反应溅射ZrN／AlON纳米多层膜的晶体生长

随着高速、干式切削技术的发展，要求刀具涂层在具备高硬度的同时还应具有优良的高温抗氧化性。1987年发现两种氮化物以纳米量级交替沉积形成多层结构时常伴有硬度异常升高的超硬效应，据此，Sproul于1996年提出了采用两种氧化物制备纳米多层膜的技术路线，以期获得同时具有高硬度和优良抗氧化性能的纳米多层膜。但按此技术路线制备的Al2O3／ZrO2和Y2O3／ZrO2纳米多层膜并未获得预期效果。最近，我们采用氮化物晶体层的模板作用强制氧化物层晶化的技术路线，已成功制备了具有超硬效应的TiN／SiO2和TiN／Al2O3纳米多层膜。然而，在这些多层膜中TiN、SiO2和Al2O3均是采用化合物靶在Ar气氛中通过射频溅射获得的。由于陶瓷靶溅射速率低，这种制备纳米多层膜的方法难以在工业生产中推广应用。为了获得高沉积速率的氮化物／氧化物纳米多层膜，本文研究了在Ar、N2混合气氛中采用反应溅射方法制备ZrN／AlON纳米多层膜并研究了其生长结构。     

NbN／TaN超晶格薄膜的界面结构

当调制周期在某一范围时,一些陶瓷超晶格薄膜会出现硬度大大上升的超模量或超硬度效应,从而引起人们的关注[1]。从已研究的超晶格薄膜体系来看,产生超硬效应的超晶格薄膜都具有以相同晶体结构外延生长的界面结构特征[2]。本文研究发现,在由不同晶体结构类型形成共格界面的NbN/TaN超晶格薄膜中,也存在超硬度效应。NbN/TaN超晶格薄膜在SPC-350磁控溅射仪上制备。溅射靶材Nb(99.99%)和Ta(99.99%)分别安装在直流阴极和射频阴极上。真空室背底真空度为4.0×10-4Pa,采用Ar-N2混合气体进行反应溅射镀膜,Ar分压为3.4×10-1Pa,N2分压为0.4×1…     

脉冲激光沉积制备TiN/AlN多层薄膜的研究

采用脉冲激光沉积(PLA)法,在单晶Si试样表面沉积制备了一系列TiN/AlN硬质多层膜,并采用基于免疫算法的免疫径向基函数(IRBF)神经网络对AlN厚度建立预测模型,设计出具有可控调制周期和调制比的TiN/AlN多层膜。X射线衍射(XRD)结果表明,小调制层周期下,过高或过低的工艺条件下薄膜通常为非晶态,适当的工艺条件下TiN、AlN形成具有强烈织构的超晶格柱状晶多层膜;与此相应,纳米多层膜产生了硬度和弹性模量异常增高;随着调制比增加,使纳米多层膜形成非晶AlN层和纳米晶TiN层的多层结构,多层膜的硬度和弹性模量逐渐下降。XPS结果表明,薄膜界面由Ti+4、Ti+3离子组成,N的负二价、三价亚谱结构预示着非当量TiN、AlN的形成。AFM研究显示,薄膜的调制周期均在10~200 nm范围内,且薄膜表面较均匀;当多层薄膜调制周期在50 nm以下时,薄膜的纳米硬度值明显高于TiN和AlN的混合硬度值,达30 Gpa。     

TiN／TiB2纳米多层膜的共格外延生长

两种材料以纳米量级交替优积彤戚的纳米多层薄膜因具有超硬效应而得刮广泛的关注和研究两调制层在小周期时形成共格界面的外延生长结构是纳米多层膜产生硬度异常升高的重要微结构特征。具有超硬效应的氧化物纳米多层膜多形成相同晶体结构类型的共格外延生长结构，然而，近期的研究表明，两种不同晶体结构类型的材料，在特定的晶面形成异结构共格外延生长的纳米多层膜不仅会产生超硬效应，且具有硬度增量更大和高硬度的调制周期范围更宽的明显优势。     

