撞击流反应-沉淀法制纳米铜粉

采用液相还原-沉淀法在浸没循环撞击流反应器中,以氨水作为络合剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,用硼氢化钾(KBH4)还原氯化铜制得纳米铜粉.通过单因素法初步得到影响粒径大小各因素的最佳工艺条件.XRD检测表明在优化条件下制得的产物主要是单质铜,TEM检测结果表明铜粉粒径为5～20 nm.     

撞击流反应-沉淀法制取纳米二氧化钛

采用浸没循环撞击流反应器(SCISR),以四氯化钛水解-沉淀法制取纳米二氧化钛,得到平均粒径 9.64 nm产品,粒径分布相当窄.通过600 ℃或800 ℃下煅烧,可分别制得锐钛型或金红石型产品,后者伴随温度升高,晶粒长大,产品粒径比前者大～20 nm.     

撞击流反应——沉淀法制取纳米二氧化钛

采用浸没循环撞击流反应器（SCISR），以四氯化钛水解－沉淀法制取纳米二氧化钛，得到平均粒径9.64nm产品，粒径分布相当窄。通过600℃或800℃下煅烧，可分别制得锐钛型或金红石型产品，后者伴随温度升高，晶粒长大，产品粒径比前者大－20nm。     

纳米铜粉在撞击流反应器中以次磷酸钠为还原剂的制备

运用具有良好微观混合性质的新型反应装置——浸没循环撞击流反应器,采用液相化学还原法,以次磷酸钠作为还原剂,硫酸铜为原料,聚乙烯毗咯烷酮为分散剂,进行了制备纳米铜粉的工艺研究.探讨溶液浓度、反应物料摩尔比、反应温度、反应pH值对产品收率的影响,确定较佳工艺条件为:硫酸铜浓度为0.2 mol/L,次磷酸钠与铜摩尔比为3∶1,反应温度为70℃,反应溶液pH值为1.5,反应时间30 min.采用透射电镜和X射线衍射仪对实验制备的纳米铜粉进行了表征,铜粉呈近似球形,粒径约为10 nm,且纯度很高.其研究结果显示:浸没循环撞击流反应器对制备纳米粉体具有极大优势.     

撞击流反应制备纳米磷酸锌改进工艺研究

在浸没循环撞击流反应器(SCISR)中,以工业氧化锌和磷酸为原料,采用液-液相反应-沉淀法制备纳米磷酸锌.实验产品进行了X射线衍射(XRD)和电子透射显微镜(TEM)表征.探讨了反应物浓度、反应温度、反应时间及原料配比对收率的影响;初步确定制备纳米磷酸锌较适宜的工艺条件为:氧化锌溶液浓度0.86 mol/L,反应温度70 ℃,反应时间1 h,磷酸与氧化锌摩尔比0.67.XRD和TEM表征表明产品主要成分为Zn3(PO4)2·2H2O,平均粒径30-50 nm.     

撞击流-旋转填料床合成纳米硫化锌研究

以醋酸锌和硫化钠为原料,在撞击流-旋转填料床中采用反应沉淀法合成了纳米硫化锌.考察了撞击初速、超重力因子和后处理方法等因素对纳米硫化锌产品的影响,采用了SME,TEM,XRD和激光粒度测定等方法表征样品形貌和结构.研究结果表明,最佳合成条件为超重力因子β大于150,撞击初速u不低于25m/s,硫化锌直径为5～20nm,长为100～200nm,采用乙醇洗涤和真空干燥有助于防止纳米硫化锌硬团聚.     

