锆合金表面射频磁控溅射SiC涂层制备工艺参数优选

目前,国内针对锆合金包壳涂层技术研究相对较少。通过射频磁控溅射方法在锆合金基体表面沉积Si C涂层,研究了溅射功率、基片加热温度和溅射时间对涂层形貌、结合力和厚度的影响,确定了最佳的工艺参数为溅射功率200 W,加热温度400℃,溅射时间6 h。采用扫描电镜(SEM)及能谱仪(EDS)、扫描成像X射线光电子能谱仪(XPS)和X射线衍射仪(XRD)对该工艺参数下制备的Si C涂层样品进行了成分分析。结果表明,所制备的涂层的主要成分为非晶Si C。对优化Si C涂层样品进行了初步的高温水蒸气氧化试验,证明其具备一定的抗氧化性,但还有待提高。     

锆合金表面Cr基涂层的耐高温氧化性能

用磁控溅射法在锆合金基体表面制备Cr和CrAl层,并使其在1200℃/1 h水蒸汽中氧化,用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)等手段表征氧化前后涂层和Zr合金基体的微观结构,研究了两种涂层在(反应堆失水(LOCA)事故情况下的)高温蒸汽环境中的抗氧化性能。结果表明：在1200℃/1 h水蒸汽中氧化后没有涂层的锆合金基体表面生成厚度约为100 μm的氧化膜;而在Cr涂层表面生成的致密Cr₂O₃层其厚度约为4 μm,表明氧化速率显著降低。CrAl涂层氧化后表面生成致密的Cr₂O₃和Al₂O₃混合氧化层,其厚度只有0.8 μm,表明氧化速率进一步降低。这些结果表明: 用磁控溅射法在锆合金表面制备的Cr和CrAl涂层,在1200℃水蒸气环境中均表现出良好的耐氧化性能。在Cr涂层表面生成的氧化膜厚度约为未涂层锆合金氧化层的1/25,CrAl涂层氧化膜厚度低于锆合金表面氧化层的1/100。     

纯Cr涂层厚度对涂层微观结构及抗高温氧化性能的影响

采用磁控溅射技术,在锆合金表面制备纯Cr金属涂层.探索纯Cr涂层厚度对抗高温氧化性的影响。利用扫描电镜分析涂层表面与截面形貌;采用X射线衍射对涂层进行物相分析;利用划痕仪分析涂层厚度对膜基结合力的影响;研究不同厚度的纯Cr涂层对涂层抗高温氧化性能影响。结果表明:随着涂层增厚,涂层表面孔洞数量呈越少趋势;涂层厚度不会影响涂层的择优取向与晶粒尺寸大小;涂层厚度为5.5μm,涂层的结合力最大;涂层的氧化增重随着涂层增厚,先减小后增加,涂层厚度为5.5μm,氧化增重最小。     

Nb/NbCr_2合金表面硅化物涂层的高温抗氧化性能

用扩散渗法在Nb/NbCr2合金表面制备硅化物涂层,研究了基体合金和涂层在1250℃的氧化行为。结果表明:在Nb/NbCr2合金表面渗Si所得硅化物涂层由(Nb,Cr)Si2和(Cr,Nb)Si2两相组成,过渡层为(Nb,Cr)5Si3,涂层的生长动力学服从抛物线规律。基体合金在1250℃氧化形成的氧化膜为Nb2O5和CrNbO4交替分布的疏松组织,与基体有剥离现象。渗Si涂层在1250℃氧化形成的氧化膜较为致密完整,与残留涂层结合良好,为SiO2和CrNbO4混合氧化膜,改善了合金的高温抗氧化性能。     

K4104镍基高温合金Al-Si涂层高温氧化过程中的元素扩散分析

采用无机盐料浆法在K4104镍基高温合金表面制备Al-Si涂层。依据GB/T13303-91《钢的抗氧化性能测定方法》标准,采用静态增重法对有涂层试样和无涂层试样进行了1000℃×200h抗高温氧化性能试验,并绘制了氧化动力学曲线。用带能谱扫描电镜对氧化膜的表面形貌和截面组织进行分析,研究有无涂层试样在高温氧化过程中的元素扩散。结果表明:Al-Si涂层和基体合金之间在高温氧化过程中的互扩散形成了厚度为120~140um的渗层。随着氧化时间的延长,外层铝含量逐渐降低,但仍能保持稳定的β-NiAl相。Si在扩散作用下形成内高外低的分布形式,形成的Cr3Si和富Si的M6C相有利于阻止涂层和基体元素之间的互扩散,降低化合物层的形成速度,体现了Al-Si涂层良好的抗高温氧化能力。     

