维多利亚蓝B高灵敏分光光度法测定利血平的含量

研究了维多利亚蓝B与利血平的显色反应,建立了测定利血平的高灵敏分光光度法.在弱碱性条件下,利血平的水解产物和维多利亚蓝B形成具有正、负吸收峰的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长位于612 nm,最大负吸收波长位于506 nm,线性范围为0～5.0 μg/mL(正吸收)和0～4.5 μg/mL(负吸收),表观摩尔吸光系数(ε)分别为2.26×105 L·mol-1·cm-1(正吸收)和9.09×104 L·mol-1·cm-1(负吸收).当用双波长叠加法时,ε值为3.20×105 L·mol-1·cm-1.探讨了适宜的反应条件、主要分析化学性质及方法的精密度和可靠性,并用正吸收法对市售利血平注射液中利血平含量进行了测定,结果满意.     

双波长K系数分光光度法同时测定日落黄与柠檬黄

采用双波长K系数分光光度法同时测定饮料中的日落黄和柠檬黄,其中日落黄的回归方程为A1/A2=0.9083+2·604×10~(-2)c/A2,r_日=0.9998,线性范围为5～60μg/mL,柠檬黄的回归方程为A1/A2=0.9105+3.204×10~(-2)c/A2,r_柠=0.9999,线性范围为10～55μg/mL。对实际样品的测定表明,日落黄的加标回收率为99.72％,柠檬黄的加标回收率为94.76％,比双波长法更符合要求。     

偶氮氯膦—mA双峰双波长法测定微量钙的研究

本文研究了偶氮氯膦 - m A与钙的显色反应 ,建立了测定钙的双峰双波长分光光度法。在氢氧化钠的强碱性介质中 ,钙与偶氮氯膦 - m A形成稳定的蓝色络合物 ,5 30 nm为参比波长 ,640 nm为测定波长 ,可用双波长法测定钙。表面摩尔吸光系数为 ε=1 .6× 1 0 4 L·mol- 1· cm- 1,钙的浓度在 0～ 1 2 μg/1 0 m L范围内符合比尔定律。本法用于微量钙的测定 ,方法选择性较高 ,简便快速     

分光光度法测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐

将系数补偿双波长分光光度法运用于菠菜、生菜、芹菜中硝酸盐和亚硝酸盐的同时测定,在浓硫酸介质中,以1.0 mol/L间苯二酚为显色剂,测得NaNO3在0～30 μg/25 mL、NaNO2在0～25 μg/25 mL范围内符合比耳定律,摩尔吸收系数分别为0.8×103L/(mol·cm)、4.0×103L/(mol·cm),回归方程分别为Y=0.021 3 0.498X、Y=0.0036 0.721 X.对上述试样分别进行7次测定,得到RSD分别为3.25%、4.38%、3.11%;其回收率分别为95.2%、98.5%、93.7%,取得了较为满意的结果.     

分光光度法同时测定镀液中钴和镍

研究了在pH为8.0的氯化铵-氨水缓冲溶液中,以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚为显色剂,应用双波长K系数分光光度法同时测定镀液中的钴和镍。钴以512 nm/482 nm为波长对,其线性范围为0.080~1.0μg/mL;镍以496 nm/526 nm为波长对,其线性范围为0.040~1.0μg/mL。此法用于合金镀液中钴和镍的同时测定,取得了较满意的结果。     

退浆废水中聚乙烯醇和淀粉浓度的测量

论文对测定退浆废水中聚乙烯醇(PVA)和淀粉的浓度进行了研究.利用普通分光光度仪,通过双波长分光光度法进行了分析和讨论,得到了适宜的实验条件:2.5%的硼酸5mL,1.27%的碘溶液2 mL,显色时问为15～20min.还得到了双波长分光光度法测定PVA和淀粉浓度的计算式.实验表明:用该方法同时测定双组分含量,既简便又准确.     

火焰原子吸收法测定试剂碳酸锶中钙、镁的方法探索

本文通过实验建立了用火焰原子吸收分光光度法测定试剂碳酸锶中钙镁的含量。本法的测定范围钙为0.4～5.0μg/mL,镁为0.05～0.50μg/mL，检测极限钙为0.028μg/mL，镁为0.0013μg/mL，标准偏差钙为0.00089，镁为0.00063，回收率钙为98%～106%，镁为96%～103%。     

水中微量汞的分光光度测定研究

为克服双硫腙光度法测定水样中汞的选择性差和条件要求苛刻等缺点 ,研究合成了新三氮烯类试剂——— 6 -硝基苯并噻唑重氮氨基 - 4-硝基苯 (NBTDAPNP)及试剂与汞的显色反应 ,提出了用分光光度测定汞的新方法。在弱碱介质中 ,汞与试剂形成 1∶2的黄色络合物 ,用双波长法测定 ,表观摩尔吸光系数为 2 .18× 10 5L/ (mol·cm) ,汞量在 0～ 10 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。应用于工业废水和环境水样中汞的测定 ,获得了满意的结果。     

紫外分光光度法连续测定氯酸盐工业盐水中钙镁的含量

本文研究了用紫外分光光度法连续测定氯酸盐工业盐水中钙镁含量的方法.在波长510nm处,Ca2 、Mg2 与钙镁试剂生成的络合物,表观摩尔吸收系数分别为9.22×103L·mol-1·cm-1、1.37×104L·mol-1·cm-1.钙在0～120μg/50mL,镁在0～60μg/50mL范围内符合比尔定律.先测得钙镁总吸光度,然后以EGTA为掩蔽剂,掩蔽Caz ,再测镁的吸光度,可直接连续测定盐水中的微量钙和镁.     