基于撞击流微反应器连续制备纳米ZnO及其光催化性能研究

以Zn(NO3)2、Na2CO3为原材料,采用自制撞击流微反应器连续制备出纳米ZnO,系统研究了反应温度、反应物浓度、进料速率等工艺条件对所制备纳米ZnO光催化性能的影响,采用SEM、XRD等测试手段对制备产物的物相及微观形貌进行了表征。结果表明,采用撞击流微器可实现纳米ZnO的连续高效制备,其光催化性能随着反应温度和进料速率的增大而升高,随着反应物浓度的增大先提高后降低。当反应温度为80℃,反应物浓度为0.3mol·L-1,Na2CO3溶液的进料速率为350mL·min-1、Zn(NO3)2溶液的进料速率为291mL·min-1时,可制得平均粒径为20.1nm,粒径分布较均匀的纳米ZnO。以其为光催化剂,在100W高压汞灯照射下降解甲基橙(MO)40min,其降解率可达到93.9%,表现出良好的光催化性能。     

液相还原法制备纳米铜粉初探

采用KBH4液相还原CuSO4，并加入KOH、络合剂EDTA和分散剂PVP，制得了纳米级的铜粉，通过调整反应物的浓度，可以部分消除Cu2O等杂质。制备的纳米铜粉呈球形，粒径约在50－250nm范围，但还存在一定程度的团聚，需对分散剂作进一步研究。     

撞击流反应器法纳米白炭黑的制备

在浸没循环撞击流反应器中,以九水硅酸钠和硫酸为原料,以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）为分散剂,采用反应－沉淀法制备纳米白炭黑. 确定了制备纳米白炭黑的适宜工艺条件:硅酸钠浓度为０．３　ｍｏｌ／Ｌ,硫酸的质量浓度为２０％,反应终点ｐＨ为５,螺旋桨转速为８００　ｒ／ｍｉｎ,反应时间７０　ｍｉｎ, ＣＴＡＢ添加量为０．４ｇ／Ｌ. 采用Ｔ透射电子显微镜对产品进行表征,纳米白炭黑近似球型,粒径为１１　ｎｍ左右且分散性较好,纯度高,收率达到９８％以上. 实验所制得纳米白炭黑产品达到２０１０版中国药典的医药级标准.     

撞击流技术研究进展及新型反应装置研发

在化学生产和石油化工等多种过程工业中,都会涉及多项体系中相间热（质）传递,探求强化传递过程已成为研究的焦点和热点,撞击流作为一种有效强化相间传热传质、促进微观混合的新技术,在吸收、结晶、超细粉体制备等领域均展示出良好的应用前景。基于作者多年来在撞击流领域的经验积累和研究成果,对撞击流技术的研究进展及新型反应装置研发进行了综述。借助LDA、PDA、PLIF等先进可视化测试技术,提取不同结构布置形式下撞击流流场内部压力波动、瞬时和时均速度、浓度信号等丰富信息,获得关于流场的宏观压力、速度、浓度分布规律;同时准确把握流场内各物理参量在流体力学方程组中的作用,通过混沌分析、分形分析、小波变换以及希尔伯特-黄变换等非线性研究方法,识别信号的混沌与随机成分,计算出关联维、Kolmogorov熵、Lyapunov指数、Hurst指数等定量描述非线性特征参数,明确流场宏观运动特征、传热、传质以及反应效果的影响;另外,介绍了离析度IOS、平面混合均匀度U等指标,用于定量表征不同结构特性参数（喷嘴直径d、喷嘴间距L等）下撞击流反应（混合）器的混合、振荡特性研究现状,并确定利于混合的最佳工况,通过上述研究,不断完善复杂湍流体系理论;结合FLUENT数值模拟软件,实验与理论相互印证,为撞击流反应器结构的优化及新设备的研发提供指导性参数,基于此,作者先后自主研发出具有知识产权的多组同轴相向撞击流反应（混合）器、水平三向撞击流反应（混合）器等,并以双组分层式撞击流反应器为核心建立用于制备超细粉体工业规模示范装置,为撞击流技术在工业上的开发应用提供了一条新的思路;最后,指出探究与其他先进技术（超高压、超临界等）协同增效的复合型撞击流反应（混合）器,成为未来研究发展一大方向。     

Preparation of copper nano-wires by template synthesis method

Highly ordered and porous anodic aluminum oxide templates were prepared. The ordered copper nanowires arrays were assembled in nano-holes of the template by alternating current electrodeposition at lower voltage.The morphologies of template and copper nano-wires arrays were characterized by means of field emission scanning electron microscope(FESEM) and the crystal structure of copper nano-wires was determined by means of X-ray diffraction. The results indicate that copper nano-wires hold the preferred crystalline orientation along (111), (200),(220) and (331) crystal faces during growth, and the growth of copper nano-wires in the nano-holes of the template is homogenous and continuous.     