电弧离子镀制备NiCrAlY涂层及其抗高温氧化性能

为提高高温合金材料抗高温氧化性能,利用真空阴极电弧离子镀在DZ22B高温合金上沉积Ni Cr Al Y涂层,研究涂层的抗高温氧化性能。采用扫描电镜观察膜层表面和截面形貌,化学容量法测试膜层成分,X射线衍射仪分析涂层的物相组成,万能试验机检测涂层结合力。结果表明:所制备的Ni Cr Al Y涂层厚度约50μm,涂层致密且与基体结合良好;涂层成份除Al元素有所损失外基本与靶材一致。Ni Cr Al Y涂层主要相为γ′-Ni3Al/γ-Ni,同时含有少量的β-Ni Al相。在1050℃高温下,Ni Cr Al Y涂层表面形成致密的氧化铝层有助于减缓氧化速度,对基材起到良好的保护作用;涂层失效的主要方式是随着氧化的进展,氧化层产生裂纹并剥落,新的表面被氧化,剥落和被氧化往复进行,直至涂层失效。     

锆合金表面镀Cr/TiAlN涂层的抗高温水蒸气氧化性能研究

利用多弧离子镀技术在Zr-4合金表面制备了Cr+TiAlN复合涂层。采用多种分析手段研究了涂层在1200℃高温水蒸气环境下的抗氧化性能。利用X射线衍射分析涂层的物相成分;利用扫描电镜观察涂层表面的微观形貌;利用能谱对涂层元素种类与含量进行分析;采用自动划痕仪对涂层的力学性能进行检测。结果表明:多弧离子镀膜层表面均匀平整、致密度大,但存在一定数量的微孔洞及大颗粒。镀有Cr/TiAlN涂层试样的氧化速率远低于原始锆合金的氧化速率,抗高温水蒸气氧化性能优于原始Zr-4合金,且单位面积的氧化增重量仅为原始Zr-4合金的36%。划痕实验结果表明,膜基结合力为26 N,膜基结合性能良好。     

Zr-2合金表面ZrO2/Cr复合膜的高温蒸汽氧化行为

用微弧氧化(MAO)和磁过滤阴极真空弧离子镀(FCVAD)在Zr-2合金表面制备ZrO₂/Cr复合膜,用热重分析仪(TGA)评估了Zr-2合金基体和ZrO₂/Cr复合膜在900～1100℃蒸汽环境中的抗氧化性能,并分析其氧化后氧化层的截面结构、相组成和成分深度分布。结果表明,在900、1000和1100℃蒸汽环境中分别氧化3600 s后,ZrO₂/Cr复合膜试样单位面积增重约为Zr-2合金基体的3/8、1/4和2/5。在高温蒸汽环境中,ZrO₂/Cr复合膜表面氧化生成的致密Cr₂O₃膜能抑制氧向内扩散,提高锆合金的抗蒸汽氧化性能,阻止锆试样在1000℃蒸汽环境中出现分离氧化。ZrO₂/Cr复合膜的表面Cr层完全消耗前,Cr涂层的氧化主要取决于铬向外扩散,而不是氧向内扩散。在蒸汽氧化过程中,MAO膜的中间层能抑制氢渗透进入锆合金基体。     

电弧喷涂Al,45CT及其复合涂层的抗高温氧化性能与机理

为获得抗氧化性能优良的涂层,采用电弧喷涂方法制备了Al,45CT及其复合涂层,探讨了3种涂层过渡层的形貌、物相及其相应的作用,分析了3种涂层的组织结构、抗氧化性能与机理。结果表明:Al涂层和复合涂层高温氧化后表面氧化膜有剥落现象,涂层中的抗氧化元素Cr含量很低;45CT涂层中的抗氧化元素Cr含量仍然很高,涂层的自我修复能力很强,表面生成的Cr2O3氧化膜具有优异的抗氧化性能;在涂层与基体结合处有一层过渡层,不仅增强了涂层与基体的结合力,还能进一步阻止氧化性气体向基体入侵,起到二次保护作用。     

高速电弧喷涂Ni-50Cr合金涂层的抗高温氧化性能

首先采用高速电弧喷涂技术在20G钢基底上制备了Ni-50Cr合金涂层,并对其进行了750℃的高温氧化试验,然后采用光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪以及能谱仪等研究了涂层的抗高温氧化性能,并与目前广泛使用的Tafa 45CT合金涂层以及基体锅炉用20G钢进行了对比研究,同时探讨了涂层的氧化机理。结果表明:Ni-50Cr涂层呈典型的层状结构,其抗高温氧化性能分别比20G钢基体和Tafa 45CT涂层提高了85倍和1.3倍;涂层表面腐蚀产物主要由NiO,Cr2O3和NiCr2O4组成;与Tafa 45CT涂层相比,铬含量的增加有利于Ni-50Cr涂层在高温下生成致密的Cr2O3层,提高涂层的抗高温氧化性能。     

