不同萃取膜吸附人体腋窝气味的比较研究

采用固相微萃取顶空进样技术和气相色谱、质谱方法对人体的腋窝气味进行了分析,探讨了不同极性涂层的纤维膜吸附人体气味的灵敏度、平衡温度、时间、取样方式等。结果表明．不同极性涂层的萃取膜对人体气味的化合物有不同的吸附灵敏度，其中70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW／DVB)和85μm聚二乙醇-聚二甲基硅氧烷共聚物(CAR/PDMS)萃取头获得的色谱峰较多，对人体气味中的脂肪酸、酮、醇类有较高的灵敏度。在本次试验中。利用70μmCW／DVB及85μmCAR/PDMS萃取头对人体气味样品进行了多次取样分析，发现人体气味是由脂肪酸、酯、醇、胺、酮等物质组成。     

GC／MS法测定水中氯苯类有机污染物的固相萃取研究

研究了用固相革取－GC／MS法测定水中痕量氯苯类有机污染物。通过实验比较了HeaionGDX-403柱、HeaionC18柱、AgilentC18柱,SupelcoC18柱对氮苯类革取效果的影响,优化了水样DH值、水样流速、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速率等萃取条件。在最佳苹取和测定条件下,方法的线性范围为0．1～800μg／L,检出限（S／N=5）为0．03～0．5μg／L。用本方法测定了实际样品,结果令人满意。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法快速

用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC/MS)法测定了丙纤滤棒粘合剂的挥发性成分,并对加工好的滤棒进行跟踪对比分析。探讨了不同纤维头取样、不同温度平衡样品等条件对分析检测结果的影响。从而形成一套分析烟用滤棒粘合剂挥发性物质的简便方法,对粘合剂的整体质量评价提供了有益的参考。     

固相萃取GC／MS方法分析水中神经性毒剂水解产物

神经性毒剂是化学毒剂中主要杀伤性毒剂,由于神经性毒剂在水中易水解,因此,除检定染毒水中毒剂原型外,检定其水解产物同样重要。选用梭曼(Soman)等5种主要神经性毒剂的水解产物IMPA、PMPA、EMPA、i-BuMPA、CHMPA和它们的二级水解产物MPA等6个化合物为靶子。由于水解产物极性大,水溶性较好,提取较困难,本文开展固相萃取GC／MS法的研究。     

固相微萃取和GC/MS法测定血液中毒鼠强

通过鼠药毒鼠强中毒死亡案件的检验,介绍应用固相微萃取法（ＳＰＭＥ）直接提取液血中毒鼠强的方法,并探讨了应用此技术和ＧＣ／ＭＳ联用对血液中毒鼠强的检验方法。为提取和检验其他生物检材中的毒物参考。     

固相微萃取气质联用测定百合(Lilium spp.)挥发性成分

运用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)测定百合中的挥发性成分。百合中鉴定出31种挥发性成分,主要为苯甲酸甲酯(26.6%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(14.2%)、3,4-二甲氧基甲苯(8.5%)、(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯(4.1%)和2-正戊基呋喃(3.8%)。     

固相微萃取和气相色谱-质谱法测定北京酱牛肉中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱法（Head Space Solid Phase Microextraction Gas Chromatgraphy-Mass Spectrometry,HSSPME—GC—MS）对北京传统酱牛肉中的挥发性香气物质进行了测定,总共检测出68种风味化合物,其中包括醛类49.12%、酮类0.84%、醇类4.85%、烃类13.29%、酯类2.61%、酚醚类11.33%和含硫含氮及杂环化合物6.55%,另外还有11.41%的其它类物质,其中醛、酮和含硫含氮及杂环化合物中含有北京传统酱牛肉的主要香味成分。     

固相萃取/GC-MS法测定水中半挥发性有机物

使用1根或多根C18固相萃取小柱对1升或10升清洁地表水中微量有机物进行提取，用597GC/MS定性、定量分析。参考EPA525方法对该方法验证结果表明：10升水样中25种EPA混标的方法检出限为0．003μg／L--0．08μg／L；回收率：60％～125％。针对清洁水采用10升体积水样。能提高目标物的检出能力。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析白鲢鱼中的挥发性成分

以我国重要食用的淡水鱼之一,白鲢鱼为原料,采用涂有聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS-DVB)涂层的固相微萃取头萃取挥发性成分,以鱼肉气味成分中含量比较多的物质(己醛、己醇、庚醛、庚醇、辛醛、1-辛烯-3-醇、壬醛等)为参照对象,比较了不同涂层的萃取头、萃取时间、萃取温度、离子强度、初始状态下不分流时间的长短、解吸时间、程序升温速率等因素对固相微萃取的萃取效率以及气相色谱-质谱联用仪分析效率的影响,建立了顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用仪分析鉴定鱼肉中的气味成分的方法。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鱼肉中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定27种成分,并且萃取时不会造成环境污染,分析简单、快速、经济。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分

采用固相微萃取 -气相色谱 -质谱 ( SPME-GC/MS)法定性分析了烟用浸膏 -茉莉花浸膏的挥发性和半挥发性成分。探讨了不同萃取头、不同温度平衡样品及采样时间对分析检测结果的影响。结果表明 :5 0 /3 0μm DVB/Carboxen/PDMS纤维头于 65℃温度下采样 1 .0 h,可获得较满意的结果 ;共鉴定出 61种成分 ,占挥发和半挥发性成分总量的 89.79%。其中酯类化合物 ( 2 2种 )为主要成分 ,是香料的原料来源 ,占总的相对含量的 48.0 8% ;烯类 ( 1 9种 )为 1 7.95 % ;醇类 ( 1 3种 )为 2 3 .0 9%。乙酸苯甲酯 ( 1 4.5 2 % )、顺 -苯甲酸 -3 -己烯-1 -酯 ( 1 4.1 1 % )、芳樟醇 ( 1 3 .1 6% )和α-金合欢烯 ( 1 2 .66% )是相对含量最多的成分。此方法适用于对样品简便、快速地定性分析     

