大豆异黄酮主要单体组分的分离方法

为了获得高纯度的大豆异黄酮单体组分，比较了3种不同柱层析法对大豆异黄酮主要单体组分的分离效果。结果显示，采用300～400目硅胶、洗脱体系为氯仿-甲醇(5：1，v／v)、流速为1．0ml／min，可以使染料木苷、大豆苷、染料木黄酮和大豆苷元4种主要单体组分得到分离；采用聚酰胺柱层析法，流速为1．0ml／min，用20％(v／v)甲醇作为洗脱液可以分离出含量为85．3％(w／w)的大豆苷，再用40％(v／v)甲醇洗脱可以分离出含量为87．0％(w／w)的染料木苷；采用LH-20葡聚糖凝胶柱，以90％(v／v)甲醇作为洗脱剂、流速为2．0ml／min，可以将染料木苷和大豆苷分离出来，其含量分别达到95．7％(w／w)和95．1％(w／w)。采用不同柱层析法可以使大豆异黄酮的4种主要单体组分得到有效分离。     

高效液相色谱法测定废水中硝基苯含量

采用反相高效液相色谱系统,建立了分析废水中硝基苯含量的方法.方法采用Spherisorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5μm),甲醇-水-醋酸(70:29:1)为流动相,流速0.9 mL·min-1,262 nm为检测波长.结果表明,该方法准确、快速,回收率97.0％～101.4％,相对标准偏差小于2.5％,线性范围在0.4～100μg·mL-1.用上述方法分析实际水样结果令人满意.     

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱分析中成药中冰片含量

新型的溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱制作工艺程序简单、分离性能良好,能在高温下正常工作,性能稳定、重现性好,分析结果有良好的精密度和准确性．采用端羟基聚二甲基硅氧烷为固定相,用溶胶凝胶法制备了毛细管色谱柱,并在该色谱柱上对中成药中的冰片含量进行了分析．结果表明,在此色谱柱上的分析精密度高,准确性好．分析结果标准偏差为 0．0369,相对标准偏差(变异系数)为1．13％．回收率为96．2％．     

高效液相色谱测定莲子,苡仁米中17种所氨基酸

采用柱后反应离子交换高效液谱法测定莲子，苡仁米中氨基酸成份及含量。色谱分离分别测定出莲子，苡仁米的十七种氨基酸，其总含量分别是２４．１％帮１６．９％。     

反相高效液相色谱法测定醇提姜黄素含量

建立反相高效液相色谱法测定用乙醇提取的姜黄素含量的方法.实验仪器采用岛津高效液相色谱仪;反相高效液相色谱法的条件:色谱柱为shim pack CLC-ODS柱(150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶水＝45∶55,流速1 ml/min,柱温30 ℃,检测波长为254 nm.在上述实验仪器和色谱条件下姜黄素含量测定非常准确,平均回收率为100.9%,相对标准偏差为1.15%(日间)和0.82%(日内),线性回归方程为y=4 033.1x,R=0.999 4.用反相高效液相色谱法测定用乙醇提取的姜黄素含量是切实可行的.     

HPLC法快速检测大豆乳清中的低聚糖

采用高效液相色谱法测定大豆乳清中低聚糖的含量,在大量摸索性试验的基础上,确定出色谱条件为:Hypersil-NH2柱,250 mm×4.6 mm,7μm(北京温度分析仪器厂);示差检测器;流动相:乙腈∶水=75∶25;流速:1 mL.min-1;柱温:35℃.该方法检测大豆低聚糖具有简洁、快速、灵敏、重现性好,回收率达98%以上,相对标准偏差小于4%.     

葛根渣异黄酮测定方法的比较研究

比较了4种葛根渣异黄酮分光光度测定方法和反相高效液相色谱(RP-HPLC)的结果,发现以479 nm为检测波长,芦丁为标品的Al3 络合显色反应的方法与色谱测定结果最为接近,可以作为对葛根异黄酮含量测定替代RP-HPLC的简易且成本低廉的方法.     

