高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量

建立高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量的方法。均质后的样品用乙酸乙酯提取,稀盐酸反萃取,正己烷脱脂,荧光胺衍生,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,磺胺5-甲氧嘧啶为内标物,内标法定量。4种磺胺类药物磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑的线性范围为0.01～0.2mg/kg,线性相关系数均大于0.9934;在0.01～0.2mg/kg 范围内四个添加水平范围内的平均回收率为83.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.80%,方法检出限为0.01mg/kg。     

荧光胺柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品中8种磺胺的残留量

目的建立荧光胺柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取, 2 mol/L盐酸反萃取,正己烷脱脂,经荧光胺衍生化反应静置20 min后采用3.5μm反相色谱柱分离。采用荧光检测器进行检测、并选用磺胺-5-甲氧嘧啶为内标物进行内标法定量。结果 8种磺胺完全分离,线性范围在2.5～200μg/L内, 8种药物的线性相关系数均大于0.9992,方法检出限为4.0～8.0μg/kg;在5个添加水平范围内,平均回收率为83.2%～96.3%,相对标准偏差为3.89%～8.80%(n=5)。结论本方法重现性良好,精密度、准确性均能满足水产品中8种磺胺类药物残留分析。     

高效液相色谱光化学在线衍生荧光法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留

采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 mL/min、柱温36 ℃,激发波长320 nm、发射波长450 nm,16 种磺胺类药物得到良好分离。16 种磺胺药物在0.13～67.89 μg/mL质量度范围内,线性良好（R≥0.994 0）,回收率在61.2%～106.6%之间,相对标准偏差为0.3%～13.9%,检出限为1.0～67.4 μg/kg。该方法灵敏、准确、快速,可满足鸡肉中磺胺类残留的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中15种磺胺类药物残留

建立固相萃取-高效液相色谱法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography, SPE-HPLC)同时检测水产品中15种磺胺类药物(sulfonamides,SAs)残留。样品用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,PCX(polymer cation exchange)固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法检测,色谱条件为：Waters C₁₈(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离,以甲醇和含体积分数1.1%乙酸的PBS缓冲液(0.01 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。15种SAs在65 min内达到完全分离,在0.5～10.0μg/m L时线性关系良好,相关系数均大于0.990 0;方法检出限为10～20μg/kg,定量限为20～60μg/kg;对空白鱼肉样品进行了3个质量分数水平(500、1 000、 2 000μg/kg)的加标实验,测定其空白加标回收率为73.1%～109.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD...     

高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测法测定强化食品中的叶酸

建立柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定强化食品中叶酸的分析方法。方法 采用SunFire C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-50 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.0)为流动相梯度洗脱,叶酸在254 nm紫外光照射下进行柱后衍生,荧光检测器检测,激发和发射波长分别为344和428 nm。结果 本方法的线性范围为0.01～2.0 μg/ml,r=0.999 9;方法的定性检出限和定量检出限分别为0.01和0.03 μg/g;加标回收率为90.0%～98.0%,RSD均小于5%。结论 本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于强化食品中叶酸含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定水产品中13种磺胺类药物残留的研究

建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1～5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9997～0.9999,加标回收率为62%～97%,相对标准偏差为2.01%～10.46%。定量测定低限磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉为0.02mg/kg,磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑为0.05mg/kg。     

高效液相色谱法测定鸡肉中6种磺胺类药物残留

建立一种快速、准确测定鸡肉中磺胺类药物残留量的检测方法.采用高效液相色谱法对鸡胸肉中6种磺胺类药物残留进行同时测定,其分离效果和峰形较好,且出峰时间控制在11 min内,检测快速.应用乙腈对鸡胸肉中的6种磺胺类药物残留进行提取,用正己烷净化,无水硫酸钠除水,通过优化的色谱条件,利用二极管阵列检测器对6种磺胺类药物残留进行同时测定.结果表明:6种磺胺药物在0.5～4.μg/mL浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数0.999 2～0.999 8,检测限0.01～0.07 μg/mL,回收率68.3%～85.4%.     

在线柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中乙酰氨基阿维菌素残留量

目的建立一种在线柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中乙酰氨基阿维菌素残留量。方法试样经饱和氯化钠水溶液盐析后,利用乙腈-二氯甲烷溶液提取,氮气吹干、10%(体积分数)N-甲基咪唑-乙腈溶液复溶、乙腈饱和正己烷多次净化。利用进样程序对净化后的溶液进行在线柱前衍生,高效液相色谱仪分离,荧光检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果结果表明,在25～400 ng/mL浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r2大于0.999;该方法的回收率在94.8%～103.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于1.5。结论该方法非常简便,且具有较高的准确度、灵敏度和稳定性,适用于牛奶中乙酰氨基阿维菌素残留的检测。     

液相色谱-荧光检测法同时测定肠衣中八种磺胺类兽药残留

建立了一种专属性强的高效液相色谱-同时测定肠衣中八种磺胺类药物残留(磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲基异恶唑、磺胺甲氧嗪和磺胺二甲嘧啶)的检测方法。采用1%乙酸/乙腈对肠衣中的磺胺类药物残留进行提取,用正己烷净化,净化后的样品,经荧光胺衍生,供液相色谱仪测定。实验结果表明,八种磺胺药物在2.00～5.00×102ng/ml浓度范围内,具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9982～0.9997,添加浓度为5～50ng/ml时,回收率在63.7%～87.8%之间,该方法的最低检测限为5ng/ml,完全可以达到日常检测要求。     

高效液相色谱柱后衍生方法测定乳制品中皮革水解蛋白

本文使用岛津氨基酸柱后衍生系统锂型分析柱建立了24种氨基酸的高效液相色谱柱后衍生分析方法。5个不同浓度标准品进样（10,50,100,250,1000ug/L）,对于大多数目标物校准曲线相关系数可达0.9999;对于L（-）-羟脯氨酸,方法的检测限（S/N=3.3）为20ug/L,定量限（S/N=10）为50ug/L。连续7针进样（250ug/L,10uL）保留时间相对标准偏差为0.01-1.38,峰面积相对标准偏差为0.01-0.83。市售某两种品牌牛奶样品检测结果表明均含有L-羟脯氨酸,为皮革水解蛋白阳性样品。     

高效液相色谱在水产品药物残留检测中的应用

综述近年来水产品中药物残留的高效液相色谱检测技术的应用研究进展,这些应用包括氯霉素类、大环内脂类、四环素类、氨基糖苷类等抗生素残留的检测,还包括对磺胺类及其增效剂、喹诺酮类、喹(恶)啉类、硝基呋喃类等化学合成抗茵药物及对抗寄生虫药物残留的测定.     

改良柱前荧光胺衍生化-高效液相色谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留

建立改良的磺胺类药物与荧光胺反应的衍生化方法,并应用于猪肉中11种磺胺类药物的高效液相色谱-荧光法测定.选用0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL荧光胺溶液0.2 mL与磺胺类药物发生衍生化反应,4℃避光反应40 min,得到磺胺-荧光胺衍生产物.该衍生化方法稳定、可靠,衍...     

坚果中黄曲霉毒素的光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定

目的建立坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以甲醇-水(70:30,v/v)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素总量免疫层析亲和柱净化,经LaChrom C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。结果四种黄曲霉毒素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,B1、B2、G1、G2的检出限依次为0.10、0.05、0.10、0.05μg/kg。在3个添加水平下回收率为77.5%~109.8%,相对标准偏差为1.43%~2.71%。结论该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,适用于坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的日常检测。     

高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

建立了固相萃取.高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法.本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验.结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1～1.0 mg/L的浓度范...