可用于LED封装的有机硅树脂的制备与表征

以有机硅环四硅氧烷单体和封端剂为原料,通过开环聚合的方法合成了含乙烯基和含氢的硅油。改变原料的投料比,可得到具有不同分子结构的硅油。以正硅酸乙酯和含乙烯基封端剂为原料,改变原料的摩尔比,得到具有不同分子量的MQ硅树脂。采用红外和核磁的方法对不同硅油和硅树脂的化学结构进行表征,并用黏度计和凝胶渗透色谱对样品的黏度和分子量进行测试。将不同组分的硅油和硅树脂混合,通过硅氢加成反应而固化,得到的硅树脂在400nm以上具有较好的透光率(>90%),可用于大功率LED的封装。     

高透明低黏度甲基乙烯基苯基聚硅氧烷的合成

以八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基四苯基环四硅氧烷(DPh4)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(DVi4)为原料,以乙烯基双封头(VV)为封端剂,在四甲基氢氧化铵(Me4NOH)催化下开环聚合制备了乙烯基封端的甲基乙烯基苯基聚硅氧烷。研究了原料配比、反应时间、封端剂用量对产物分子量的影响。实验结果表明:所制备出的乙烯基封端的甲基乙烯基苯基聚硅氧烷分子量在16000~40000,PDI2.5,折射率较高(nD251.54);产物黏度随着VV用量增加而降低。     

低黏度多乙烯基苯基硅油的制备及性能研究

以甲基苯基环硅氧烷和甲基乙烯基环四硅氧烷为原料,二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,在四甲基氢氧化铵催化下,采用阴离子开环聚合法,制得多乙烯基苯基硅油。考察封端剂用量、催化剂用量、反应温度和时间对聚合物黏度、折光率和转化率的影响,用作硅橡胶交联剂时,乙烯基含量对硅橡胶耐热氧化性及力学性能的影响;结果表明:封端剂用量2%、催化剂用量1.25%时,100℃下反应4h制得的多乙烯基苯基乙烯硅油具有黏度低、折光率高、耐热性好等特点,与含氢硅油固化后的力学性能更好,可以满足LED封装的不同设计要求。     

LED封装用MQ树脂的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)、六甲基二硅氧烷(MM)和1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(MⅵMⅵ)为原料,以盐酸(HCl)为催化剂,乙醇(ETOH)为溶剂,通过脱水缩合反应制备了乙烯基MQ硅树脂。通过讨论盐酸用量、水的用量、乙醇的用量、反应时间和M/Q比等因素对合成MQ硅树脂的影响,确定了最佳合成工艺:投料质量为TEOS40g,MM 5.5g,MⅵMⅵ2.64g,H2O 10.5g,ETOH 7.5g,HCl 2.4g。通过红外色谱,凝胶渗透色谱(GPC)和元素分析等对硅树脂进行了分析。综合分析结果和固化效果得出合成的MQ硅树脂适合用作硅橡胶的补强填料。     

端羟基含氟乙烯基聚硅氧烷的合成及应用

室温硫化氟硅橡胶应用甚广，当分子量大时端羟基活性往往难以满足要求。以八甲基环四硅氧烷(D₄)、三氟丙基三甲基环三硅氧烷(D₃F)为聚合单体，四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D₄^Vi)为活性基团引入单体，去离子水为封端剂，四甲基氢氧化铵((Me)₄NOH)为催化剂催化进行阴离子开环共聚，制备高粘度端羟基含氟乙烯基聚硅氧烷。探究了封端剂用量、催化剂用量、硅氧烷链节比等因素对聚合反应的影响。通过核磁、红外测试分析共聚物的分子结构；通过热分析法测试共聚物热分解温度；通过凝胶色谱测试产物的分子量分布。研究结果表明：固定链节比，催化剂用量为总单体用量的0.012%、封端剂用量为0.285%时所得聚合物产率较高。对聚合物进行涂膜测试，结果表明，其涂膜室温固化性好，且具有良好的疏水性。     

LED封装用有机硅树脂的合成

采用水解-缩聚法,以苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷为原料,以乙烯基双封头(VV)为封端剂,以盐酸为催化剂,合成了具有高折射率的苯基乙烯基硅树脂,利用FT-IR、核磁共振、热重分析等对产物进行表征。研究了苯基含量对产物折射率的影响,将制得的苯基乙烯基硅树脂与苯基含氢硅树脂按一定比例硫化成型,制得适用于LED封装的有机硅树脂。研究结果表明:苯基用量为40.5%(摩尔百分数)时,制得的苯基乙烯基硅树脂的折射率为1.5370,热稳定性良好,固化后产物的性能最佳,透光率大于90%,符合LED封装要求。     

NKC-9催化D4、D3 F开环共聚制备高分子量端乙烯基含氟硅油

采用高活性、易分离、低腐蚀性的强酸性阳离子交换树脂(NKC-9)催化八甲基环四硅氧烷(D_4)与三氟丙基甲基环三硅氧烷(D_3F)开环共聚,四甲基二乙烯基二硅氧烷(V)封端,制备高分子量端乙烯基含氟硅油的方法。探讨了聚合温度、聚合时间、单体比例、催化剂量、封端剂用量等因素对开环共聚反应的影响。通过核磁、红外测试分析共聚物的分子结构;通过凝胶渗透色谱测试共聚物的平均分子量与分子量分布;通过热分析法测试共聚物热分解温度;通过差示扫描量热法测试共聚物的玻璃化转变温度。研究结果表明n(D_4)∶n(D_3F)=7∶3、n(D_4)∶n(V)=75、催化剂量为7%(质量分数)、聚合温度80℃、聚合时间8 h时,开环共聚反应达到最佳,获得的端乙烯基含氟硅油产率为80.27%,平均分子量高达64 064 g/mol。     

LED封装用乙烯基硅油的制备与固化性能

以环四单体和封端剂为原料,通过开环聚合的方法合成制备了具有不同分子结构的乙烯基硅油,并与含氢硅油通过硅氢加成反应得到了一系列硅橡胶,研究了其力学性能和透光性能。结果表明,封端剂和环四单体的含量与种类对乙烯基硅油的黏度有较大影响,组分配比相同时,含乙烯基的封端剂与环体均生成黏度较小的硅油。端基含乙烯基而分子链内不含乙烯基的硅油与含氢硅油固化后的力学性能最好,且黏度越大,力学性能越好。硅油固化后的样条在光波波长大于400nm时透光率大于90%,可望用于大功率LED的封装。     

丙烯酸钠-4-乙烯基吡啶共聚物的制备及结构表征

将少量的 4-乙烯基吡啶引入聚丙烯酸钠主链 ,制备了丙烯酸钠 - 4-乙烯基吡啶共聚物 ,研究了控制共聚物分子量和组成的方法及其规律。通过添加不同量的引发剂和链转移剂 ,改变反应体系的原料配比和反应温度 ,可以有效地控制共聚物的分子量和组成。得到了收率大于 98% ,粘均分子量 1.0× 10 4～ 7.0× 10 5和羧钠基含量 90 %的易溶于水的共聚物。通过 FT- IR和 1 3C- NMR测定 ,证明该共聚物具有两性特征。     

乙烯基聚二甲基硅氧烷的合成与纯化

以八甲基环四硅氧烷 ( D4 )为主链剂 ,四甲基二乙烯基二硅氧烷 ( MM)为封端剂 ,用碱催化平衡法合成乙烯基聚二甲基硅氧烷 ( V- PDMS) ,探讨了影响合成反应及产物分子量、乙烯基含量 ( Vi% )的主要因素 ,并对合成的 V-PDMS进行精制处理。