微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30~80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%~92.63%,相对标准偏差为1.41%~4.94%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

微波辅助萃取-气质联用法同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的残留量

以甲醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,提取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了1个同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的气质联用方法。在信噪比(S/N)=3的条件下,甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的检出限分别为50、10、10、25、5μg/kg。在3个不同加标水平下,平均加标回收率为86.13%~95.67%,相对标准偏差1.35%~4.28%(n=9)。该方法简单快捷,灵敏度高,检出限低,适用于皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量的检测。     

气质联用法同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂残留量

建立了一个同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂残留量的气质联用方法。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的检出限分别为50、10、25、10、5 g/kg。在3个不同加标水平下,平均加标回收率为85.67%~95.23%,相对标准偏差为1.27%~4.36%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,检出限远远低于REACH法规的限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量检测工作的需要。     

染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯同时测定方法

文中以乙酸乙酯为萃取溶剂,微波萃取染整助剂中残留的乙二醇醚及其醋酸酯,萃取产物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)分析,外标法定量,从而建立了1个同时测定染整助剂中15种乙二醇醚和4种乙二醇醚醋酸酯残留量的气质联用方法。结果表明,在信噪比(S/N)为3的条件下,19种目标分析物的检出限均为0.05 mg/kg;该方法的平均加标回收率为80.32%～94.38%,相对标准偏差为1.89%～6.39%;该方法操作简单,灵敏度高,检出限满足REACH法规的限量要求,可满足染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量检测工作的需要。     

皮革及其制品中乙二醇醚残留量的气相色谱测定

建立了皮革及其制品中12种乙二醇醚类物质的气相色谱检测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量,在信噪比(S/N)=3的条件下,检出限为0.05~0.30mg/kg。在3个加标水平下,方法的平均回收率为80.91%~97.95%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~4.98%。该方法简便快速,灵敏度高,检出限满足欧盟REACH法规的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类物质残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。     

气质联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物,通过正交试验优化前处理条件,研究了最佳的气相色谱-质谱分析条件.该方法在0.5～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2>0.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为90.6％～96.6％,精密度(RSD)为1.3％～6.6％,方法的检出限(LOD)为0.0...     

气质联用法测定纺织品中多环芳烃(PAHs)

建立了超声提取气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的分析方法,研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,确定最佳提取条件。该方法应用于纺织品中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.05～4.0mg/L,方法检出限在0.012～0.094mg/kg内,加标回收率为68.7%～107.3%,相对标准偏差为0.58%～11.9%。方法简便可靠,能够达到纺织品中16种多环芳烃的检测要求。     

纺织品中7种异噻唑啉酮类杀菌剂的同时测定

以甲醇为萃取溶剂超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类杀菌剂,萃取液经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-质谱-选择离子监测法（GC-MS-SIM）测定,外标法定量,建立一种同时测定纺织品中7种异噻唑啉酮类杀菌剂含量的气质联用分析方法。在3倍信噪比（S/N=3）下,MBIT、OI、BBIT的检出限均为0.05mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为80.59%～96.76%,相对标准偏差（RSD,n=9）为0.70%～4.99%。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,检出限远远低于相关法规的限量要求,可用于纺织品中异噻唑啉酮类杀菌剂的日常检测。采用该方法对市售纺织品进行检测,在部分样品中检出异噻唑啉酮类杀菌剂。     

皮革及其制品中乙二醇醚残留量的气相色谱测定(续)

建立了皮革及其制品中12种乙二醇醚类物质的气相色谱检测方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量,在信噪比(S/N)=3的条件下,检出限为0.05~0.30mg/kg。在3个加标水平下,方法的平均回收率为80.91%~97.95%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~4.98%。该方法简便快速,灵敏度高,检出限满足欧盟REACH法规的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类物质残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。     

气质联用法测定纺织品中1-溴丙烷的含量

本文建立了纺织品中1-溴丙烷的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。本方法中样品经丙酮超声提取后,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描方式对提取液进行定性定量分析,外标法定量。结果表明:在0.5~50.0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数达0.999以上;方法检测低限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;在1.0、2.0和10.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率为82.0%~95.0%,相对标准偏差3.1%~6.2%。     

SPE结合GC/MS测定黄酒中氨基甲酸乙酯

氨基甲酸乙酯（EC）是一种致癌物,黄酒中含量较高。采用固相萃取法提取黄酒中的EC,浓缩后进行GC/MS分析,SIM模式下内标法定量。方法回收率100.5%～106.2%,相对标准偏差为3.0%,方法检出限为0.54μg/kg,定量限为1.80μg/kg,方法准确可靠。采用本法测定10种市售黄酒,其EC含量为176.15～345.53μg/kg。     

