硫酸锰为原料沉淀-氧化法制备四氧化三锰的研究

以硫酸锰、氨水为原料,空气和硝酸铵为氧化剂,通过沉淀-氧化路线制备四氧化三锰粉体。采用X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）等手段对产物的物相、形貌特征、平均粒径进行表征。研究了硫酸锰在氨水中的水解沉淀过程以及氢氧化锰液相氧化为四氧化三锰的过程,主要研究了液相氧化过程中氧化温度、氧化时间以及随后的干燥过程对氧化的影响。实验结果表明,将硫酸锰溶液反加到氨水中的加料方式可以避免正加料方式（氨水加入到硫酸锰溶液中）形成碱式硫酸锰而造成产品中含硫量高的问题;在通空气液相氧化氢氧化锰过程中添加液相氧化剂硝酸铵可以提高氧化速率。当硝酸铵用量为3 g（硝酸铵与硫酸锰的质量比约为1∶7.5）、液相氧化温度为70 ℃、氧化时间为4 h、随后在空气中于120 ℃干燥4 h的条件下,制备的四氧化三锰产物物相纯,粒度细,硫含量低,达到电子级原料标准。     

Zn（Ⅱ）与羧酸的室温固相反应

锌盐与羧酸及其钠盐以１：２（摩尔）配比在室温下固相反应，制备羧酸锌。     

室温固相合成掺杂ZnO纳米粉体制备ZnO压敏电阻

以金属离子盐和草酸为原料,采用室温固相化学反应合成掺杂ZnO前驱物,根据DSC-TG分析结果,将其在450℃热分解2 h,得到掺杂ZnO粉体,并用此粉体制备了片式ZnO压敏电阻。借助XRD、TEM、BET等检测手段对粉体产物的物相、形貌、粒度等进行了表征。研究了烧结温度对ZnO压敏电阻电性能的影响。结果表明,所制备的粉体为平均粒径24 nm左右、颗粒呈球状、分散性好的纤锌矿结构掺杂ZnO。在1 080℃烧结时,ZnO压敏电阻的综合电性能达到最佳,电位梯度为791.64 V/mm,非线性系数为24.36,漏电流为43μA。     

室温固相法制备羟基磷灰石粉体

以磷酸氢二铵、硝酸钙为原料,采用室温固相反应通过850℃热处理制备了羟基磷灰石(HAP)粉末.并应用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和热重差热分析(TG-DTA)等手段对合成羟基磷灰石的物相组成、化学组成、微观形貌、热稳定性进行了表征和分析.结果表明合成的羟基磷灰石形貌规整、分散均匀、热稳定性好,热处理有效控制了粉体的团聚,显著提高了羟基磷灰石晶粒的结晶度.     

贫锰矿制取四氧化三锰的实验研究

贫锰矿用硫酸浸出后,对浸出液进行净化除杂,得到纯净的硫酸锰溶液,该溶液加氨水沉淀得到氢氧化锰,过滤后通空气氧化沉淀,洗涤烘干后,得到高纯度、高比表面积的四氧化三锰产品。实验中,对影响浸出、净化除杂、沉淀和氧化制取四氧化三锰各过程的影响因素分别进行了研究,得到最佳的实验条件,可制备高纯四氧化三锰。     

用硫酸锰和碳酸氢铵制高纯碳酸锰

介绍了以硫酸锰和碳酸氢铵为原料制备高纯碳酸锰的工艺和操作条件，比较了两种分析碳酸锰含量的方法。     

两段氧化法制备四氧化三锰

为了优化两段氧化法制备四氧化三锰的工艺，分别采用单因素试验和正交试验探讨反应温度、锰离子的加料速度、氨锰物质的量比、固相氧化温度、固相氧化时间对总锰质量分数的影响。试验得出制备四氧化三锰的工艺条件为：原料氨锰物质的量比2：1，锰离子的加料速度30mL／h，反应温度95℃，固相氧化温度200℃，固相氧化时间3h。在最佳条件下制备的四氧化三锰是γ-Mn3O4，总锰质量分数为71．0％，平均粒径为1．23μm。     

球磨制备煤粉系统中电除尘器的改造

<正>国内2000年前的球磨制备煤粉系统大多是由球磨机、低阻动态选粉机(细粉分离器和粗粉分离器)和电除尘器构成。近年来随着国家对环保越来越重视,该系统中所使用的电除尘器排放已经不能达标,且电除尘器的CO分析仪、防爆系统等的日常维护较为繁杂,费用也高。所以该系统中电除尘器的改造已成为必然的趋势。本文针对球磨制备煤粉系统的工艺流程结合电除尘器改袋除尘器的实例做具体介绍。1工艺流程介绍及电改袋前的准备     

硫酸锰溶液中镁离子的沉淀行为研究

主要对以含镁高的工业硫酸锰溶液为原料制备高纯四氧化三锰时的沉淀工艺条件进行研究。通过实验测定氢氧化物沉淀时溶液中锰、镁离子浓度和计算沉淀物中镁与锰的质量比,研究了硫酸锰溶液的初始浓度、沉淀pH、反应温度对锰、镁离子沉淀的影响。结果表明,当硫酸锰溶液的锰质量浓度为40 g/L（镁质量浓度为1.56 g/L）,选择终点pH为9.0,反应温度为40 ℃时,锰离子的沉淀率可达90%,氧化得到的四氧化三锰产品中锰元素质量分数为71%,镁元素的质量分数为2×10-4,锌元素质量分数为1.26×10-4,其他金属元素质量分数均小于7×10-5,基本能达到四氧化三锰产品质量要求。     

磷酸锌空心纳米球固相一步化学合成与表征

以ZnSO4·7H2O和Na3PO4·12H2O为原料,采用室温及近室温(70℃)固相化学反应,一步合成出磷酸锌空心纳米球,利用XRD和TEM等手段表征了其结构和形貌.实验结果表明:反应混合物在相对较高的温度下放置或放置相对较长的时间,均有利于空心球体的均匀化和尺度细化,其中研磨后反应混合物在70℃烘箱中放置8 h得到的空心球为单一物相的Zn3(PO4)2·4H2O,直径60～130 nm,壁厚5～10 nm.     

