气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定含油调料品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定含油调料品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25 μg/L~500 μg/L范围内与其峰面积呈线性相关,其中邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)方法检出限(S/N=3)为0.038 mg/kg,其他21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(S/N=3)为0.008 mg/kg。以含油调料品为基质进行加标回收实验,所得回收率在80.6 %~120 %之间。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯

目的建立婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。方法样品经乙腈提取后,用GC-MS检测。采用外标法进行定量分析。结果 15种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸二异壬酯为0.01～1 mg/L,其余均为0.001～1 mg/L,相关系数大于0.99。方法检出限(S/N=3)为0.006～0.2 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02～0.7 mg/kg。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在88.6%～117.2%,相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定,适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

高效液相色谱法同时测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种简单、快速测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。以正己烷为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取物进行高效液相色谱分析。在信噪比S/N=3的条件下,除DINP和DIDP的检出限为2.0mg/kg外,其余20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限均小于0.20mg/kg。平均加标回收率在90%～101%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%。该方法可完全满足皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的需要。     

应用气相色谱/质谱联用法对液态食用香精中3种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

建立了气相色谱/质谱联用测定液态食用香精中3种邻苯二甲酸酯类塑化剂(phthalic acid easters,PAEs)的方法。试验结果表明,目标检出物在0.5 mg/L~10 mg/L范围内有很好的线性相关性(R2≥0.997 9),方法检出限为0.040 mg/kg~0.136 mg/kg(S/N=3),平均回收率在86.6%~102.5%之间,精密度RSD均小于6.5%,该方法的精密度和回收率满足液态香精的定量分析。应用此方法对多种样品进行测定分析,结果表明,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)乙酯(DEHP)在试样中均有不同程度的检出。     

高效液相色谱法分析皮革制品中16种塑化剂

建立了一种简单、快速测定皮革制品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。以正己烷为提取溶剂,于常温下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取物进行高效液相色谱分析。根据可能的存在成份选择二种定量分析方法之一;其二种定量分析方法相互使用,具有分离度好、基线平稳、重现性好等特点,在信噪比S/N=3的条件,除DNP和DNOP的检出限为2.0mg/kg外,其余14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限均小于0.20mg/kg,平均加标回收率在90%～101%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%,可完全满足皮革制品16种邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的需要。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法测定儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类环境雌激素

建立了采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC-MS)测定儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境雌激素的含量的分析方法。样品以正己烷为溶剂,在温度为90℃条件下,使用ASE萃取,毛细管柱HP-5 MS(30m,0.25mm×0.25μm)分离,采用选择离子(SIM)进行定量分析。17种环境雌激素在线性范围内具有良好的线性关系,且相关系数(r2)均大于0.99;方法的检出限为:除邻苯二甲酸二异壬酯为0.5 mg/kg,其余均为0.05 mg/kg,定量限:除邻苯二甲酸二异壬酯为1.0 mg/kg,其余均为0.1 mg/kg,实际样品加标回收率范围为77.8%~109.9%,方法的相对标准偏差(n=6)为1.1%~7.2%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境雌激素的含量的分析测定。     

涂布纸中增塑剂的超声萃取-气相色谱/串联质谱法测定

以三氯甲烷为萃取溶剂,在常温下对涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行超声萃取,萃取产物进行气相色谱/串联质谱测定,从而建立了一种气相色谱/串联质谱方法,对涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂进行了同时测定。该方法定量下限低,在S/N=10的条件下,DMPP、DIDP和DINP的定量下限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg,其余邻苯二甲酸酯类增塑剂的定量下限均小于0.05mg/kg。该方法的平均加标回收率为82.3%～102.8%,精密度RSD均小于13%。该方法简便快速,灵敏度高,定性定量准确,适用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。对市售涂布纸的测定结果表明,部分涂布纸中含有多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

气相色谱-串联质谱法高通量检测食用油中3类污染物

建立气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定食用油中的18种邻苯二甲酸酯、16种多环芳烃和7种多氯联苯的检测方法。样品经正己烷饱和乙腈超声提取、固相萃取柱净化,采用DB-5毛细管柱分离,以电子电离源,多反应离子监测模式定量测定。该方法邻苯二甲酸酯类塑化剂的线性范围为0.04～2 mg/kg,其中邻苯二甲酸二异壬酯的线性范围为1～40 mg/kg,多环芳烃和多氯联苯的线性范围为0.01～0.4 mg/kg,各物质在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限范围为0.08～2μg/kg(除邻苯二甲酸二异壬酯的检出限为8μg/kg),回收率在62.7%～128.3%之间,相对标准偏差在1.1%～13.6%之间(n=6)。该方法准确、灵敏、简单、快速,可用于食用油中18种邻苯二甲酸酯、16种多环芳烃和7种多氯联苯的定量测定。     

气相色谱-质谱法测定黄酒中17种邻苯二甲酸酯的方法研究

采用改进的液-液萃取提取方法:样品在置于具塞试管中,于80℃水浴敞开加热20 min,用正己烷萃取,微孔膜过滤,建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定黄酒中17种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。该方法线性相关系数0.997,检出限为0.005~0.05 mg/kg之间;在0.1 mg/kg和1.0 mg/kg添加水平时样品加标回收率为74.62%~103.35%,RSD(n=6)为2.36%~8.65%。并运用该方法对市售的黄酒进行了检测。结果表明,在62批陶坛盛装的黄酒样品中,有6批黄酒检出4种邻苯酸二甲酯类化合物,分别是邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP),它们的含量范围分别是:0.13~0.23 mg/kg、0.04~0.21 mg/kg、0.05~0.10 mg/kg和0.03~0.39 mg/kg。该方法灵敏度高,准确,抗干扰能力强,能同时测定黄酒中包括邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在内的17种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。     

