聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成研究

本文提出了采用国产原料,经合成、精制、游离基聚合的工艺路线,来制备聚二甲基二烯丙基氯化铵。通过150t/a 装置的大批量生产,产品质量达到进口同类产品的水平,并具有工艺条件温和、收率高、产品质量稳定等优点。可替代进口产品用于石油开采、造纸等领域。     

絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成

二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)水溶液在过硫酸胺与亚硫酸氧钠组成的氧化还原引发体系中引发聚合.研究了不同引发剂及助剂作用下的聚合工艺条件,用印染废水验证聚合物的絮凝效果.数据表明:引发剂加入量以3 mg/L为佳;加入助剂能提高聚合产物分子量,添加量为0.35mg/L.聚合反应时间约6h;反应温度约60℃.聚合产物PDMDAAC在印染废水的絮凝实验中的最佳用量范围在35～45mg/L之间.     

高纯度二甲基二烯丙基氯化铵的制备

以二甲胺和烯丙基氯为原料,制备高纯度二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC).将第一阶段(叔胺化反应)分两步投料:第一步是二甲胺与烯丙基氯按物质的量的比为1∶0.5投料;第二步是继续滴加烯丙基氯和氢氧化钠,投料比为n(二甲胺)∶n(烯丙基氯)∶n(氢氧化钠)=1∶0.5∶1.采用气相色谱和pH酸度计监控传统一步法与该合成方法,并以聚合产物聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的特征粘度衡量DMDAAC聚合性能.结果表明,第一阶段体系维持pH≤l1,该合成方法所得DMDAAC中各杂质的含量均下降了60％ ～ 70％,季胺化反应控制在6h为宜,PDMDAAC特征粘度稳定在1.6 ～2.2 dL/g,DMDAAC聚合性能较好.     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成及其絮凝性能研究

以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体浓度为65%、硫酸铵(APS)与DMDAAC质量比为0.35%、乙二胺四乙酸二钠与DMDAAC质量比为0.0035%三阶段升温制备聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)。第一阶段反应2 h,第二阶段和第三阶均反应3 h,并将温度依次设定为46.0、55.5、67.0℃,得到的PDMDAAC特性粘度可达2.78 d L/g。并用其进行混凝实验,在投加量为3 mg/L、pH=7、混凝温度50℃、静置10 min的条件下,PDMDAAC的透过率最佳,其与原水样比值可达到9.5∶1.0,呈现良好的絮凝效果。     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的技术指标及其检测方法

聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDADMAC)是一种性能良好的水处理剂,已广泛应用于污水处理、污泥脱水处理中。参考BS EN 1408:2008 Chemicals used for treatment of water intended for human consumption-poly(diallyldimethylammonium chloride),并针对国内PDADMAC产品的生产状况,确定了该产品的技术指标及要求,以期强化技术标准对产业的支撑作用。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）聚合物是一种价格较低的阳离子型聚季铵盐电解质,本文采用二步法制备了该单体。     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的单体均聚及染料废水脱色性能研究

采用系统的单因素试验方法,先后对引发剂添加方式、反应时间、单体浓度、引发剂用量、聚合反应温度、pH值、单体纯度等影响单体聚合的因素进行了较为详细的研究,获得了各参数的最佳组合条件。采用此工艺条件实验室聚合出特性粘度高达270mL／g的聚二甲基二烯丙基氯化铵,并对其进行染料脱色性能试验,活性染料脱色率高达80％以上。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

研究了以二甲氨、氯丙烯、氢氧化钠为原料,制备二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)的合成工艺。通过比较一步法、两步法和滴加法三种工艺路线,最终采用滴加法,具体工艺为用低于20℃水冷却,将氢氧化钠溶液和氯丙烯以交替滴加的方式加入到二甲氨溶液中,氯乙醇、氢氧化钠、二甲胺三者的物质的量之比为2∶1∶1。然后控制季铵化反应温度为45℃,反应10h后,进行减压蒸馏,减压过滤提纯产品,得到收率在60%以上的产品。该工艺流程简单,条件温和,适于工业生产。     

二烯丙基二甲基氯化铵及聚合物的合成与应用

研究了以氯丙烯和Ｎ，Ｎ－二甲基烯丙胺在水介质中季铵化合成二烯丙基二甲基氯化镓的工艺，有郊抑制副反应，不耗用有机溶剂，简化工艺，提高产率；加入丙 酰胺共聚合物备纺织抗静电剂和水质处理凝剂，试验证明该类产品有广泛的应用前景。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