Preparation of fine copper powders and their application in BME-MLCC

The preparation of fine copper powders by chemical reduction method was investigated. The reaction of [Cu(NH3)4] 2 complex with hydrazine hydrate gives spherical monodispersed fine copper powders. The spherical copper powder with a uniform size of 3.5 ± 0.5 μm was processed to obtain flake copper powder having a uniform size of 8-10 μm, excellent dispersibility and uniform shape. The spherical copper powder of 2.5 ± 0.3 μm in size, flake copper, glass frit and vehicle were mixed to prepare copper paste,which was fired in 910-920℃ to obtain BME-MLCC (base metal multilayer ceramic capacitor) with a dense surface of end termination,high adhesion and qualified electrical behavior. Polarized light photo and SEM were employed to observe the copper end termination of BME-MLCC. The rough interface from the interfacial reaction between glass and chip gives high adhesion.     

Preparation of nanosized metal-oxide ultrafine powders by atomizing-combustion technique

Ｔｈｅｎａｎｏｓｉｚｅｄｍｅｔａｌ－ｏｘｉｄｅｏｆＴｉｎ（Ｓｎ）,Ｉｎｄｉｕｍ（Ｉｎ）,Ｂｉｓｍｕｔｈ（Ｂｉ）ａｎｄｓｏｏｎａｒｅｈｉｇｈｑｕａｌｉｔｙｃｅ－ｒａｍｉｃｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ａｓｔｈｅｌａｔｅｓｔｓｔｕｄｉｅｓｈａｖｅｓｈｏｗｎ,ｐｒｏ...     

纳米粉体在隔热保温材料中的应用

在文献[1]的基础上,进一步介绍了纳米粉体在隔热保温材料中的应用,包括隔热保温纳米材料,隔热保温纳米无机/有机复合材料,隔热保温纳米复合膜材料.     

Characterization of ultrafine copper powder prepared by novel electrodeposition method

The auto-evolved ultrafine copper powders were synthesized via a novel electrodeposition route performed by ultrasonic dispersion of the electrolyte. The properties of the samples obtained were characterized by X-ray powder diffractometry (XRD), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM) and laser size distribution analyzer (SL) respectively. The formation mechanisms of the powders and the efficiency of the elctrodeposition were discussed. The results show that the as-prepared powders are high-purity copper nanoparticles with the fcc structure taking a mixture of fishbone-like and irregular shapes. When the concentration of Cu²⁺ increases from 0.03 to 0.09 mol/L, the average size of copper particles increases from 0.92 to 1.80 μm, and current efficiency of electrodeposition linearly changes from 66.5% to 91.3%.     

水合肼为还原剂制备超细铜粉的研究

以氨水作为络合剂,使用水合肼作为还原剂制备超细铜粉,通过正交实验确定最优工艺。通过条件试验对正交实验结果进行验证,两者结果基本一致。最优工艺制得的单个超细铜粉颗粒的粒度分布为2—3μm,厘米电阻3．2mΩ,产率93％。对该实验扩大到产量1kg,获得相似的结果,制备成本低廉,具有较强的应用价值。     

纳米粉体在绝缘材料中的应用

在文献[1]基础上,进一步介绍了纳米粉体在绝缘材料中的应用,包括纳米复合绝缘材料原理、成分、制备和应用.     

微乳液法制备油溶性纳米金属铜的研究

以水／SDBS／Span-80／Tween-80／HL68微乳液体系，采用还原法在润滑油中成功制备出了油溶性良好的纳米金属铜粒子；SEM及TEM分析表明，纳米铜呈球形，有部分团聚，粒径分布在10b20nm．分别从表面活性剂的选取、微乳液分散方法、反应温度等方面，研究了在该体系下制备纳米金属铜的适宜工艺条件．