固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分

利用顶空固相微苹取技术（HS—SPME）吸附新疆和田玫瑰花中的挥发性成分,色谱-质谱联用技术（GcMs）分析鉴定其化学成分,建立玫瑰花挥发性成分的分析方法。并用峰面积进行归一化定量。试验从玫瑰花中共分离出18个峰,鉴定出其中的16种化学成分,占总峰面积的95．88％。本次试验得出的主要挥发性成分为香茅醇、α香橙烯、2-十三烷酮、异丁香酚甲醚等。该方法分离度好,准确、可靠,为新疆和田玫瑰花挥发性成分的研究提供了分析方法。     

实时直接分析质谱结合固相微萃取分析卷烟主流烟气粒相物

卷烟主流烟气(MSS)含有多种有害和致癌物质,威胁人们身体健康.本研究建立了一种固相微萃取(SPME)结合实时直接分析质谱法(DART-MS)检测直接耦合的、复杂卷烟主流烟气粒相物.优化后SPME时间20 min,DART离子源导轨移动速率0.2 mm/s,氦气温度350℃.通过SPME富集,可以提高复杂样品中多种物质...     

固相微萃取气质联用法测定地表水中四乙基铅

本研究优化了地表水中四乙基铅的固相微萃取(SPME)气质联用法,在30 ℃顶空萃取温度、100 μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头等SPME条件下,提高了方法的检出限,缩短了前处理时间。在3 min萃取时间内,四乙基铅的检出限可达1.24 ng/L,精密度在3.4%以下。实际地表水样品加标回收率在84.2%~98.8%之间,废水样品加标回收率在66.0%~102%之间。该方法操作简便、环境友好,能满足集中式生活饮用水源地水质监测的要求,也可用于部分废水样品的测定。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定大头金蝇样本内氯氮平

为了探索嗜尸性蝇类样本内氯氮平的有效检测方法及可靠性,为氯氮平中毒死亡案件的法医学检验分析提供新途径,采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用（SPME-GC/MS）的方法,对大头金蝇幼虫及蛹样本内的氯氮平进行定量分析检测。以100 μm 聚二甲基硅氧烷萃取头萃取,洛沙平为内标,气相色谱-质谱选择离子方式,检测不同发育时期,取食含有不同浓度水平氯氮平的肌肉组织的大头金蝇样本。结果表明,氯氮平检出限为0.1 μg/L,在5～5000 μg/L范围内线性良好,不同浓度的回收率在93%～104%间,日内及日间精密度（RSD）均小于8%。该方法简便快捷,精密度好,结果可靠,能准确定量检测昆虫样本内的氯氮平,可用于此类中毒案件中的法医学分析。     

PDMS/GO@Fe3O4海绵顶空固相萃取结合GC-MS分析薰衣草中挥发性成分

建立了一种基于PDMS/GO@Fe₃O₄海绵复合材料结合GC-MS的新型微波辅助顶空(HS)固相萃取技术,实现了对薰衣草中微量挥发性成分的快速提取及分析。成功制备了PDMS/GO@Fe₃O₄海绵复合材料。通过单因素实验法确定HS-PDMS/GO@Fe₃O₄的最佳实验参数,同时对该方法进行方法学考察。获得的最佳萃取条件为:GO@Fe₃O₄负载量2.4 mg,微波功率600 W,微波时间10 min,萃取溶剂为正己烷。薰衣草精油中6个代表性化合物(芳樟醇、萜品烯-4-醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯、石竹烯和石竹烯氧化物)的线性范围为7.5~120 ng,相关系数(R²)大于0.998 8,检出限(LOD)为0.14~0.33 ng,定量限(LOQ)为0.50~0.80 ng,相对标准偏差(RSD)小于6.36%。所建立的HS-PDMS/GO@Fe₃O₄方法具有较高的灵敏度,每次分析仅需要10 mg薰衣草样品。在最佳萃取条件下,分析2个采摘批次的18个薰衣草样品的挥发性成分,共鉴定出52个化合物,并采用主成分分析法(PCA)对不同采摘批次的薰衣草样品进行分析。结果表明,微波辅助HS-PDMS/GO@Fe₃O₄集萃取及富集过程一步完成,是一种快速、简单、灵敏的分析方法,适用于分析天然产物中的挥发性成分。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速分析水中苯系物

固相微萃取是一种快速，简便，集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术，具有分析时间短，灵敏度高，无需有机溶剂的优点。用固相微萃取富集水中苯系的，用毛细管气相色谱分离分析，整个分析需15min，检出限可达1.0-2.0μg/L，已用于地面水源，海水，工厂废水中苯系物含量的测定。     

气相色谱-质谱检测人尿液中非那雄胺代谢物

采用气相色谱-质谱法检测人尿中非那雄胺三个代谢物。叔丁基甲醚提取,甲基睾酮作为内标,对尿样的游离部分和酶解后部分分别提取,采用HP-1MS柱（17m×0.2 mm i.d.×0.11mm）,程序升温,质谱检测。发现一种羧酸代谢物（M1）和两种羟基代谢物（M2和M3）,采用标准品对照确证了M1的结构;另外根据质谱特征阐明M2和M3的结构,总结三种代谢物的质谱裂解特点。初步分析三种代谢物的排泄规律,M1为主要代谢物,M2和M3为次要代谢物,M1的可检出时期最长,M3最短。该方法简单,快速,可靠,适合进行尿样的常规检测。