以二甲胺、烯丙基氯为原料,在相转移催化剂存在下进行反应,得到二甲基烯丙基胺(叔胺)和二甲胺盐酸盐。然后,分离出叔胺和二甲胺盐酸盐。叔胺在丙酮溶液中再和烯丙基氯反应得到二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC);二甲胺盐酸盐用强碱性离子交换树脂处理得到二甲胺水溶液,可作原料套用。考察了仲胺烃基化和叔胺烃基化的反应温度、反应时间以及加料方式对产物收率的影响。最终得到了不含氯化钠的固体二甲基二烯丙基氯化铵。收率由文献中所报道的56 1%提高到70 2%。     

聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成

以工业品甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,乙二胺四乙酸四钠(Na4EDTA)为络合剂,采用一次性加入引发剂、两步升温引发的水溶液聚合方法合成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)。用正交实验优化反应条件,得到的最佳工艺条件为:w(DMC)=72.5%,m(APS)∶m(DMC)和m(Na4EDTA)∶m(DMC)分别为0.20∶100和0.018∶100。在聚合反应引发温度T1为35℃下反应3 h后,再在聚合反应熟化温度T2为50℃下完成反应3 h。在最佳工艺条件下,得到的PDMC胶体产物的特征黏度为10.38d L/g,单体转化率为98.40%。用FTIR和1HNMR对产物的结构进行了表征。该文所得结果为合成工艺的进一步优化和系列化相对分子质量PDMC产物的合成研究奠定了基础。     

聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成

以工业品甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,乙二胺四乙酸四钠(Na4EDTA)为络合剂,采用一次性加入引发剂、两步升温引发的水溶液聚合方法合成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)。用正交实验优化反应条件,得到的最佳工艺条件为：w(DMC)=72.5%,m(APS):m(DMC)和m(Na4EDTA):m(DMC)分别为0.20:100和0.018:100。在聚合反应引发温度T1为35℃下反应3h后,再在聚合反应熟化温度T2为50℃下完成反应3h。在最佳工艺条件下,得到的PDMC胶体产物的特征黏度为10.38 dL•g-1,单体转化率为98.40%。用FTIR和1HNMR对产物的结构进行了表征。该文所得结果为合成工艺的进一步优化和系列化PDMC产物的合成研究奠定了基础。     

PDMDAAC合成工艺研究进展

对聚二甲基二烯丙基氯化铵(简称PDMDAAC)合成工艺研究进展进行了综述。在系统介绍PDMDAAC合成方式的基础上,以应用最为广泛的水溶液聚合法为主线,详细介绍了其国内外研究工作的发展历史与现状及代表性工艺。归纳讨论了在聚合反应过程中影响产物相对分子质量大小(以特征黏度计)的诸因素,如:单体所含杂质种类及质量分数、引发剂种类、聚合工艺条件等。最后,对PDMDAAC合成工艺研究及相关工作的前景作了展望。引用文献48篇。     

两步法合成二甲基二烯丙基氯化铵的工艺改进

以二甲胺与烯丙基氯为原料在高压釜中合成中间产物二甲基烯丙基胺(DMAA),将它与水相分离后用片状NaOH干燥,再与等摩尔烯丙基氯在丙酮混合溶剂中回流合成二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC);水相蒸发浓缩一半体积后,用干燥油相的NaOH中和,使二甲胺和DMAA再生,进入下一轮反应。结果表明,当叔胺化反应温度为60℃,n(二甲胺)∶n(烯丙基氯)=(2.05~2.10)∶1,时间为3.5 h时,DMAA的收率达96.5%,比传统两步法工艺提高了27.1%,废液体积减少了1.12 mL/(mLDMAA);当V(DMAA)∶V(烯丙基氯)∶V(混合溶剂)=1∶1∶3,季铵化温度为45℃,反应时间为10 h时,DMDAAC的收率为92.3%,比传统两步法工艺提高了20.3%;w(DMDAAC)=99.87%。采用元素分析、FTIR和1HNMR对产物的结构进行了表征。该研究已完成10 L规模扩试。     

二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的合成与结构表征

用二步法合成了季铵盐阳离子单体N ,N 二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)。第一步 ,向反应瓶中加入 1mol二甲胺的水溶液 ,控制温度 40℃以下 ,滴加 1mol氯丙烯和 1molNaOH水溶液 (其质量分数为 40 % )。滴加完后再反应 2h,分取上层有机相 ;第二步 ,将有机相加入反应瓶中 ,同时加入适量的丙酮 ,控制温度在 30℃以下 ,滴加 1mol氯丙烯 ,反应 4h。过滤、洗涤、干燥得阳离子单体DMDAAC ,总转化率为 63%。以n(DMDAAC)∶n(丙烯酸胺 ) =1∶3在水溶液中共聚 ,合成了阳离子共聚物 [P(DMDAAC AM) ]。反应以分别占单体总质量的 0 5 %的过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂 ,反应温度 40℃ ,反应时间 6～ 8h。并利用IR、1HNMR对单体和共聚物进行了结构表征。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成工艺研究进展

