新型增塑剂对苯二甲酸二（二乙二醇丁醚）酯的合成工艺

以对苯二甲酸和二乙二醇丁醚为原料,在非酸性催化剂氯化亚锡的催化下,合成新型环保增塑剂对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯。考察了催化剂种类、原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对酯化率的影响并通过FT-IR、GC-MS等进行产物表征。正交实验结果表明：当二乙二醇丁醚与对苯二甲酸的摩尔比为n(DGBE)∶n(PTA)=3.5∶1,催化剂氯化亚锡用量为5.00%（以PTA质量为准,下同）,带水剂用量为30.00%,反应时间为5.50h,搅拌转速300r/min时,产品的酯化率高达98.90%,精制后对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯的含量为99.03%。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到反应速率方程为：     

Bronsted-Lewis双酸性离子液体催化合成对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯

制备了具有不同SnCl2摩尔分数的Bronsted-Lewis双酸性离子液体3-(1-吡啶基)丙磺酸-氯化亚锡离子液体([3-(1-Py)-(CH2)3-SO3H]Cl-xSnCl2),x为Lewis所占的摩尔分数。用吡啶探针红外光谱作为表征手段,比较了不同x值催化剂的酸性强度变化,并将其应用于对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯的合成反应。考察了x值、原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响,并对精制产品用1HNMR进行结构表征。结果表明,当x=0.5时,该离子液体的催化活性最高。以[3-(1-Py)-(CH2)3-SO3H]Cl-0.5SnCl2为催化剂,对苯二甲酸(PTA)和二乙二醇丁醚(DGBE)的摩尔配比n(DGBE):n(PTA)=2.3:1,催化剂用量为4.0%(PTA质量),带水剂正丁醚用量为60.0%(PTA质量),反应时间为2.5h,搅拌转速300r/min时,产品的酯化率高达99.43%。催化剂在不进行任何处理的情况下,可以循环使用5次。 关键词：双酸性离子液体;对苯二甲酸; 二乙二醇丁醚 ;对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯;增塑剂     

Br?nsted-Lewis双酸性离子液体催化合成对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯

制备了具有不同SnCl2摩尔分数的Br?nsted-Lewis双酸性离子液体3-(1-吡啶基)丙磺酸-氯化亚锡离子液体([3-(1-Py)-(CH2)3-SO3H]Cl-xSnCl2),x为Lewis所占的摩尔分数。用吡啶探针红外光谱作为表征手段,比较了不同x值催化剂的酸性强度变化,并将其应用于对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯的合成反应。考察了x值、原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对酯化率的影响,并对精制产品用1HNMR和GC-MS进行结构表征。结果表明,当x=0.5时,该离子液体的催化活性最高。以[3-(1-Py)-(CH2)3-SO3H]Cl-0.5SnCl2为催化剂,对苯二甲酸(PTA)和二乙二醇丁醚(DGBE)的摩尔比n(DGBE)∶n(PTA)=2.3∶1,催化剂用量为4.0%(以PTA质量计),带水剂正丁醚用量为60.0%(以PTA质量计),反应时间为2.5h,搅拌转速300r/min时,产品的酯化率高达99.43%,催化剂催化活性在重复利用5次后才开始下降。     

邻苯二甲酸丁苄酯合成的有效方法

邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)用作聚氯乙烯主增塑剂。与DOP相比,可赋予制品以较低柔韧性;挥发性比DBP低,用于增塑发泡制品更有价值,BBP增塑制品具有抗污性,对抗污染性要求极高的壁纸、     

一步合成邻苯二甲酸丁苄酯

1 前言 随着我国PVC制品的产量迅速增加,对增塑剂的需求增长很快,使主要增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)处于长期供不应求的状态中,而邻苯二甲酸二丁酯(DBP)国外已开始逐步陶汰,邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)在增塑剂中所占的比重一直很低。因此发展特殊性能的BBP已经是势在必行。2 性质 邻苯二甲酸丁苄酯,分子式C_(19)H_(20)O_4结构式     

酯交换法合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了邻苯二甲酸二异辛酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。反应的最佳条件是：反应温度为170～180℃,催化剂用量为1．0g,反应时间为4h,邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇物质的量的比为1：2．10。在此条件下,收率在96．5％以上,通过折光率、IR、^1HNMR对产品进行了结构表征。     

