法。考察了不同萃取方法,不同萃取溶液,不同极性色谱柱对DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂,超声萃取样品中DBPP和V6,选用DB-5MS色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。结果显示,DBPP在0.01~10 mg/kg内,线性关系良好(R20.999 1),重现性良好。V6在1~30 mg/kg内,线性关系良好(R20.999 3),重现性良好。在0.01~10 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%~94.2%,相对标准偏差3.8%~4.3%。在1~30 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%~95.7%,相对标准偏差4.8%~6.5%。DBPP和V6的方法检出限(S/N10)分别为0.01,1 mg/kg。该方法快速简捷,灵敏度高,定性准确,易于操作,适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测工作。     

西米替丁联合654-2治疗秋季腹泻

目的观察西米替丁联合654-2治疗秋季腹泻的疗效。方法将确诊为秋季腹泻(轮状病毒肠炎)的患儿随机分为对照组和治疗组。对照组给予常规抗病毒、补液、调整饮食等处理;治疗组在常规治疗基础上加用西米替丁10mg/(kg.d)联合654-20.2～0.3mg/(kg.d)静点,追踪观察两组大便次数、形状及临床症状的变化。结果治疗组总有效率为97.9%;3d内有效率为81.3%。对照组总有效率为81.3%;3d内有效率为39.6%,差距均为显著差异(P<0.05)。结论西米替丁联合654-2治疗轮状病毒肠炎能较快减少腹泻次数,改变大便性状缩短腹泻病程,疗效显著。     

ASE-GC/MS法测定塑料中5种氯烃类化合物

建立了加速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)用于检测塑料中5种氯烃类化合物的含量,并比较了萃取方法、萃取溶剂及萃取温度对萃取效果的影响。结果表明:5种氯烃类化合物的质量浓度在1.0²5.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%25.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%¹01.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法准确度高,精密度好,能够满足实际检测需求。     

微波萃取-GC／MS法分析测定塑料中多环芳烃

建立了塑料中16种美国环境保护局（EPA）优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MC）联用分析方法。样品经微波萃取后,再经硅胶柱净化,用GC／MS分离测定。优化了16种多环芳烃（PAHs）的分离测定条件．结果16种PAHs的平均回收率为64．2％-95．6％,精密度实验RSD为0．8％-6．2％,检测限（S／N为3）为0．001～0．01mg／kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足塑料多环芳烃的检测要求。     

丁烯氟虫腈在大米中残留分析方法的研究

研究并建立丁烯氟虫腈在大米中残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷（v／v,1／99）洗脱,供气相色谱测定。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0．10mg／kg、0．50mg／kg、2．0mg／kg,回收率在71．9％～98．2％之间,变异系数为2．78％～10．6％。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂,磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂(V6)的分析方法。考察了不同萃取方法,不同萃取溶液,不同极性色谱柱对DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂,超声萃取样品中DBPP和V6,选用DB-5MS色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。结果显示,DBPP在0.01¹0 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 1),重现性良好。V6在110 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 1),重现性良好。V6在1³0 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 3),重现性良好。在0.0130 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 3),重现性良好。在0.01¹0 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%10 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%⁹4.2%,相对标准偏差3.8%94.2%,相对标准偏差3.8%⁴.3%。在14.3%。在1³0 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%30 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%⁹5.7%,相对标准偏差4.8%95.7%,相对标准偏差4.8%⁶.5%。DBPP和V6的方法检出限(S/N>10)分别为0.01,1 mg/kg。该方法快速简捷,灵敏度高,定性准确,易于操作,适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测工作。     

GC-MS测定纺织品中禁用芳香胺含量的不确定度评定

本文按照《GB/T17592.1-1998纺织品禁用偶氮染料的检测方法气相色谱/质谱法》对测定纺织品中禁用芳香胺含量的不确定度进行了评定,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量,将不确定度分量合成,得到了24种禁用芳香胺中日常检出频率较高的2-萘胺、联苯胺、2,4-二氨基甲苯含量的扩展不确定分别为2.128mg/kg、2.302 mg/kg、4.778 mg/kg。     

动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了测定动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱法．并对样品预处理的方法和定量检测条件作了较详细的探讨。样品中的双甲脒经酸水解,碱化后用正己烷-乙醚（2＋1,v／v）溶剂提取,酸碱液液分配净化,气相色谱-质谱检测和确证,外标法定量。结果表明,双甲脒的室内回收率在74．2％-95．2％之间,方法的测定低限为0．01mg／kg。     

气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱（GC—MS）测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5mg／kg,二甘醇的线性范围为5μg／mL－500μg／mL,回收率为95．2％～102．2％,相对标准偏差（RSD）为1．19％～1．54％。     

QuEChERS-GC/MS检测地表水中5种常见塑化剂

建立了一种地表水中5种常见邻苯二甲酸酯类塑化剂的QuEChERS净化、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)的分析测定方法。样品经QuEChERS(PSA+Mg2SO4)脱水除杂后,加入叔丁基甲醚-乙腈提取,GC-MS法测定,外标法定量。5种塑化剂在10~1000μg/L范围内线性良好(r0.998),方法最低检出限(LOD)为0.10~0.18 mg/kg,方法定量下限(LOQ)在0.3~0.7 mg/kg之间,2个加标水平的回收率为97.1%~107.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8%。该方法具有净化效果好、定量准确的特点,适用于地表水中多种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量

建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量的检测方法,考察了提取溶剂、提取方法、溶剂体积、提取时间和色谱柱对甲酰胺提取效果的影响。结果表明:在0.5～50 mg/L范围内,甲酰胺浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r0.995,方法检出限为1.0 mg/kg;2.5、10、50 mg/kg3种添加水平下的平均回收率分别为89.5%、91.2%、93.3%,相对标准偏差(RSD)分别为3.62%、4.40%、5.32%。将该方法应用于实际样品的测定,可取得满意效果。