硝酸-硝酸铵体系中DPT硝解制备HMX工艺研究

在硝酸-硝酸铵体系硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷(DPT),制备HMX,通过正交实验确定最佳工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为:10 mL硝酸与3 g硝酸铵配制硝解液,控制5℃下加入0.735 g DPT,保温溶解30 min,升温至25℃,反应40 min,HMX的平均收率为61.2%;各因素对HMX产率的影响顺序为:硝酸铵加入量>DPT加料温度>反应时间>反应温度。采用HPLC离线监测最佳工艺条件下的硝解反应,得到DPT和HMX浓度的变化规律,并对相关反应过程进行了推测。     

N_2O_5/HNO_3硝解TAIW合成CL-20

以2,6,8,12-四乙酰基-2,4,6,8,10,12-六氮杂四环-[5,5,0,03,11,05,9]十二烷(TAIW)为原料,采用N2O5/HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍茲烷(CL-20)。通过系统研究N2O5/HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应时间、稀释用水量等因素对反应收率和纯度的影响,找出了最佳反应条件:反应温度60~80℃,反应时间7h,m(TAIW)∶m(N2O5)∶V(HNO3)=3g∶4g∶15mL,后处理时稀释用水量20mL,CL-20收率为82.34%,纯度为98.29%。当以质量分数10%的CF3SO3H/树脂为催化剂时,收率提高至87.35%,纯度基本不变,且催化剂的回收率达到99.15%。该方法避免硫酸的使用,减轻了废酸污染,具有较强的工业化应用前景。     

N_2O_5硝解DPT制备HMX

为了获得绿色硝化DPT制备HMX的工艺,研究了N2O5/HNO3和N2O5/有机溶剂两种硝化体系硝解DPT.在N2O5/有机溶剂体系中考察了不同溶剂对DPT的硝解,主要生成了低熔点的副产物,只有极少量的HMX生成,N2O5/有机溶剂体系不适合硝解DPT制备HMX.在N2O5/HNO3体系中硝解DPT,考察了反应时间、反应温度、硝酸铵用量、反应料比等对HMX收率的影响.结果表明,随着N2O5用量的增加,HMX的收率呈现先增加后降低,在N2O5与DPT物质的量比为2、HNO3与DPT的物质的量比为36、反应时间30 min、反应温度25℃的条件下,HMX收率可达58%,纯度99%,得出在N2O5/HNO3体系中硝解DPT能以较高收率制备HMX.     

AIL-N2O5-HNO3体系中硝解DADN制备HMX

在酸性离子液体(AIL)催化下利用N2Os硝解DADN制备了HMX.考察了离子液体用量、反应时间、物料配比、不同离子液体对硝解反应的影响,在优化条件下进行了对比试验.结果表明,在所用的21种AIL中,[Et3NH]TsO具有最好的催化效果,HMX的纯度为99％,收率可达到95.6％,离子液体可以通过简单的萃取后回收使用...     

N2O5/HNO3体系中硝解DADN的反应动力学

采用高效液相色谱跟踪检测了不同温度条件下N₂O₅/HNO₃体系硝解DADN时反应底物、中间体和产物浓度随时间的变化情况。通过对303、313、323、333 K温度下实验数据的分析,计算得到各步的反应速率常数,并最终求得DADN到SEX和SEX到HMX两步的反应活化能分别为2.3996×10⁴ J·mol^-1和1.6598×10⁴ J·mol^-1,指前因子分别为2.2000×10⁴ h^-1和6.5178×10² h^-1。同时,通过柱分离得到的中间产物经结构鉴定为SEX,对其硝基机理进行了分析,实验证明DADN的硝解反应分两步进行,是一级连串反应过程,控制步骤是SEX到HMX。     

N2O5硝解三丙酰基三氮杂环己烷制备RDX

以三丙酰基三氮杂环己烷为原料,N2O5/HNO3为硝解剂制备了RDX.分别考察了硝解剂浓度、反应物配比、反应温度和反应时间对RDX产率的影响.结果表明,当N2O5与HNO3的摩尔比为1∶10,N2O5与三丙酰基三氮杂环己烷的摩尔比为6∶1,反应温度为45℃,反应1 h,RDX的最高产率可达92.7%,纯度为98.5%.     

五氧化二氮硝解合成1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷

以1,4,5,8-四氮杂双环[4．4．0]癸烷为原料,经亚硝酸钠在盐酸中亚硝化、五氧化二氮在硝硫混酸介质中硝解,得到1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环[4．4．0]癸烷,并用红外光谱和元素分析方法对产物进行了结构鉴定,产物收率达85％。     

阿巴卡韦中间体2-杂氮双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮的合成

采用一步法由对甲基苯亚磺酸钠与氯化氰及1,3-环戊二烯合成目标物2-杂氮双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮。反应条件为:n(对甲基苯亚磺酸钠)∶n(氯化氰)∶n(1,3-环戊二烯)=0.48∶1.05∶1,反应温度控制在15℃,反应7h,反应中控制pH=5,可得纯度为95%的产品,收率由文献报道的64%提高到78%。     

Fe_2O_3-V_2O_5/Al_2O_3催化氧化α-蒎烯制备桃金娘烯醛的研究

用不同的方法制备了Fe2O3-V2O5/Al2O3催化剂,用BET、TPD表征了催化剂的表面积和O2吸附性能,并考察了催化剂的制备方法对α-蒎烯合成桃金娘烯醛活性和选择性影响,结果表明,均匀沉淀法制备的催化剂具有较大的比表面积,较多表面氧活性中心和较高的催化活性和选择性,同时用均匀沉淀法制备的催化剂考察了α-蒎烯合成桃金娘烯醛的工艺条件,其最佳条件为:催化剂用量5%、反应温度80℃、反应时间240min,在此条件下,α-蒎烯转化率84.9%,桃金娘烯醛选择性78.4%。     

溶剂处理对PPESK中空纤维膜O2/N2分离性能的影响

研究了不同溶剂处理对PP ESK中空纤维非对称膜O2/N2分离性能的影响.通过PPESK的二次溶胀、溶解过程,弥补或减少膜表面的缺陷孔,降低表面孔隙率,从而提高中空纤维非对称膜的皮层致密性.实验结果表明,通过溶剂处理,O2/N2分离系数由0.94提高到1.00以上,并且长时间测试仍然具有稳定的分离性能.     

