磷石膏一步法制硫酸钾肥工艺研究

对磷石膏和氯化钾制取硫酸钾溶剂法工艺进行了研究。考察了在氨水及乙醇-氨溶液体系中影响硫酸钾收率的主要因素。实验得到较优的工艺条件：乙醇质量分数为25%、氨水初始质量分数为25%、反应温度为5 ℃、反应时间为60 min、液固体积质量比为10∶1 mL/g。在此最优条件下,氧化钾收率达70%左右,所得硫酸钾产品质量达到农用一级品。该工艺流程简单,生产条件温和,溶剂经回收后循环使用,有利于经济效益的提高。     

氯化钾-硫酸铵法生产硫酸钾精制研究

为了解决氯化钾—硫酸铵法生产的硫酸钾产品纯度低的问题，对硫酸钾精制过程进行了研究。在理论指导下，根据正交设计试验结果，通过极差和方差分析，确定结晶温度、反应时间、配料比都显著影响硫酸钾的收率。同时得到精制过程的优化工艺条件；结晶温度40℃，反应时间90min,氯化钾与硫酸钾的配料质量比为0.15。实验结果为：硫酸钾的单次收率达到85.26%，循环总收率接近100%。     

由硫酸铵溶剂萃取法制备硫酸钾工艺研究

通过在反应体系中加入难溶于水的有机溶剂,对硫酸铵和氯化钾制备硫酸钾的溶剂萃取工艺进行了研究。以氧化钾收率为评价指标,确定其工艺条件为:反应时间120 m in,反应温度45℃,萃取剂用量以不超过90%(质量分数)为宜,固液比22%左右,配料比1.85左右。对硫酸钾产品进行质量分析,表明其达到农用一级品标准。     

含氟混合酸制取氟硼酸钾的研究

介绍了利用含氟混合酸制备氟硼酸钾的生产工艺。氟资源作为国家的一种战略资源,充分、合理地利用含氟混合酸的有效成分氟化氢十分必要。通过对反应物配比、反应时间、反应温度、氯化钾浓度的研究,确定了最佳的生产工艺条件。通过实验,得到混合酸和硼酸反应的最佳工艺条件:反应温度为40℃、反应时间为3 h、混合酸过量2%(以质量计,下同);得到氟硼酸和氯化钾反应的最佳工艺条件:反应温度为40℃、反应时间为6 h、氯化钾为饱和溶液,并做了实验验证。该工艺流程相对简单,生产易于控制、操作相对便利,制得的氟硼酸钾产品达到国家标准GB/T 22667—2008要求,副产的盐酸质量分数提高至25%以上。     

磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的工艺研究Ⅰ

以明胶生产中副产的磷酸氢钙和工业级硫酸钾为原料,采用复分解法制取了磷酸二氢钾。通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、液固体积质量比及钾磷物质的量比等因素对制备磷酸二氢钾过程中的磷收率和钾收率的影响。实验结果表明较佳的工艺条件：反应时间为120 min,反应温度为60 ℃,液固体积质量比为4 mL/g,钾磷物质的量比为1.3。通过正交试验优化了工艺条件,实验结果表明最优的条件：反应时间为130 min,反应温度为50 ℃,液固体积质量比为4.5 mL/g,钾磷物质的量比为1.3,在此条件下磷的收率可达到81.15%,钾的收率可达到97.89%。     

用磷酸二氢钙制磷酸二氢钾的磷收率研究

采用单因素实验和二次回归正交实验设计,对磷酸二氢钙与硫酸钾生产磷酸二氢钾反应过程中反应温度、反应时间、硫酸钾与磷酸二氢钙摩尔比以及液固比诸因素对五氧化二磷收率的影响进行了研究,最终得到适宜的工艺条件为:反应温度50℃,反应时间120min,反应液固比4:1,硫酸钾与磷酸二氢钙摩尔比(K2O:P2O5)1.1:1,所得P2O5收率超过70%.     

