氢氧化钠溶液标准物质的研制

介绍了氢氧化钠溶液标准物质的研制过程,进行了均匀性和稳定性考察,用方差分析法进行评价,用称量电位滴定法进行定值,结果表明氢氧化钠溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,稳定期在半年以上,达到了二级标准物质的技术要求。     

氮中异丁烯气体标准物质研制

依据GB/T5274.1-2018《气体分析校准用混合气体制备第1部分:称量法制备一级混合气体》制备氮中异丁烯气体标准物质,考察混合气体组分与气瓶种类、气体阀门可能发生的吸附、钢瓶压力变化的均匀性和贮存时间变化的稳定性,将制备的气体标准物质送中国计量科学研究院进行比对验证,表明研制的(1.00～10.0)μmol/mo...     

黏度标准物质研制

为满足液体黏度测量仪器量值溯源、黏度测量质量控制对黏度标准物质的需求,研制具有不同黏度水平的系列黏度标准物质.以精制甲基硅油为原料,采用哈克旋转流变仪、标准毛细管黏度计和基准恒温槽测试该系列标准物质的流动性、黏度、黏度-温度变化率以及表面张力,并对其均匀性、稳定性和不确定度进行检验和评定.实验结果表明:该系列黏度标准物质均匀性和稳定性良好,在(20±5)℃下可保存一年,相对扩展不确定度为0.24％～0.61％(k=2).通过与国家一级黏度标准物质量值比对,其定值结果的准确性达到国家二级标准物质的技术指标要求.该系列标准物质可用于黏度测试过程中的方法验证和检测结果质量控制等.     

标准物质特性统计检验及量值不确定度评定

标准物质是实验室用于保证检测数据准确性,实现量值溯源的重要材料或物质。然而很多实验室仅仅局限于简单购买使用成品标准物质,对标准物质概念、特性及定值过程中不确定度评定却不甚了解。针对日常工作遇到的困惑,本文简单介绍了均匀性、稳定性检验方法及特性量值的不确定度评定方法,以期对实验室工作人员系统理解标准物质含义,不断提高实验室的检测技术有一定帮助。     

无氧水标准物质的研制

研制了无氧水标准物质,配制成水溶液测量其溶解氧浓度,并进行均匀性和稳定性验证,对测定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该无氧水标准物质具有良好的均匀性,在12个月内溶解氧浓度没有显著性变化,稳定性良好,溶解氧测定值结果的扩展不确定度为0.05 mg/L (k=2)。该标准物质可用于溶解氧测定仪的零点误差项目的测定。     

标准物质在环境监测工作中的应用

标准物质是环境监测质量保证体系重要的物质基础,文章对其在环境监测中溯源性、可比性方面的应用,以及监测站对其管理进行了探讨。     

脂肪酸纯度标准物质电位滴定定值方法的建立及其不确定度评价

本文建立了基于电位滴定的脂肪酸纯度标准物质定值方法,通过国家级一级标准物质邻苯二甲酸氢钾实现了向成份量库伦基准的溯源.利用本方法对十三烷酸(C13∶0)、∶十四烷酸(C14∶0)、十七烷酸( C17∶0)等共七种脂肪酸进行定值分析.实验考察了方法的线性和精密度,探讨评价了测定结果的准确性及不确定度.实验结果证明本方法具...     

溴酸根溶液标准物质的研制

研究水溶液溴酸根标准物质研制的方法,采用超纯水进行重量-容量法配制而成,用国家一级标准物质给该标准物质进行定值,对考察其均匀性及稳定性。稳定性时间考察10个月以上,并对不确定度进行分析评估。     

气体标准物质研制过程中的核验及其不确定度贡献

本文探讨了称量法研制混合气体标准物质过程中,量值的核验方法及其不确定度贡献,明确了核验的目的。研究显示当核验的不确定度贡献不小于、甚至远大于称量法配气计算的不确定度贡献,核验方法的不确定度贡献就非常重要,在综合评价混合气体量值的不确定度时不能被忽略。对于气体标准物质在评价核验方法的不确定度贡献时,需要考虑方法重复性的不确定度贡献和仪器分辨力（检出限）的不确定度贡献。研究也表明稳定性考查的不确定度贡献不一定完全包含核验的不确定度贡献,忽略核验的不确定度贡献有可能缩小混合气体量值的不确定度,导致其真值超出不确定度范围的可能性增大。     

标准物质稳定性不确定度的评估

基于ISO导则35,说明批量研制或制备的标准物质稳定性的不确定度评估方法.标准物质特性量值的变化在没有可知的物理或化学的模型来描述时,可采用趋势分析法和方差分析法来评估不稳定性引入的不确定度分量.用趋势分析法判断标准物质是否稳定,用方差分析法计算不稳定性引入的不确定度,2种方法结合起来使用可使标准物质稳定性不确定度的评估更加科学、合理.     