硝酸-过氧化氢消解测定废水中的总铬

建立了HNO_3-H_2O_2消解测定废水中的总铬的方法。该方法在0.020~0.300 mg/L范围内线性良好,实际样品测定结果与标准方法一致,检出限为0.003 76 mg/L,加标回收率在92.0%~103%之间。与标准方法相比,该方法还具有操作简单,浓酸使用量少,精密度高、准确度高等特点。     

V_2O_5-WO_3/TiO_2催化剂的制备

采用工业钛白粉作为烟气脱硝催化剂的载体原料,通过添加助剂M对其改性,研制出了一种V2O5-WO3/Ti O2烟气脱硝催化剂,并确定助剂M的最佳量为质量分数10%;同时考察了焙烧温度对该催化剂比表面积及脱硝性能的影响,确定了最佳焙烧温度为500℃;最佳活性组分钒含量为质量分数1.5%,稳定助剂钨含量为质量分数8%的催化剂性能最好。     

非均相Fe/Al_2O_3催化H_2O_2降解偶氮染料活性黑5

以活性氧化铝为载体,制备了Fe/Al2O3负载型催化剂,用于催化H2O2分解产生羟基自由基氧化降解偶氮染料活性黑5。探讨了pH、H2O2投加量、催化剂投加量等对染料脱色率的影响。结果表明,活性黑5的脱色率随催化剂投加量的增加而升高;随H2O2投加量的增加而降低;Fe/Al2O3/H2O2体系下,活性黑5在pH为2~9之间均有一定的脱色效果,活性黑5的脱色率随初始pH的增加而先增加后减少,其中在初始pH为3时,脱色效果最佳。     

V2O5-MoO3/Tio2催化滤袋的制备及中试应用

为解决现有Mn基催化滤袋SO₂中毒的问题,制备了基于V₂O₅-MoO₃/TiO₂的催化滤袋,用于在180~260℃范围内同时去除NO_x和粉尘。实验结果表明,双层滤袋在气体过滤面速度为0.2 m/min时具有良好的脱硝活性和抗硫抗水性能。在纯氧玻璃窑炉中试中采用制备的双层催化滤袋进行了试验,烟气量为2000~3000 m³/h、SO₂浓度在20~30 mg/m³范围内、水蒸气含量10%（体积分数）、NO_x浓度为400~550 mg/m³,在170~210℃范围内NO_x转化率可达到88.14%~95.06%,验证了催化滤袋的脱硝性能;连续运行1500 h后,活性出现5%左右的微弱衰减;在高硫烟气条件下（300~500 mg/m³）连续运行100 h发现催化滤袋失活,SEM-EDS和XPS表征证明催化剂失活是由于硫铵类物质在滤袋纤维表面沉积,部分活性位点被覆盖所致。     

Synthesis and characterization of CeO2/Bi2O3/gC3N4 ternary Z-scheme nanocomposite

An effective and facile phytogenic method was used to prepare CeO₂/Bi₂O₃ and CeO₂/Bi₂O₃/gC₃N₄ composites using Eichhornia crassipes phytoextract. The synthesized catalysts were characterized using techniques such as XRD, FTIR, UV-DRS, PL, SEM-EDAX, XPS, zeta potential, and TGA. These catalysts showed diverse photocatalytic and optical properties due to the alteration in the bandgap. The synthesized composites exhibited good photocatalytic activity by degrading Malachite green (MG) dye. The increase in the photocatalytic activity could be attributed to the p-n heterojunction of the catalysts with efficient charge separation and strong oxidative ability. The modified photocatalysts showed excellent catalytic activity and reusability under visible light. The superior efficiency and its applications in environmental remediation make these catalysts a potential candidate for photocatalysis.     

无压烧结Al2O3/Si3N4纳米复合陶瓷的力学性能

对Al2O3／Si3N4体系进行无压烧结。获得试样相对密度大于98％,物相分析烧结体中并没有Si3N4颗粒存在而是形成SIALON相。Si3N4和Al2O3反应生成的β-SIALON相颗粒不仅分布在Al2O3晶粒晶界处也存在于Al2O3晶粒内部,形成独特的“内晶型”结构。当受到外力时既能诱发穿晶断裂,又能引起裂纹偏转,从而起到增强的作用。由于产生晶界滑移,韧性有所下降。     

热压烧结Al2O3/Si3N4复相陶瓷的研究

采用热压烧结工艺制备了Al2O3/Si3N4复相陶瓷材料,对不同温度下、不同氮化硅用量时所制备的材料进行了硬度、断裂韧性等力学性能的测试,运用X射线衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)技术对材料的微相组成与显微形貌进行表征.结果表明1600 ℃,30 MPa,保温1 h,Si3N4用量为3wt%时所制备的材料的各项力学性能达到了最佳值.