分光光度法测定山药中的镁含量

通过酸性铬兰K光度法测镁含量,探索了最大吸收波长、缓冲剂用量、显色剂用量、显色时间等对吸光度的影响.在最佳条件下,镁浓度在0.50～2.30μg/mL的范围内呈良好的线性关系,线性关系为A=0.2054c+0.0535,r=0.9987,回收率为99.58％～99.95％.经灰化法处理山药样品,得到山药中镁含量为462.2μg/g.     

一阶导数分光光度法测定几种制剂中氟罗沙星

用一阶导数分光光度法测定了氟罗沙星片剂、胶囊和粉针剂中氟罗沙星的含量。氟罗沙星的线性范围为0.4~20.0μg/mL,线性相关系数为0.9998,检出限为0.04μg/mL,对12μg/mL的氟罗沙星溶液测定10次的相对标准偏差为1.4%,回收率为98%~105%。该法简便、快速、准确,测定三种样品的结果令人满意。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

分光光度法测定油田水样中的硫酸根离子

建立了油田水中SO42-的分光光度测定法。在稀盐酸介质中BaCrO4与SO42-反应生成BaSO4沉淀,并定量置换出CrO42-。溶液经煮沸,并调节至碱性,以沉淀过量的BaCrO4,离心分离后,于420 nm处以试剂空白作参比,测定上清液中CrO42-的吸光度。硫酸根浓度在8.0~120μg/mL范围内符合比耳定律,检出限为4.0μg/mL,相对标准偏差为2.84%(n=8),回收率在97.0%~103%。     

LC-MS法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的含量

建立了液相色谱-质谱(LC-MS)法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平(AML)和阿托伐他汀钙(ATO)的含量。选择C18柱为分离柱;柱温:25℃;流动相为0.1%甲酸水和乙腈溶液;流速1.0 m L/min;进样量20μL;三重四极杆质量分析器检测。结果表明:AML的线性范围为2.5~500.0μg/kg,R~2=0.999 8,定量限为0.125μg/kg,平均回收率分别为87.57%~95.73%,相对标准偏差为3.6%~9.1%;ATO的线性范围为0.5~500.0μg/kg,R~2=0.9997,定量限为0.05μg/kg,平均回收率分别为87.74%~98.27%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。该方法灵敏度高,线性范围宽,检测限低,适用于复方药物中有效成分含量的测定。     

原子吸收分光光度法测定磷酸钙盐中铅、镁含量

应用原子吸收分光光度法测定磷酸钙盐中铅、镁的含量。铅含量的线性范围为0．5～5．0μg／mL（r=0．99949）,平均回收率为99．0（RSD=0．5％）;镁含量的线性范围为0．05～0．5μg／mL（r=0．99549）,平均回收率为99．1（RSD=0．6％）。     

吐温-80对直接光度法测定水中挥发酚增敏作用的研究

在国标法测定挥发酚的直接光度法中,存在灵敏度低、体系稳定性差及空白值高等不足,在显色反应过程中加入非离子表面活性剂Tween-80后,与国标法相比,灵敏度显著提高,稳定性增强,并降低了空白值,方法的线性范围为0~2.5μg/mL,检出限为0.084 mg/L,用于自来水中挥发酚的测定,结果准确,加标回收率为95.5%~102.6%,RSD为2.3%~4.4%。     

二甲酚橙光度法测定水中微量溴化十六烷基三甲基铵

在硝酸-硝酸钠存在下,六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.3左右)中,二甲酚橙与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成离子缔合物,最大吸收波长590nm,摩尔吸光系数为6 9×104L·mol-1·cm-1,CTMAB的质量浓度在0～400μg/mL范围内符合比耳定律,线性回归方程A=0 003323+0 0047C(C单位为μg/mL),相关系数为0 9975。用于生活废水中微量CTMAB测定,回收率为98 60%～98 98%。     

[PbI4]2--CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2+与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫(CV+)阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2+、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值(ΔI)与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.998),方法检出限为0.08μg/mL,RSD<2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

HPLC法测定2,4-氯苯甲醛的含量

建立了对2,4-二氯苯甲醛含量进行测定的反相高效液相色谱法。采用SH IMPACK CLC-ODS色谱柱,以乙腈∶水(67∶33)的溶液为流动相,UV检测器波长为257 nm。在0.02~1.0 mg/mL范围内r=0.9999,平均回收率为99.52%,相对偏差为0.83%,检出限为0.69μg/mL。     

光化学还原偶合沉淀反应无线磁弹性传感器法测定铀(Ⅵ)

发现铀(Ⅵ)在紫外光的照射下可以被异丙醇还原成铀(Ⅳ),而铀(Ⅳ)可以使铁(Ⅲ)与铁氰化钾溶液产生沉淀,产生的沉淀可沉积到磁弹性传感器上使其共振频率发生变化。基于这些发现,建立了无线传感法测定铀(Ⅵ)的新方法。在铁(Ⅲ)、铁氰化钾和硫酸浓度分别为0.01、0.01和0.5 mol/L的条件下,测定铀(Ⅵ)的线性范围为0.12～14.1μg/mL,检出限为0.02μg/mL。应用该方法测定了实际样品中的铀(Ⅵ),回收率为96.7%～104.0%。