非晶Si3N4在ZrN／Si3N4多层膜中的赝晶晶化和生长

由两种不同材料交替沉积形成的纳米多层膜具有如硬度升高的超硬效应等物理性能和力学性能的异常变化。研究发现，某些氮化物和氧化物可以在纳米多层膜中稳定相的“模板效应”下形成亚稳相或赝晶体。例如c-AlN亚稳相可以稳定地存在于TiN／AlN纳米多层膜中，非晶态的SiO2也可以在TiN模板的作用下晶化为NaCl结构的赝晶体，并与TiN形成共格外延生长。本文研究了气相沉积态为非晶的Si3N4在ZrN模板层作用下的晶化与生长特征。     

TiB2／SiO2纳米多层膜的微结构特征

两种材料以纳米量级厚度交替沉积形成的幼体米多层膜常伴有硬度和弹性模量异常升高的超三角效应。据此，Sproul等提出采用两种氧化物交替沉积制备同时具有超硬效应和优良抗氧化性能的纳米多层膜。尽管有人按照此设想进行了一些尝试，却未能在氧化物纳米多层膜中获得预期的超效应。溅射状态下氧化物多以非晶太存在，导致多层膜层间共格界面的缺失，这是氧化物多层膜难以获得硬度增量的主要原因。     

脉冲激光沉积制备TiN/AlN多层薄膜及其工艺研究

本文采用脉冲激光沉积（PLD）法,在单晶硅试样表面上沉积制备了TiN/AlN多层硬质薄膜;研究了激光能量、靶衬距离和基体温度等工艺参数对薄膜性能的影响。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和显微硬度仪方法研究了薄膜的性能。结果表明：薄膜由TiN和立方AlN细晶和无定型的非晶TiN、AlN组成,薄膜的调制周期尺寸均在λ=（50-200）nm范围内,多层结构界面清晰;当多层薄膜调制周期在100nm以下时,薄膜的显微硬度明显高于TiN和AlN的混合硬度值。     

VN／SiO2纳米多层膜的微结构特征与超硬效应

Sproul基于两种陶瓷材料以纳米量级交替沉积形成纳米多层膜时，常常会伴随有硬度异常升高的超硬效应，提出采用两种氧化物材料制备纳米多层膜的技术路线，以期通过其超硬效应达到使涂层同时具有高硬度和优良抗氧化性，满足制造业中高速、干式切削的苛刻工况要求。然而，按此技术路线制备的Al2O3／Y2O3、ZrO2／Al2O3纳米多层膜却未能获得硬度的明显提高，两种氧化物之间的剪切模量相差不大，或是沉积时形成了非晶结构而不能满足纳米多层膜产生超硬效应的条件被认为是其未获得成功的原因。利用纳米多层膜生长中晶体层的模板作用，强制氧化物层外延晶化，从而制备共格外延生长的含氧化物纳米多层膜，可望成为一条获得兼具高硬度和高温抗氧化性薄膜的途径。     

TiN/AlN纳米多层膜的调制结构研究

纳米多层膜具有多种物理性能和力学性能的异常效应，其中超模量、超硬度效应为近年来的研究热点之一。本文采用高分辨透射电子显微镜（ＨＲＥＭ）研究了ＴｉＮ／ＡｌＮ纳米多层膜的微结构并对其力学性能的变化给予解释。ＴｉＮ／ＡｌＮ纳米多层膜采用反应溅射法在日本产Ａ...     

脉冲激光沉积TiN/AlN多层膜的微结构与力学性能

采用脉冲激光沉积(LPA)法,在单晶Si表面制备了调制周期为50nm的不同调制比的TiN/AlN多层膜,并研究了调制比对多层膜微结构和力学性能的影响。扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)显示,薄膜的调制比在1～4之间。并且小调制比下薄膜表面的岛密度小,岛面积过大,分布不均匀,相邻岛之间的起伏较大。X射线衍射(XRD)结果表明,小调制比下,AlN相为明显的(002)择优取向,TiN相主要以(200)、(220)形式存在;调制比增大后,AlN相的择优取向减弱,同时伴随着薄膜晶粒的细化及硬度增强,这一研究结果说明,调制比对多层膜的性质有一定的影响,大调制比会导致Al元素在界面处聚集,并与TiN进行合金化后的形成TiAlN结构,进而对薄膜的硬度产生影响。