汽车尾气监测用气体标准物质的研制

根据欧洲Ⅵ号标准,研制出低浓度汽车尾气监测用气体标准物质.该标准物质采用GB/T 5274-2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》中规定的方法制备并计算定值,采用气相色谱和氮氧化物分析仪对标准气体的均匀性和稳定性进行了考察,并对称量法制备过程的不确定度进行了分析评价.所制备的汽车尾气监测用气体标准物质与标准样品进行了比对,从而确保了所研制气体标准物质的量值准确可靠.     

氮中一氧化碳气体标准物质的研制

介绍了氮中一氧化碳气体标准物质的研制过程。以高纯一氧化碳气体、高纯氮气为原料,采用称量法制备了浓度为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol的氮中一氧化碳气体标准物质,采用与国家一级标准物质比较的方法定值。对原料气中的杂质进行了分析,对制备的气体标准物质进行了均匀性和稳定性评估。结果表明：研制的氮中一氧化碳气体标准物质均匀性和稳定性良好,标准值为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol(U_r=2%k=2)。     

颗粒计数标准物质定值方法研究

为了探讨颗粒计数标准物质研究中缺乏操作性强、量值溯源可靠的颗粒计数标准物质定值方法等主要技术难点,本文中采用量值可溯源至长度基准的显微图象分析仪,配以血球计数板为球形乳胶颗粒计数标准物质定值,在确定标准值同时对于定值的不确定度进行了分析和研究。研究结果表明:采用这种方法的定值不确定度优于10%(k=2)。     

校准用溶液标准物质的量值不确定度评定

ISO导则35《标准物质定值及通用统计学原则》中要求,采取称量法制备、定值的标准物质,需评估由称量法制备、均匀性、稳定性及核验四个分量引入的不确定度.对于称量法制备的校准用溶液标准物质,制备过程中由天平和容量器具引入的不确定度往往较小且易于评估,而制备过程中其它来源不确定度以及核验、均匀性、稳定性不确定度的评估方法会对该类标准物质的总体量值不确定度水平产生显著影响.本文以导则35及GUM原则为基础,提出了针对该类标准物质量值不确定度评定的新型改进方法,以达到既确保评估的全面性,又通过适当的方案设计,去除各不确定度分量中的交叉重叠成分,避免不确定度评定结果盲目扩大的目的.     

气体标准物质研制中一致性考察的探讨

在气体标准物质研制过程中,对制备混合气体的一致性考察一直没有统一的方法.本文中提出一种简单考察一致性的方法,并通过举例进行了说明.此外,还对在一致性方面可能遇到的问题进行了简单阐述和分析,并提出了解决办法.     

白酒中甲醇成分分析标准物质的研制

白酒中甲醇成分分析标准物质采用洋河大曲做基体,先检测其本底甲醇含量,再添加一定量色谱纯甲醇,使白酒中甲醇含量达到每升0.4克,经搅拌混合均匀,分装于10mL安培瓶中制备成标准物质。用F-t检验法证明其均匀性良好;由7家单位的7个实验室采用气相色谱法共同协作定值,共56个数据,经统计检验给出甲醇的标准值和不确定度;经过一年的稳定性检测,稳定性息好。     

硫酸铵标准物质定值测量不确定度评定

文章通过对天平称量、标定过程、标准物质均匀性及稳定性检验等各不确定度分量的分析,评定了用蒸馏和重量滴定法制备定氮仪检定用硫酸铵标准物质的不确定度。     

JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的使用

为了正确全面地处理和解释标准物质定值过程中的数据,需要对该物质及其性质有全面的认知,并且对该物质的均匀性评估、稳定性评估和定值时所使用的测量方法及统计方法都具有全面的认识。这对标准物质研制(生产)者提出了较高的要求,主要体现在要求标准物质特性量值更准确可靠、不确定度评定更合理、均匀性和稳定性评估更符合要求。要满足这些,就必须有与之相适应的、统一的技术规范,以便为标准物质的管理者、研制者、使用者等提供技术支撑。     

NO2气体标准物质的研制

介绍了钢瓶装NO2气体标准物质的研制过程.混合气是通过将一氧化氮、氧气和氮气充装到钢瓶中制备而成,研究了钢瓶种类、气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响.结果显示浓度低时的长期稳定性导致的不确定度大于浓度高时的长期稳定性导致的不确定度的贡献.对称量法配气和稳定性导致的不确定度,以及由于化学反应所产生的不确定度进行了评价.利用称量法制备的钢瓶装NO2气体标准物质的相对扩展不确定度不大于2%.     

带宽标准物质的定值和不确定度的评定

标准物质的定值是研制标准物质过程中的重要环节。带宽标准物质的定值过程采用多家实验室协同定值的方法。本文以纳米二氧化钛带宽标准物质为例,对带宽标准物质的定值过程及不确定度评定进行了详细介绍。