磷酸二氢钙制备磷酸二氢钾过程研究

采用普钙或重钙与硫酸钾反应制取KH_2PO_4,原料成本低、工艺简单,是具有一定工业应用前景的KH_2PO_4生产新工艺。本文通过对Ca(H_2PO_4)_2与硫酸钾反应制备KH_2PO_4的工艺过程进行研究,在最佳工艺条件:反应温度为70℃,K/P摩尔比1.1,反应时间为2 h,液固比5∶1,获得磷收率84.2%,钾收率95.1%。产品及滤渣XRD分析表明,产品为纯度高的KH_2PO_4,滤渣主要成分为半水硫酸钙和磷酸氢钙,钾损失较小,但磷的损失较大。     

2,5-二氧-1,4-环己烷二甲酸二甲酯合成工艺研究

采用过量的丁二酸二甲酯作为反应溶剂 ,以甲醇钠与丁二酸二甲酯合成 2 ,5 二氧 1,4 环己烷二甲酸二甲酯的合成工艺 ,研究了原料配比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。在n(丁二酸二甲酯 )∶n(甲醇钠 ) =4 3∶1 0、反应温度 10 0℃及回流反应时间 2 5～ 30min的最佳合成工艺条件下 ,得到质量分数为 97 5 %的 2 ,5 二氧 1,4 环己烷二甲酸二甲酯 ,以甲醇钠计其收率为 88 1%。     

DL-天冬酰胺合成工艺研究

在一内衬钛材的不锈钢高压釜中,采用自制的N催化剂,通过马来酸酐氨解反应合成了DL-天冬酰胺。对影响反应收率的原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件如下氨水与马来酸酐物质的量比为10.2∶1,反应时间5h,反应温度90℃,催化剂N与马来酸酐质量比为0.15∶1。在最佳工艺条件下,产品总收率为70%,纯度达到99%。并通过IR光谱对产品进行了验证。     

过氧化钙合成工艺条件的优化

以氧化钙和双氧水为原料合成过氧化钙,研究反应温度、反应时间、过氧化氢过量数、盐酸用量等对产品产率和纯度的影响。结果表明,最佳工艺条件为:反应温度2℃,反应时间为1 h,氧化钙和双氧水的摩尔比为1∶1.15,1∶1盐酸用量0.75 mL,产品收率为61.41%,纯度为67.13%。     

超声波辅助高锰酸钾氧化环己醇合成己二酸

在超声波作用下,用高锰酸钾氧化环己醇的方法合成己二酸,探讨了高锰酸钾与环己醇的比例、反应环境的酸碱性、反应温度、反应时间及后处理程序对己二酸产率的影响。环己醇用量为2.6mL,高锰酸钾用量为15g,反应温度为75℃,反应时间为40min,指定后处理程序,己二酸的产率达到85%。最佳实验条件下的产率比一般实验教材高出20%,且实验平稳、安全、实验重现性较好。实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。     

Esterification reaction of oleic acid with a fusel oil fraction for production of lubricating oil

In this study, the esterification of oleic acid with a fraction of fusel oil was investigated. The variables that affect ester yield, such as temperature, molar ratio of oleic acid to alcohol, and amount of catalyst, were determined. Powdered silica gel was chosen to remove water instead of granular silica gel, magnesium sulfate, or benzene. The behavior of amyl alcohols and the fusel oil fraction was compared. The esterification reaction was carried out under the reaction conditions selected as optimal, and the ester conversion of the reaction was 97.3%. The product mixture compressed products, excess reactants, catalyst, and desiccant. Oleate ester and oleic acid (2.7%) were obtained using the refinement steps of filtration, evaportation, washing with distilled water, and drying over sodium sulfate.     

11-溴代十一酸的合成

以10-十一烯酸和溴化氢为原料合成11-溴代十一酸,考察了引发剂、溶剂、反应温度、后处理方法、熟化时间等因素对反应和产品的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:以n(苯)∶n(甲苯)=1∶0.83的苯/甲苯混合物作为溶剂,m(10-溴代十一酸)∶m(溶剂)=1∶4,引发剂为过氧化苯甲酰,反应温度为5~20℃,熟化时间为6 h。在此工艺条件下,11-溴代十一酸的收率可达91%。     

磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的工艺研究

介绍了磷酸氢钙和硫酸氢钾制磷酸二氢钾的新工艺。采用单因素实验,研究了反应过程中磷酸氢钙与硫酸氢钾的物质的量比、反应温度、液固比以及反应时间的影响,得到适宜的工艺条件为：磷酸氢钙与硫酸氢钾物质的量比为0.8 ∶1、反应温度为70 ℃、液固体积比为4 ∶1、反应时间为120 min。在此条件下进行检验性实验,所得五氧化二磷收率超过89%,氧化钾收率超过99%。对滤渣进行XRD分析,发现滤渣由硫酸钙组成,没有钾石膏生成。该方法具有操作简单、成本低、收率高等优点。     

5-氟烟酸的合成

以烟酸(Ⅰ)为原料,经3步反应合成5 氟烟酸(Ⅵ)。Ⅰ与SOCl2在50℃回流4h后,除去SOCl2,170℃溴化12h,水解得5 溴烟酸(Ⅲ),收率为91%;Ⅲ于反应釜中,Cu2+为催化剂,与氨水在190℃反应24h,氨化得5 氨基烟酸(Ⅳ),收率为75%;Ⅳ应用希曼反应,在0℃重氮化,HBF4氟代得氟硼酸盐(Ⅴ),70℃热解Ⅴ得Ⅵ,收率77%。5 氟烟酸结构经FTIR、GC-MS证实。     

液相催化氧化法制备对硝基苯甲酸

以硫酸锰作催化剂液相条件下用氧气氧化对硝基甲苯,生成对硝摹苯甲酸,收率75％。反应以吗啉作溶剂。在碱性条件常压下进行。探讨了反应条件对氧化过程的影响,分析了可能的反应机理。     

水杨酸乙酯的加压催化合成工艺研究

以硫酸氢钠为催化剂在高压釜中合成水杨酸乙酯,采用正交实验研究了醇酸摩尔比、温度、时间等因素对反应的影响。结果表明最适宜的反应条件为：催化剂用量为反应物总质量的4％,n（乙醇）：n（水杨酸）=5：1,反应时间5h,反应温度140℃,反应压力171KPa,产品收率达87％,产品经IR定性分析,经气相色谱检测纯度大于99％。     

对甲基苯磺酸催化合成三乙酰没食子酸

以没食子酸与乙酸酐为原料,对甲基苯磺酸作催化剂,合成三乙酰没食子酸,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响。结果表明,酰化反应较佳的工艺条件是：n（没食子酸）∶n（乙酸酐）∶n（对甲基苯磺酸）=1∶2∶0.5,反应时间为1.5 h,反应温度为60℃,此时三乙酰没食子酸的收率为77.58%。     

2-羟乙基-苯并咪唑-5-羧酸的合成与表征

文章以3,4-二氨基苯甲酸和乳酸为主要原料,合成了2-羟乙基-苯并咪唑-5-羧酸,并探讨了反应温度、反应物料摩尔比以及反应时间对目标产物的影响。通过红外、熔点、元素分析等方法对产物进行了表征。得到合成2-羟乙基-苯并咪唑-5-羧酸的最佳条件为以4 mol/L HCl溶液作为溶剂,同时作为催化剂,反应温度为130℃,反应时间12 h,3,4-二氨基苯甲酸与乳酸的最佳摩尔比为1∶4,反应条件温和,产物收率达到70%。     

湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾工艺研究

磷酸二氢钾在当前的磷酸盐工业中具有重要的实用价值,其应用涉及到工业、农业、医药以及食品等多个行业。以尽可能低成本的原材料与更简易的工艺流程来生产具备更高品质特性的磷酸二氢钾为时下所需。以湿法磷酸与氯化钾为原料,进行了有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的工艺研究。研究内容包括：在溶配过程中氯化钾与磷酸物质的量比对氟离子脱除率的影响;氯化钾与磷酸物质的量比、反应时间、反应温度以及萃取相比对萃取率及杂质脱除率的影响;不同洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响;反萃取以及磷酸二氢钾浓缩结晶的相关工艺。通过实验确定湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾适宜工艺条件：反应温度为60 ℃,反应时间为30 min,氯化钾与磷酸物质的量比为1.0,洗涤相比为12。在此工艺条件下所得磷酸二氢钾产品纯度高达97%,达到磷酸二氢钾农用级优等品标准的要求,同时五氧化二磷回收率可达到96%。