过渡层对TiAlSiN涂层性能的影响

研究不同的过渡层对TiAlSiN涂层结合力和高温抗氧化性的影响。利用划痕仪测定临界载荷,用体视显微镜观察划痕形貌;利用高温热处理炉对试样进行800℃高温抗氧化实验和1200℃淬火实验,并观察宏观形貌;利用X射线衍射仪对涂层进行物相分析。结果表明:基材进行氮化处理对涂层膜基结合力的提升和高温抗氧化性能的提高有一定的加强作用,Cr过渡涂层对涂层膜基结合力和高温抗氧化性能的提高较大,其氧化速率远低于经过氮化处理的锆合金表面涂层的氧化速率,膜基结合力大约33N;通过物相分析,涂层均生成了对应的物相,当氮化剂量达到一定值后,会生成硬度较高的Zr N物相。     

熔烧温度对铌钨合金表面硅化物涂层显微组织和抗高温氧化性能的影响研究

硅化物涂层是航天航空用铌合金高温结构部件最常用的高温防护涂层，为了提高硅化物涂层的性能以满足铌合金高温结构部件越来越严苛的服役条件，采用料浆熔烧法在铌钨合金表面制备硅化物涂层，并通过改变涂层熔烧温度(1 350,1 400,1 450,1 500℃),研究熔烧温度对涂层微观结构和抗高温氧化性能的影响。结果表明：4种熔烧温度涂层致密层的主成分为(Nb, X)Si₂(X为Zr、Cr和Ti),过渡层为稳定的Nb₅Si₃;涂层在1 600℃高温下氧化2 h,氧化反应主要发生在表面的疏松层，Si、Zr、Ti、Cr等元素发生了选择性氧化，ZrO₂作为“氧化物钉”弥散在SiO₂玻璃膜中，涂层展现出良好的抗高温氧化性能。熔烧温度为1 350℃样品的抗高温氧化性能最优。     

锆合金表面氟化物-磷酸盐预镀层的制备及对化学镀层性能的影响

为了提高核用锆合金的耐蚀性,利用化学镀的方法在锆合金表面制备一层非晶态镀层。为改善基体与化学镀层之间的结合力,以酸洗活化对锆合金进行前处理,之后采用氟化物-磷酸盐化学转化工艺,在锆合金表面形成一层氟化物膜层作为预镀层,再在预镀层上制备三种不同的化学镀层。采用SEM、EDS、XRD分析膜层的微观形貌及成分,并研究锆合金和化学镀层之间的结合力和硬度,通过电化学试验测试极化曲线评价其耐腐蚀性。结果表明:预镀层使得基体和化学镀层之间的结合力显著提高,其中,Ni-W-P化学镀层的结合力最大,临界载荷为49.75 N;Ni-Ce-P化学镀层的硬度最高,达505.2HV;Ni-W-P化学镀层的自腐蚀电位最高,为-0.331 96 V。     

炭/炭复合材料表面C/SiC/Si-Mo-Cr多层复合防氧化涂层研究(英文)

为提高炭/炭(C/C)复合材料的高温抗氧化性能,采用料浆涂刷法首先在C/C复合材料表面制备了预炭层,然后以Si粉及石墨粉(Si粉与石墨粉的质量配比为:60～80:10～25)为原材料采用包埋法经高温热处理获得C/SiC内涂层,最后在涂有C/SiC内涂层的C/C复合材料表面采用包埋法制备Si-Mo-Cr外涂层。借助扫描电镜、X射线衍射、电子能谱等分析测试手段对涂层试样的微观结构进行了分析,研究了涂层C/C复合材料在1 873 K和1 973 K下的氧化行为。结果表明:由于涂层氧化过程中表面生成了SiO2和Cr2O3复合玻璃层,其在1 873 K温度下表现出优异的防氧化性能,可以有效保护C/C复合材料达135 h。当氧化温度提高至1 973 K并氧化30 h后,该复合涂层氧化过程玻璃层完整性被破坏,涂层失效。     

炭/炭复合材料表面高温抗氧化合金涂层的研究进展

炭/炭(C/C)复合材料高温下易氧化,严重制约了其应用.高温合金涂层技术是解决该问题的有效手段.综述了近几年来C/C复合材料高温抗氧化合金涂层的最新研究进展,介绍了Si-Cr系、Si.Mo系、Sj-Mo-X(W,Ta,Cr)系、Al基以及Ir系舍金涂层的高温抗氧化性能,分析了部分合金涂层失效的原因,提出了C/C复合材料...     