皮革制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测方法研究

以乙腈为萃取溶剂,在100℃下微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物经处理后进行超高效液相色谱分析,从而建立了一种同时测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。该方法简便快速,灵敏度高,在S/N=3的条件下,DIDP、DINP的检出限均为2.00 mg/kg,其余20种邻苯二甲酸酯的检出限均小于0.20 mg/kg。该方法的加标平均回收率为90.80%～100.49%,精密度实验RSD均小于7%。采用该方法对市售皮革制品进行测定,获得了满意的结果。     

UPLC-MS/MS法测定纺织品中增塑剂

采用超声波萃取方法提取样品,建立了测定纺织品中19种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。该方法简便快捷,灵敏度高。在S/N为10的条件下,19种邻苯二甲酸酯的检出限均小于0.5 mg/kg,加标回收率85.3%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.8%(n=6)。     

烟台市市售白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质污染调查

目的了解烟台市市售白酒中邻苯二甲酸酯类物质的污染水平,为强化监督和监管提供依据,保障消费者的食用安全。方法按照《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》中的食品中邻苯二甲酸酯类化合物检测的操作程序,并根据GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定的16种酸酯类化合物测定方法进行检测,本课题组对烟台市市售的35份白酒样品进行了邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)等16种邻苯二甲酸酯类物质的检测。结果邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)检测限为0.10 mg/kg,其余15种邻苯二甲酸酯类物质均为0.05 mg/kg,65.71%的样品中检出DIBP和DBP,其中DBP最大值为2.14 mg/kg,DMP、DEHP、DEP、DPP的检出率分别为25%、20%、8.5%、2.85%。DIBP、DBP、DEHP、DEP、DMP、DPP检出均值分别为0.404、0.396、0.216、0.206、0.104、0.0546 mg/kg,其余10种均未检出。结论白酒中普遍存在增塑剂的污染,可能是由包装材料迁移到产品中,需要加大监测和监管力度,降低消费者的健康风险。     

气相色谱/质谱联用法测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯

为测定烟用水基型乳胶中的邻苯二甲酸酯,用加有内标物质的正己烷溶液对乳胶样品进行了超声萃取,并采用气相色谱/质谱/选择离子监测法(GC/MS/SIM)测定了144个样品中的7种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP).结果表明:①样品中加入2 mL水,超声30 min萃取效果较好;②在标准溶液浓度范围内,7种邻苯二甲酸酯的线性均较好,相关系数达到0.996以上;③低、中、高3种浓度的加标回收率在85% ～ 111%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%;④当前国内烟用水基胶中使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂主要集中在D1BP,DBP两种.     

超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定涂布纸中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取纸品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定纸品中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。该方法的平均回收率为81.98%～106.82%,精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.11%～9.75%。DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均小于0.4mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

气相色谱-质谱法测定微胶囊粉剂中18种邻苯二甲酸酯

建立了二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳四烯酸(ARA)微胶囊粉剂中18种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分析方法。考察了不同溶剂和不同净化方式,对前处理的条件进行了优化,最终前处理方法为选用v(乙酸乙酯)∶v(环己烷)=1∶1提取两次,离心后取上清氮吹干,甲醇复溶后冷冻1h,再冷冻离心除杂质。16种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为0.5~10 mg/L,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)线性范围为5~100 mg/L,相关系数均大于0.998,加标样品的平均回收率为69.4%~112.6%,RSD(n=6)为1.3%~8.4%。该方法前处理过程简单、溶剂用量小、满足检测需要,可用于不同种类微胶囊粉剂中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中17种塑化剂

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测植物油中17种塑化剂(包括邻苯二甲酸二异壬酯)的方法。方法采用正己烷饱和乙腈萃取,专用固相萃取柱净化,丙酮洗脱,洗脱液经浓缩后,直接用气相色谱质谱联用仪测定。结果 17种塑化剂的线性关系较好,方法检出测限范围在0.01~0.5 mg/kg,在高、中、低3个水平下进行植物油样品加标试验,平均回收率为76.5%~105.2%,相对标准偏差RSD8.0%(n=6)。结论本研究所用方法与GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》比较,不仅适用于邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的检测,同时净化效果能有效去除油脂及色素的干扰,明显降低方法的检出限,且操作简便、溶剂用量小、重现性好。     

皮革制品中邻苯二甲酸二异丁酯含量的检测方法研究

采用超声波提取法,以正己烷为溶剂提取皮革制品中的邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。用固相萃取方法(SPE)净化样品,用GC-MSD法测定皮革制品中的邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)增塑剂含量,外标法定量,选择离子监测进行阳性确证。实验表明:该方法准确可靠,重现性好,当添加邻苯二甲酸酯类增塑剂为100mg/kg时,平均回收率为94%,相对偏差小于5%,检测低限为10mg/kg,各项指标均满足有关要求。     

凝胶渗透色谱—气相色谱/质谱法测定塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯

建立用凝胶渗透色谱净化―气相色谱/质谱分析塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法。样品用环己烷―乙酸乙酯(体积比为1∶1)稀释,稀释液经Bio–Bead S–X3凝胶柱净化后,采用气相色谱―质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析;结果表明,四种增塑剂在0.1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好;在空白油样中添加四种增塑剂(添加水平为0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg)混合标准溶液,平均回收率为85.7%~108.2%,相对标准偏差为3.8%~9.2%,检出限为0.1 mg/kg~0.2 mg/kg。