乐斯本的气相色谱分析

采用气相色谱测定乐斯本有效成分含量,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用３％ＯＶ－１０１／ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ ＷＨＰ（８０－１００目）为固定相的色谱柱和氢火焰离子化检测器,对乐斯本进行气相色谱分离和测定。分析方法的线性相关系数为０．９９９９,标准偏差为０．１１,变异系数为０．２７％,回收率为９９．０％￣１００．７％。本方法操作简便、快速、准确、重现性好。     

高效液相法测定黄柏中小檗碱的含量

建立了黄柏中小檗碱含量测定方法。采用高效液相色谱的方法测定黄柏中小檗碱的含量。色谱条件:InertislODS-3色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相为乙腈:0.10%磷酸=1:1,流速为0.80m L/min,检测波长为265nm,柱温为30℃;小檗碱的线性范围为1.06μg~11.60μg,其线性曲线为S=4.99×106Q+7.99×105(R2=0.9999),平均加样回收率为98.77%,RSD值为3.87%。该含量方法具有简便、稳定、可重复的特点。     

高效液相色谱法测定浓缩当归丸中阿魏酸的含量

采用高效液相色谱法测定浓缩当归丸中阿魏酸的含量,以symmetryshield(RP_(18)4.6mm×250mm)为色谱柱,流动相为甲醇—水—冰醋酸(35:65:0.1),检测波长322.6nm,柱温为室温。阿魏酸平均保留时间为14.668min,平均加样回收率为97.42％,RSD为3.47％(n=3),线性范围4.2～42.0μg/mL,r=0.9999,n=6,样品的平均含量测定结果为10.7μg/g(n=3)。该方法简便、准确,可用于浓缩当归丸的质量控制。     

克喘素片剂中克仑特罗含量的测定——反相高效液相色谱法

提出用ＫｒｏｍａｓｃｌＣ１８柱,以ｐＨ为６．０含０．２ｍｏｌ／ＬｐＨ６．０ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液的水－甲醇（３５：６５,体积比）混合溶液作流动相,用外标法定量的反相ＨＰＬＣ测定克喘素片剂中克仑特罗的含量。样品经溶解、过滤后直接进样,操作简便快速。克仑特罗的测定线性范围为１．２～４２μｇ／ｍＬ,回收率为１０３．６％,相对标准偏差为２．２％～２．４％。     

甲醇催化脱水产物的在线实时分析

提出一种用微反应色谱法研究甲醇气相脱水制备二甲醚的色谱分析流程,避免通常必须对反应产物中的易凝结的组分进行冷凝然后另行分析,在流程中连续分析同时得到气相和液相组分的定量数据,实现在线实时分析。流程首先用一个色谱柱将甲醇脱水产物中的水、甲醇、乙醇完全分离并与其他组分分开,在氢化钙转化反应器中,将已经分离的水、甲醇、乙醇依交转化成氢,用热导检测器测定,在串接的第2个色谱柱中实现其它组分的分离,并将其中的CO和CO2在加氢转化柱上转化成甲烷。第2色谱柱分离的组分用氢火焰离子化检测器测定。两个色谱柱和两个检测器的分析结果组成完整的甲醇催化脱水产物的色谱图,得到满意的定量分析结果。     

液相法光催化氧化丙烯制环氧丙烷工艺条件的优化

采用正交实验方法考察了液相法光催化氧化丙烯合成环氧丙烷中诸可控因素——乙醇与水体积比、氧气流速和单位体积催化剂用量对环氧丙烷液相浓度和选择性的影响，并对其工艺条件进行了优化。实验结果表明：对于液相环氧丙烷含量，因素乙醇与水体积比作用高度显著，因素氧气流速显著；对于环氧丙烷的选择性只有氧气流速作用显著；单位体积催化剂用量对环氧丙烷液相浓度和选择性影响不显著；最佳工艺条件为乙醇与水体积比2：1，氧气体积流量22．5mL／min和单位体积催化剂质量浓度2．0g／L，此条件下20W紫外灯照射3h得环氧丙烷液相浓度0．0293mol／L，而选择性和收率分别为72．70％和57．52％。     

高效液相色谱法测定复方氨基酸胶囊(8 -11)中氨基酸的含量

以1-(5- 氟 -2,4- 二硝基 - 苯基)-4- 甲基哌嗪(PPZ)为衍生化试剂,建立了一种测定氨基酸含量的柱前衍生化的高效液相色谱法(HPLC).色谱条件:采用Cica - reagent Mightysil RP - 18 GP(3 μm, 150 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇和水的混合液(甲醇和水的体积比为1:1且混合液中含体积分数为0.2%的甲酸),流速为0.3 mL/min, 紫外检测波长为354 nm, 进样体积为2 μL.衍生化条件:温度为40 ℃,反应时间为3 h, 氨基酸与衍生化试剂的摩尔比为1:10.对复方氨基酸胶囊(8 -11)中的8种氨基酸进行测定显示,在0.5 ～1 000 μmol/L浓度范围内工作曲线呈良好线性关系,且最低检测限为0.5 ～ 5.0 μmol/L, 加标平均回收率为90.0%～104.3%, 相对标准偏差为0.57%～2.29%.由此表明该方法具有良好的灵敏度、重复性和准确度,可用于测定药物中氨基酸的含量.     