稳定性同位素稀释技术结合气相色谱-离子阱质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

目的建立葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)的测定方法。方法使用气相色谱-离子阱质谱法和稳定性同位素稀释技术,采用硅藻土Extrelut NT进行基质固相分散萃取净化,二氯甲烷洗脱,选择离子储存方式SIS测定。结果方法的线性范围在10~1000μg/kg,检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg。3个不同加标水平葡萄酒中氨基甲酸乙酯的平均回收率为88.5%~112.8%,RSD为5.8%~9.5%(n=5)。结论本方法准确可靠,可用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的测定。     

超高效液相色谱-质谱法测定果酱中纳他霉素残留

目的建立了果酱中纳他霉素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品加入0.5g氯化钠、经10ml丙酮萃取,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,经BEHC18色谱柱分离,通过多反应监测模式(MRM)进行测定。结果纳他霉素在蓝莓果酱、葡萄树莓果酱、香蕉草莓果酱、黄桃果酱、苹果果酱和山楂草莓果酱中的线性范围分别为0.5～25.0、0.5～25.0、1.0～25.0、1.0～25.0、0.5～25.0和1.0～25.0μg/kg,相关系数(R2)均大于0.99。6种果酱中目标化合物的定量限为0.5～1.0μg/kg,3个浓度水平的加标回收率为80.1%～113.3%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于20%。结论该方法快速、准确、操作简便,可用于果酱中纳他霉素的确证和定量分析。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定保健食品中水苏糖含量

目的以质谱定性定量,测定保健品中水苏糖含量。方法采用高效液相色谱/电喷雾质谱联用法(HPLC-ESI/MS),色谱柱:瑞典KromasilNH2柱;流动相:甲醇+乙腈+0.1%甲酸氨水溶液=8+52+40(体积比);流速1.0ml/min。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),对m/z689进行选择离子监测,扫描范围(m/z):620～700amu。结果水苏糖在80～120μg/ml范围内,峰面积和浓度呈良好的线性关系(r=0.9992);相对标准偏差(RSD)为0.73%;在3个添加水平下的回收率均在93.0%～105.8%。结论本方法快速、选择特异性高、分析时间短且无需衍生处理,抗干扰能力强,能准确快速测定水苏糖的含量。     

氢氧化钡处理-二氯甲烷萃取/GC-MS/MS检测几种水产品和加工肉制品中的7种N-亚硝胺

建立了氢氧化钡处理结合二氯甲烷萃取进行样品处理,气相色谱-串联质谱法检测几种水产品和加工肉制品中7种N-亚硝胺的新方法。以N-亚硝基二甲胺-d6、N-亚硝基二正丙胺-d14和N-亚硝基吡咯烷-d8为内标,10 g样品于50 mL离心管中经氢氧化钡溶液一步处理,离心后上清液再经二氯甲烷一次萃取,旋蒸浓缩至5 mL,氮吹至1 mL,DB-WAXUI柱(30 m×250 μm×0. 25 μm)进行色谱分离,多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。该方法样品处理简便易行,7种N-亚硝胺在1~100 ng/mL浓度范围内线性良好(R² > 0. 999);检出限为0.08~0.23 μg/kg,定量限为0.25~0.76 μg/kg;添加回收率为71.6%~133.8%,RSD为2.04%~17.1%。对市售9个鱼虾和8个加工肉制品的实际检测显示,N-亚硝基二甲胺的含量均在安全范围内。     

牛奶中有机氯农药及拟除虫菊酯农药多残留的HS-SPME-GC-MS分析方法研究

目的 建立牛奶中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药的快速多残留测定方法.方法 以顶空固相微萃取作为前处理手段,采用气相色谱-质谱联用方法测定牛奶样品中31种农药组分（其中有机氯农药23种,拟除虫菊酯类农药8种）,并以13C6-六氯苯和13C10-灭蚁灵作为稳定的同位素内标物,采用内标法定量.结果 方法的最低检测限在0.002～0.2μg/L之间,回收率在85%～110%之间.相对标准差在3%～12%之间.结论 该方法快速、简单、准确、可靠、环保.适用于批量牛奶样品中农药残留的筛查.     

酸性硅胶净化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定玉米中持久性有机污染物

本研究建立了玉米中有机氯农药、多氯联苯和多溴联苯醚等多种持久有机污染物的样品前处理方法和气相色谱-三重四极杆质谱分析方法。玉米样品水化后,用乙酸乙酯直接两次提取和44%酸性硅胶柱净化,采用气相色谱-三重四极杆质谱在动态多反应离子检测模式进行分析,内标法定量。有机氯农药、多氯联苯和多溴联苯醚的响应与浓度呈较好的线性关系,决定系数大于0.996,高取代溴联苯醚的响应与浓度为二次曲线关系;方法回收率在55.7%~119.6%之间,相对标准偏差(RSD) 1.4%~16.2%;方法检出限在0.003~1.174 ng/g之间。建立的分析方法前处理操作简便,提取效率高,净化效果好,分析方法灵敏度高,准确性和精密度好,适用于玉米样品中持久性有机污染物的分析检测。