溅射Ni11Co26Cr6Al0.5Y涂层对镍基合金在1000 ℃氧化行为的影响

通过对有/无Ni11Co26Cr6Al0.5Y涂层镍基合金在1000℃进行氧化动力学曲线测定,及组织结构观察,研究了Ni11Co26Cr6Al0.5Y涂层对镍基合金高温氧化行为的影响。结果表明:高温氧化期间,合金发生外氧化和内氧化,外氧化层由NiO、NiCrO_4、CoWO_4构成,中间氧化物由TiO_2、Al_2O_3、NiWO_4构成,中间层氧化物层抑制了基体中Al元素向外扩散,形成平直连续的Al_2O_3内氧化物层;合金氧化动力学曲线呈现起伏波动的特征。镍基合金经溅射Ni11Co26Cr6Al0.5Y涂层,可有效改善合金的抗氧化性能;涂层的氧化动力学曲线仅在氧化初期有轻微增重而后趋于平稳,遵循抛物线规律,其形成的Al_2O_3氧化膜未发生明显剥落,仅在涂层内及近涂层/基体界面区域存在少量Al_2O_3内氧化物。     

MoNbTaTiW难熔高熵合金表面硅化物涂层的制备与抗氧化机理

解决难熔高熵合金在高温下的抗氧化问题是其应用于工程的前提,在难熔金属表面制备抗氧化涂层是提高其抗氧化性能的有效途径。采用料浆熔烧法在MoNbTaTiW难熔高熵合金表面制备复杂硅化物抗氧化涂层（Si-20Cr-20Fe）,利用扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDS）和X射线衍射（XRD）等研究原始硅化物涂层及其在1 300℃氧化后的显微结构、物相和成分,探讨Si, Fe, Cr在涂层中的扩散规律和涂层的抗氧化机理。结果显示：熔烧后的原始硅化物涂层由金属与硅反应生成的二硅化物、5/3硅化物和三元硅化物Cr₄Nb₂Si₅组成,硅化物涂层与基体之间形成了良好的扩散反应界面。1 300℃氧化后,Si, Fe, Cr 3种元素向基体扩散,扩散反应界面向基体方向移动,涂层厚度增加,扩散反应界面的结构与成分与原始复杂硅化物涂层的无显著差别。氧化后涂层表面形成了由CrNbO₄,SiO₂,WO₃和Fe₂SiO₄组成的无裂纹致密氧化物层,...     

钼网表面MoSi2涂层的制备及其1500℃高温氧化性能

钼网被广泛用作高温催化剂载体,但关于其高温防护涂层的制备及失效机制却鲜有报道.用包埋渗硅方法在钼网表面制备了MoSi2高温抗氧化涂层,并在静态大气环境中开展了1500℃恒温氧化试验.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)等对氧化前后涂层的微观形貌和组织结构进行了表征.结果表明:1500℃氧化2h,MoSi2涂层中的Si元素会发生选择性氧化,在涂层表面形成一层连续的、具有“自愈合”功能的熔融态SiO2保护膜,阻挡氧向基体一侧的扩散,展现出了良好的高温抗氧化性能;高温条件下,涂层中的Si元素会和钼基体发生界面扩散反应生成抗氧化性能差的Mo5Si3,同时MoSi2不断地和氧发生反应生成Mo5Si3和SiO2,当涂层中的MoSi2完全转化为Mo5Si3,涂层将快速氧化失效.     

铬(Cr)添加量对真空粉末熔覆镍铬-碳化铬(NiCr-Cr_3C_2)复合涂层微观组织的影响

采用高温真空粉末熔覆工艺在镍基高温合金表面制备了Cr改善的Ni Cr-Cr_3C_2复合涂层,涂层与基体形成冶金结合。通过添加不同含量(0%,10%,20%,30%(质量分数))的Cr粉末,研究了Cr含量对涂层微观组织,相组成及界面扩散的影响。结果表明,Cr的添加促进了涂层中硅(Si)元素的消耗并形成Cr3Si,同时抑制了界面处脆性相Ni3Si的产生。随着Cr添加量的增多,二次反应区厚度及界面处的Ni3Si含量均相应减少。     

稀土铈对热作模具钢TiN系离子镀涂层性能的改进

为了解决TiN涂层的膜/基结合力不够高和高温抗氧化性不足等问题,综合利用电弧离子镀和涂层合金化技术,在4Cr5MoV热作模具钢基体上制备了添加稀土元素Ce的TiN系涂层,测定了涂层的显微硬度、孔隙率、耐磨性及膜/基结合力,并做了恒温氧化试验和抗热震性试验,以研究稀土元素Ce对TiN,Ti(Al,V)N涂层的改性作用.试验结果表明,Ce的加入能提高涂层的耐磨性,显著提高涂层的膜/基结合力,使其高温抗氧化性和抗热震性明显改善,可大大提高4Cr5MoV钢涂层热作精密模具的使用寿命和使用效果.