Treatment of Wastewater Containing Heavy Metals Using Dissolved Air Released Flotation Column

A new type of dissolved air released flotation column is developed to treat wastewater containing Cr（Ⅵ） based on advantages of both dissolved air floatation and column floatation. By using a column with a diameter of 50 mm and a specially made dissolved air releaser, micro-bubbles inside the column can be formed. N2H4H2O was used as reductant, AlCl3 as flocculant, C12H25SO3Na（SDS） as surfactant in the experiment. The effects of pH of wastewater, pressure of dissolved air, ratio of return water, and concentration of flocculant and surfactant on the removal efficiency are studied. The results show that the efficiency of dissolved air released flotation column is much higher than that of other approaches after the operation parameters are optimized, with the reduction ratio of Cr（Ⅵ ） in wastewater reaching 98%. So this technique can be widely used in wastewater treatment     

衍生气相色谱法分析二丁基二氯化锡

提出了以乙基省化镁作为衍生化试剂,将二丁基二氯化锡转化成低沸点、易汽化的二丁基二乙基锡,采用四西基锡作的标,测定二丁基二氯化锡含量的气相色谱法。方法具有分析速度快、准确度高、重现性好等优点。此方法回收率为９７．２％～１００．８％,相对标准偏差Ｒｓ,ｄ在０．６８％以内。     

化痰平喘片质量标准的研究

建立化痰平喘片的质量标准．采用薄层色谱法（TLC）对制剂中的百部、暴马子皮进行鉴别,采用高效液相色谱法测定化痰平喘片中黄芩苷的含量,用·ngilent Eclipse XDB-C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．2％磷酸（45：55）为流动相,流速：0.9mL·min^-1,检测波长为276nm,柱温：35℃.黄芩苷的进样量在0．13—2．57μg范围内成良好的线性,r=1．0（n=5）．黄芩苷的平均回收率为100．87％,RSD为0．77％（n=6）．该方法操作简单,准确可靠,重现性好,可以控制化痰平喘片的质量．     

热化学硫碘开路循环制氢系统的设计与模拟

为了对热化学硫碘开路循环制氢系统进行优化设计及热效率评估,利用大型化工流程模拟软件Aspen Plus对硫碘开路循环联产氢气和硫酸系统进行设计和模拟,计算质量、能量平衡及热效率.在考虑泵功和废热回收的情况下,开路系统的最高计算热效率达到66.2%.其次,利用灵敏度分析,分别考察HI精馏塔回流比、精馏塔压力、HI相循环量、HI分解率和产品硫酸质量分数5个设计参数对系统效率的影响.结果显示,HI相循环量和精馏塔回流比是影响系统效率的主要因素,其他参数对效率影响较小.通过优化本生反应操作条件可显著减少HI相的循环量,提高系统效率.计算结果与文献参考值接近,为今后大规模硫碘循环制氢系统的设计及优化提供参考.     

介孔MnO_x-CeO_2/γ-Al_2O_3催化CO低温氧化反应

采用沉积沉淀法制备一系列介孔MnO_x-CeO_2/γ-Al_2O_3催化剂,并进行X射线衍射、H_2程序升温还原表征。考察锰铈摩尔比、锰铈复合氧化物负载量、煅烧温度对CO转化率的影响。实验结果表明,当锰铈元素摩尔比为7∶3,锰铈复合氧化物负载量为9%,催化剂煅烧温度450℃时,催化氧化CO效果最好;在160℃时CO的转化率达到94%,在180℃时CO可完全氧化。     

高模量聚乙烯纤维布约束混凝土柱轴压特性试验

试验研究了聚乙烯纤维布增强聚合物(PEFRP)约束混凝土柱体的轴心抗压性能,重点分析了其破坏形态、应力-应变全曲线、峰值应力、峰值应变、变形性能等.试验结果表明:1)相对于未约束混凝土试件,PEA-L-2、PEA-L-3、PEB-L-2、PEB-L-3约束混凝土棱柱体的抗压强度分别提高了10%、35%、27%和30%,峰值应变分别提高了195%、80%、207%和182%;2)PEA-C-2、PEA-C-3、PEB-C-2和PEB-C-3约束混凝土圆柱体的抗压强度分别提高了11%、21%、37%和53%,峰值应变提高了112%、150%、159%和142%.压缩韧性指数方法能评价PEFRP约束柱的变形能力,计算结果表明:PEA对提高柱韧性指数I1效果比PEB显著,而延伸率高的PEB对改善柱后期延性效果更好.