乳制品中纳他霉素的液相色谱检测方法

建立一种测定乳制品中纳他霉素含量的高效液相色谱法.样品经甲醇萃取后进样,采用C18 250 mmx4.6 mm色谱柱分离,流动相为甲醇:水=6:4(体积比),紫外检测;A-R303nm,RSD为0.56%～82%(n=5),标准曲线R=0.9998,平均回收率分别为97.89%,最低检出限为0.03mg/kg.     

超高效液相色谱-质谱法测定果酱中纳他霉素残留

目的建立了果酱中纳他霉素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品加入0.5g氯化钠、经10ml丙酮萃取,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,经BEHC18色谱柱分离,通过多反应监测模式(MRM)进行测定。结果纳他霉素在蓝莓果酱、葡萄树莓果酱、香蕉草莓果酱、黄桃果酱、苹果果酱和山楂草莓果酱中的线性范围分别为0.5～25.0、0.5～25.0、1.0～25.0、1.0～25.0、0.5～25.0和1.0～25.0μg/kg,相关系数(R2)均大于0.99。6种果酱中目标化合物的定量限为0.5～1.0μg/kg,3个浓度水平的加标回收率为80.1%～113.3%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于20%。结论该方法快速、准确、操作简便,可用于果酱中纳他霉素的确证和定量分析。     

高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素分析方法的改进

目的优化高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定乳制品中纳他霉素含量的分析方法。方法对测定纳他霉素GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定》的高效液相色谱法中样品的提取溶剂、蛋白沉淀剂、色谱流动相及流速进行优化,并对优化后的方法进行方法学验证。结果选择10%的冰乙酸水溶液作为样品提取溶剂;乙酸锌和亚铁氰化钾作为蛋白沉淀剂;甲醇-水-冰乙酸(60:40:2,V:V:V)作为流动相;流速为1.0 mL/min。可以在7 min内完成对目标物的分离,线性方程为Y=43315X-1751,r~2=0.99997,方法平均回收率在98.5%~106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2.2%,方法检出限为0.02 mg/L。结论该方法前处理简单,回收率及灵敏度高,准确度和稳定性好,适用于对纯牛奶、乳酸菌饮料、奶粉等乳制品中纳他霉素的分离和定量检测。     

高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素

建立高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素的检测方法。样品经10 mL甲醇溶解、超声提取后,采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇与20 mmol/L乙酸铵溶液(50∶50, V/V)为流动相,两者分离效果较好。富马酸二甲酯与纳他霉素在0.5～20.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),检出限(LOD)(S/N=3)分别为0.04 mg/kg与0.20 mg/kg。加标回收率分别为94.430%～99.616%和95.860%～101.968%,精密度试验结果变异系数(CV)分别为1.09%～2.02%和1.54%～2.66%。该方法与国标方法测定样品中富马酸二甲酯与纳他霉素含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.789%和0.918%,符合方法学要求,表明该方法准确可靠、精密度良好,可用于实际样品中富马酸二甲酯与纳他霉素的同时测定。     

RP-HPLC法测定酸牛奶中纳他霉素含量

目的:建立测定酸牛奶中纳他霉素含量的反相高效液相色谱法。样品用甲醇萃取并沉淀蛋白质后进样,用ODS-2(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,流速为1.0mL/min,流动相:0.053mol/L乙酸铵与0.025mol/L氯化铵的缓冲液∶乙腈为70∶30(体积比)1L 5mL四氢呋喃,紫外检测波长302nm,RSD为0115%(n=10),标准曲线r=0.9962,平均回收率分别为96.5%。结论:本法具有操作简单、快速测定、灵敏度高、专属性好和准确性好等优点。     

变波长高效液相法同时测定糕点中的丙酸钙和纳他霉素

建立一种同时测定糕点中丙酸钙和纳他霉素的变波长梯度洗脱高效液相色谱检测方法。样品采用超声处理,以甲醇和0.01mol/m L酸性磷酸氢二铵为流动相进行梯度洗脱,经色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm)分离,程序化变波长检测,外标法定量。该方法可以将丙酸钙和纳他霉素两种防腐剂很好的分离,保留时间分别为(3.5±0.2)min和(9.4±0.2)min,丙酸钙和纳他霉素的线性回归方程相关系数均大于0.9999,方法回收率为89%~98%。采用高效液相色谱同步测定糕点中丙酸钙和纳他霉素的方法具有快速、准确、灵敏度和精密度高的优点,能满足糕点中丙酸钙和纳他霉素含量同步测定的要求。     

高效液相色谱法测定糕点中纳他霉素的含量

建立了一种高效液相色谱法测定糕点中纳他霉素含量的方法。样品经80%甲醇超声提取,采用CAPCELL PAK ACR MG C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-8%冰醋酸溶液(体积比60∶40)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长304nm,柱温25℃,进样量10μl。纳他霉素的质量浓度在0.20~6.0μg/ml,呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率92.1%~97.6%,RSD为1.0%~2.1%。本方法快速、准确、重复性好,可用于糕点中纳他霉素的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素和富马酸二甲酯的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的分析方法。方法样品用甲醇溶解提取、超纯水定容,Agilent TC-C_(18)柱色谱分离,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器进行检测,并以峰面积外标法定量。结果在4种基质、4个添加水平下,纳他霉素的平均回收率在88.1%~97.7%之间,相对标准偏差为2.47%~5.72%,检出限为0.10 mg/kg;富马酸二甲酯的平均回收率在84.5%~104%之间,相对标准偏差为1.21%~5.28%,检出限为0.05 mg/kg。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的含量分析。     

高效液相色谱法同时测定果蔬汁中脱氢乙酸与纳他霉素及其降解规律研究

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定果蔬汁中的脱氢乙酸与纳他霉素。方法样品采用超声提取,以乙腈与0.1%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱,经过C_(18)色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为310 nm和305 nm,以外标法定量。结果脱氢乙酸与纳他霉素在0.01~20μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.99987),定量限分别为1.0 mg/kg和0.5 mg/kg,均小于等于国标方法定量限。脱氢乙酸与纳他霉素分别在5、10和50 mg/kg及0.5、1和5 mg/kg 3个水平加标回收率分别为92.44%~95.02%和91.20%~103.49%,实验室内部变异系数分别为0.28%~0.43%和0.78%~10.44%。与国标方法对比,在置信度为95%时的显著性检验结果较好。研究脱氢乙酸和纳他霉素的降解规律发现,脱氢乙酸自身降解较慢,且受到样品基质影响较小;而纳他霉素自身降解较快,且受到样品基质影响较大。结论本方法准确可靠,精密度良好,可用于果蔬汁样品中脱氢乙酸与纳他霉素的同时测定。     

高效液相色谱法测定月饼中纳他霉素残留

建立了测定月饼中防霉剂纳他霉素的高效液相色谱分析方法。采用ODS分离柱,V(甲醇):V(水)=70∶30流动相,在303 nm波长下检测纳他霉素含量,测定结果的相对标准偏差为1.8%~7.3%,检出限为0.5mg/kg,平均回收率为77.8%~97.9%%。