酯交换法合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了邻苯二甲酸二异辛酯,考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：反应温度170—180℃,催化剂用量1．0g,反应时间3．5h,邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇物质的量比1：2．10。在此条件下,收率在96．5％以上,通过折光率、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

抗氧剂二亚磷酸双酚A四二甘醇（及其单丁醚）酯的合成

叙述以亚磷酸三苯酯,双酚A及二甘醇及其二甘醇单丁醚为原料,采用酯交换反应方法,合成二亚磷酸双酚A四二甘醇(及二甘醇单丁醚)酯,讨论了原料配比,催化剂及用量,反应温度及反应时间对转化率的影响。     

常压下二乙二醇丁醚密度与温度的相关性

以空气和去离子水为标准样,利用Anton Paar DMA60 DMA602振动管密度计测定了常压下二乙二醇丁醚在20-60 ℃间几乎每相间1 ℃密度数据.其中系统温度的控制精度在0.01 ℃,密度的测量精度为0.000 1 g·cm-3.同时,利用不同的函数关系,将测量密度与对应温度的数据进行非线性最小二乘法拟合,给出了密度函数的对应参数.对比得出密度与温度间的最优线性函数关系,并且线性函数计算密度的标准误差为0.000 1 g·cm-3,符合密度测量精度要求.     

二乙二醇二甲醚的合成与应用

综述了二乙二醇二甲醚的各种合成方法,认为二甘醇或其单甲醚化反应是目前理想的工艺路线。并详细介绍了二乙二醇二甲醚在各领域的应用。     

Williamson反应合成二甘醇二甲醚的研究

以二乙二醇单甲醚(C5H12O3)和氢氧化钠为原料,n(NaOH)∶n(C5H12O3)=1.5∶1.0(mol/mol),减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二甘醇二甲醚。较为系统研究了反应温度、反应时间及n(NaOH)/n(C5H12O3)的摩尔配比等因素对反应的影响。用FT IR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的较优工艺条件为:n(NaOH)/n(C5H12O3)/n(CH3Cl)=1.5∶1.0∶1.4,反应温度为90~100°C,CH3Cl通入时间为5.0 h,二甘醇二甲醚的收率可达95.0%以上。     

固－液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚

本文研究了固－液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚的催化剂及其用量、反应温度对产率的影响，筛选出几种较好的相转移催化剂，（例如ＴＢＡＢ，ＰＥＧ－４００，ＰＥＧ－６００），并确定了它们的较佳用量和较适宜的反应温度。     

用Williamson法合成二甘醇单乙醚的研究

以乙二醇生产中的副产品二甘醇为原料,(C_2H_5)_2SO_4为烷基化试剂,碱性物质SHBA为催化剂,采用Williamson合成法的技术路线合成了二甘醇单乙醚。转化率80％～95％[对(C_2H_5)_2SO_4而言],二甘醇单乙醚选择性80％～90％。还就影响醚化反应转化率和选择性的原料配比、反应温度和反应时间进行了讨论,推荐了较适宜的反应条件。     

一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成

通过两组正交实验,分别以浓硫酸和对甲基苯磺酸为催化剂合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯,结果表明对甲基苯磺酸作催化剂的选择性较好,合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯的最佳反应条件为:对甲基苯磺酸用量为3%(以一缩二乙二醇质量计)、反应温度为185℃、n(苯甲酸)∶n(一缩二乙二醇)为2:1,反应时间为10 h.在此条件下,产率可达98.00%.     

一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成研究

用苯甲酸与一缩二乙二醇在钛酸四乙酯作用下,合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯,初步研究了各因素对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件.研究表明采用钛酸四乙酯作为催化剂,反应速度快,工艺简单,副反应少,对设备无腐蚀.     

二乙二醇甲乙醚的合成及其合成条件优化

以二乙二醇单乙醚(DEGME)和氯甲烷为基本原料,氢氧化钠为催化剂、苯为带水剂,通过Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醇(DEGMEE);用正效实验法对DEGMEE的合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DEGMEE的含量、FT IR和1H NMR法表征了产物结构。实验结果表明适宜的反应条件为:反应温度为60.0°C、醚化时间为4.0 h、n(CHCl)/n(DEGME)=1.15、n(NaOH)∶(DEGME)=1.30;在此条件下二乙二醇甲乙醚的收率可达93%以上。