对二甲基二烯丙基氯化铵(简称DMDAAC)合成工艺研究进展进行了综述。基于DMDAAC的结构与性质,从合成反应基本历程及代表性制备工艺方法出发,详细介绍了其国内外研究工作的发展历史与现状。重点陈述了DMDAAC单体中所含杂质的形成、分析以及控制方法等的研究工作进展,指出了已有研究工作的特色与不足,对未来高纯工业DMDAAC单体合成工艺研究及相关工作提出若干建议。     

二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的研究进展

对二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物PDA在合成、分析和应用方面的研究进展进行了综述。分析归纳了影响聚合反应过程和产物性能的诸因素 ,例如 :单体的纯度 ,反应的热效应 ,单体的转化率和PDA产物分子链段的均匀性等。讨论了合成PDA的水溶液聚合、反相乳液聚合和反相悬浮聚合等方法。对共聚物PDA的平均相对分子质量、结构表征、残留单体的含量和阳离子单体转化率等的测定方法进行了系统阐述。对PDA在诸多领域 ,如 :日用化工、污水处理、造纸、采矿、石油工业等行业的应用情况作了分类阐述。在此基础上对PDA的应用和开发前景作了展望。     

含二甲基二烯丙基氯化铵阳离子单元聚合物的合成研究进展

介绍了含二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)阳离子单元的聚合物及合成方法的研究进展。首先,从二甲基二烯丙基氯化铵的单体分子结构出发,分析了其物理化学性质;进而,以单体分子所含双键可参与的闭环加成聚合反应为主线,分别归纳了其作为聚合反应中间体可参加的均聚反应和共聚反应,较为详细地介绍了以DMDAAC为结构单元的二元、多元结构聚丙烯酰胺、与特殊功能单体的共聚物和以其为基改性的天然产物及合成方法,指出了已有研究工作的特色与不足。最后,针对含DMDAAC单元聚合物的研究工作现状,提出可通过分子结构设计、改性来合成新型含DMDAAC单元聚合物以满足多个领域中的应用需要,加强该类聚合物的应用研究也是推动该类聚合物合成研究工作快速发展的重要动力。     

阳离子型高分子絮凝剂PDMDAAC与P(DMDAAC-AM)的合成及分析

在低于 2 0℃的温度下 ,向二甲胺溶液中同时滴加氯丙烯和NaOH溶液 ,保持pH值在 9.5～ 10 .5之间 ,待加料完毕后升温回流至反应完全 ,一步法合成了二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC) ,并采取减压蒸馏对其进行了提纯。然后采用水溶液自由基聚合方式 ,在 40℃下用占单体总质量 1%的复合引发剂引发DMDAAC ,或DMDAAC和丙烯酰胺 (AM)聚合 ,反应 8h后得到了阳离子型高分子絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵 (PDMDAAC)及DMDAAC与AM的共聚物P(DMDAAC AM)。其中PDMDAAC的特性黏度可达 1.96dL/g,阳离子度为 10 %的P(DMDAAC AM)的特性黏度可达 9 2 6dL/g。发现元素分析法和沉淀滴定法均可用于P(DMDAAC AM)阳离子度的测定 ,沉淀滴定法更简捷方便。采用NMR和IR对PDMDAAC和P(DMDAAC AM)进行了详细的分析表征     

PDMDAAC共聚改性用反应性单体的合成及表征

该文合成了3种具有反应性功能的单体,为获得聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)改性固色剂提供基础;以二烯丙基甲基胺、二烯丙基胺、三烯丙基胺及环氧氯丙烷为原料,分别合成了(3-氯-2-羟丙基)甲基二烯丙基氯化铵(CHMDAAC)、N,N-二烯丙基-3-羟基杂氮环丁烷氯化铵(DHAC)及(3-氯-2-羟丙基)三烯丙基氯化铵(CHTAAC)等反应性功能单体,对其结构进行了分析表征,并考察了其与基准单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)的共聚反应性。结果表明,所得单体具有预期结构,其收率为70%～95%,且与基准单体DMDAAC间可发生有效共聚;可用于合成新的棉织物活性染料无醛固色剂用反应性PDMDAAC共聚改性聚合物。