纳米氧化铁红颜料的室温固相合成

以FeSO4.7H2O和NH4HCO3为原料,在少量表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,然后用水洗去反应混合物中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化铁红的前驱体,前驱体再经热解即得氧化铁红产品。采用TG/DTA、IR、XRD和SEM对前驱体及其热解产品进行了表征。结果表明,前驱体的热解是经一步完成的,烘干后的前驱体碳酸亚铁已基本上分解成了氧化物;在550℃下热解前驱体2 h,得到了纯晶相的三方Fe2O3,其粒度约为43 nm。     

固相反应共生-升华氯化铵法制备纳米四氧化三钴

以CoCl2·6H2O和(NH4)2C2O4·H2O为原料,采用室温固相反应首先制备出前驱体,然后在350℃热分解并升华NH4Cl2h,获得了平均粒径为30nm、分布均匀、无团聚的纳米四氧化三钴粉体,用X射线衍射、透射电镜和扫描电镜对产物的组成、大小和形貌进行了表征。     

Preparation of ultrafine CsCl crystallites by combined cryogenic and room temperature ball milling

The present investigation reports the preparation and microstructural characterization of ultrafine CsCl crystallites using combined cryogenic and room temperature (RT) mechanical milling. The milling has been performed in evacuated WC vials under high purity argon atmosphere. The low temperature milling has been utilized as an effective means of rapid fracturing of the CsCl crystallites. This was followed by RT milling for different time durations. The final crystallite size obtained is 10 ± 6 nm for sample cryo-milled for 11 h and subsequently RT milled for 35 h. The experimental findings indicate the strong effect of duration of cryo-milling on the final size of the crystallites. The prolonged room temperature milling leads to increase of the crystallite size due to deformation-induced sintering. The results have been discussed in the light of currently available literature.     

高能球磨法制备ZrB2-Al2O3复合粉体

以金属Al粉(w(Al)=99%,粒度≤45μm)、ZrO2粉(w(ZrO2)=99%,粒度≤3.5μm)和B2O3粉(w(B2O3)=98%,粒度≤5μm)为原料,按n(Al)∶n(ZrO2)∶n(B2O3)=10∶3∶3混合后装入高能球磨罐中,在氩气保护条件下以560r.min-1的转速球磨2h后,取样进行XRD和SEM分析。结果表明:采用金属Al粉、ZrO2和B2O3为原料,在2h的较短时间内经高能球磨合成ZrB2-Al2O3复合粉体,其合成机理为机械碰撞诱发的自蔓延反应;所得到的复合粉体中,ZrB2为微米级,Al2O3为纳米级。     

球磨对Mg_(1.8)Al_(0.2)Ni_(0.8)Mn_(0.2)合金性能影响的研究

分别采用固相扩散法和随后球磨两步法制备Mg1.8A l0.2N i0.8Mn0.2型贮氢合金,研究了球磨对合金相的形成和其电化学性能的影响。SEM测试显示,球磨过程有利于非晶相的形成。充放电测试表明,在100 mA/g放电电流条件下,经过球磨后的合金最高放电容量可达110 mAh/g左右,而单纯固相扩散法合成的合金放电容量约为80mAh/g。循环寿命测试,球磨的样品经过50次循环其容量衰减到40%,非球磨样品经25次的循环即衰减到同样程度。合金的电化学性能的改善与球磨中结构变化所产生的晶体缺陷有关。     

不同球磨粉碎工艺对固相合成β-磷酸三钙纯度和粒度的影响

采用纳米球磨-超声搅拌工艺制备了β-磷酸三钙粉体,并与传统固相合成工艺进行了对比研究。采用差示扫描量热（DSC）、X射线衍射（XRD）、红外（FTIR）、纳米粒度测试、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）及X射线荧光光谱（XRF）等手段对两种工艺所制备粉体进行了纯度和粒度表征。结果表明：相比传统工艺,经过纳米球磨-超声搅拌工艺制备出的β-TCP粉体纯度可达97%以上,平均粒径为666 nm。粉体的纯度高、粒径分布更均匀。同时,纳米球磨加工后的原料平均粒度更小,分散性更好。该工艺有望用于粉体材料的固相合成。     

低温固相合成超细正硼酸镍粉体

探讨了采用不同镍源对合成产物正硼酸镍［Ni₃（BO₃）₂］的影响,最终确定以碱式碳酸镍［NiCO₃·2Ni（OH）₂·4H₂O］为镍源与硼酸（H₃BO₃）在较低温度下按化学计量比反应得到目标产物,并通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和扫描电镜（SEM）对产物结构及形貌进行表征。结合XRD和IR分析结果表明,采用碱式碳酸镍为镍源,与硼酸按照化学计量比,仅在700 ℃焙烧3 h即得到纯净正交结构的Ni₃（BO₃）₂。通过SEM可观察到不使用有机溶剂情况下,采用碱式碳酸镍和硼酸直接焙烧制备的产物分散性好、粒径分布均匀且主要分布在200~250 nm。