工艺参数对含钛高炉渣合成（Ca，Mg）α＇-Sialon-AlN-TiN粉的影响

以含钛高炉渣、硅灰、高铝矾土熟料和炭黑为原料，采用碳热还原氮化法合成了(Ca，Mg)α'-Sialon-AlN-TiN粉。用X射线衍射法测定了产物相组成及相对含量，研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响，并对合成机理进行了探讨。结果表明：合成温度对(Ca，Mg)α'-Sialon-AlN-TiN粉的合成过程影响显著，随着合成温度升高，产物中α'-Sialon相含量增大，1480℃时α'-Sialon含量达最大，是最佳的合成温度。恒温时间对产物相组成的影响不十分显著，但较长的恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分，恒温8h的试样中α'-Sialon含量最高，是较理想的恒温时间。合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失，且随着合成温度升高和恒温时间延长而增大。     

工艺参数对含钛高炉渣合成(Ca,Mg)α′-Sialon-AlN-TiN粉的影响

以含钛高炉渣、硅灰、高铝矾土熟料和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)α′2Sialon2AlN2TiN粉。用X射线衍射法测定了产物相组成及相对含量,研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响,并对合成机理进行了探讨。结果表明:合成温度对(Ca,Mg)α′2Sialon2AlN2TiN粉的合成过程影响显著,随着合成温度升高,产物中α′2Sialon相含量增大,1480℃时α′2Sialon含量达最大,是最佳的合成温度。恒温时间对产物相组成的影响不十分显著,但较长的恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分,恒温8h的试样中α′2Sialon含量最高,是较理想的恒温时间。合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随着合成温度升高和恒温时间延长而增大。     

廉价非金属资源合成环境友好Sialon/SiC复相陶瓷

以大量的固体废弃物金属尾矿和天然的可再生资源黄河泥沙为主要原料,利用炭黑作还原剂,采用碳热还原氮化法合成了Ca-α-Sialon/SiC复相陶瓷粉.用X射线衍射法测定产物相组成及相对含量,研究了合成温度和保温时间对反应过程的影响.结果表明:合成温度对Ca-α-Sialon/SiC陶瓷粉体的合成过程影响显著,随着合成温度升高,产物中Ca-α-Sialon相含量增大,1580 ℃时Ca-α-Sialon相含量达最大.保温时间对产物相组成的影响不十分显著,但较长的保温时间可以使还原氮化反应进行得更充分,保温8 h的试样中Ca-α-Sialon相含量达到了81%.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随着合成温度的升高和保温时间的延长而增大.     

含钛高炉渣合成(Ca,Mg)α''-Sialon-AlN-TiN粉末

在热力学分析的基础上,以含钛高炉渣为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)α'-Sialon-AlN-TiN粉.确定了合成过程的最佳工艺参数:反应温度1 480℃,保温10 h,配碳量为理论值的1.5倍,氮气流量400mL/min.采用X射线衍射仪和扫描电镜研究了合成产物的相组成和显微结构.结果表明:产物中除有主要物相α′-Sialon、AlN和TiN外,还有少量β-SiC,15R和β-CaSiO3等杂质相.其中,(Ca,Mg)α'-Sialon多以片状而AlN多以球形或短柱状形式存在.EDS分析结果表明,Ca2 、Mg2 都进入了α'-Sialon晶格中,但Ca2 的固溶量远高于Mg2 .     

微波还原氮化富硼渣合成(Ca,Mg)-α′-Sialon-AlN-BN复合粉体(英文)

以硼铁矿高炉铁硼分离后的产物富硼渣为主要原料,在微波场下采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)-α′-Sialon-AlN-BN复合粉体。利用X射线衍射、扫描电镜和能谱分析手段研究了合成温度和恒温时间对合成粉体相组成和显微形貌的影响,并与传统加热方式合成的粉体进行了对比。结果表明:在微波场下,合成温度和恒温时间对产物相组成影响显著。随着合成温度的升高或恒温时间的延长,产物中α′-Sialon相对含量逐渐增加,并在1400°C、恒温6h时成为产物主晶相。此时,产物中还有AlN、BN及少量β-SiC。合成粉体中α′-Sialon晶粒多呈长柱状,AlN晶粒呈短棒状,BN晶粒多为纳米级并彼此发生团聚。与传统加热方式的最佳合成条件相比,微波场下粉体的合成温度降低了80°C,恒温时间缩短了2h,产物中长柱状α′-Sialon晶粒数量明显增多,且具有更大的长径比。     

含钛高炉渣合成(Ca,Mg)α′-Sialon-AlN-TiN粉末

在热力学分析的基础上 ,以含钛高炉渣为主要原料 ,采用碳热还原氮化法合成了 (Ca,Mg)α′ Sialon AlN TiN粉。确定了合成过程的最佳工艺参数 :反应温度 14 80℃ ,保温 10h,配碳量为理论值的 1.5倍 ,氮气流量 4 0 0mL/min。采用X射线衍射仪和扫描电镜研究了合成产物的相组成和显微结构。结果表明 :产物中除有主要物相α′ Sialon、AlN和TiN外 ,还有少量 β SiC ,15R和 β CaSiO3 等杂质相。其中 ,(Ca,Mg)α′ Sialon多以片状而AlN多以球形或短柱状形式存在。EDS分析结果表明 ,Ca2 、Mg2 都进入了α′ Sialon晶格中 ,但Ca2 的固溶量远高于Mg2 。     

含钛高炉渣合成（Ca，Mg）α′-Sialon-AIN-TiN粉末

在热力学分析的基础上，以含钛高炉渣为主要原料，采用碳热还原氮化法合成了(Ca，Mg)α′-Sialon-AIN-TiN粉。确定了合成过程的最佳工艺参数：反应温度1480℃，保温10h，配碳量为理论值的1．5倍，氮气流量400mL／min。采用X射线衍射仪和扫描电镜研究了合成产物的相组成和显微结构。结果表明：产物中除有主要物相α′-Sialon、AIN和TiN外，还有少量β-SiC，15R和β-CaSiO3等杂质相。其中，(Ca，Mg)α′-Sialon多以片状而AIN多以球形或短柱状形式存在。EDS分析结果表明，Ca^2 、Mg^2 都进入了α′-Sialon晶格中，但Ca^2 的固溶量远高于Mg^2 。     

高钛渣碳热还原氮化合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、硅灰和高铝矾土熟料为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究合成温度及恒温时间对粉体相组成和显微形貌的影响,并探讨合成机理。结果表明:随合成温度的升高和恒温时间的延长,产物中O′-Sialon的含量逐渐增加,并在1 375~1 400℃、恒温7 h时成为产物主晶相,此时产物中还有较多TiN和少量β′-Sialon生成。继续提高温度和延长反应时间,体系气氛的改变导致O′-Sialon迅速向β′-Sialon转化。合成粉体中O′-Sialon晶粒多呈等轴状,粒度约2μm,TiN晶粒为细小粒状。此外,反应体系中还有大量白色β′-Sialon晶须状沉积物生成。     

矾土碳热还原氮化合成Ca-α-Sialon及热力学研究

从热力学上分析了Ca-α-Sialon相的合成过程。研究了以高铝矾土为原料,碳热还原氮化合成Ca-α-Sialon的影响因素,包括还原剂的用量、氮化温度和时间等。结果表明:以矾土为原料,1550°C碳热还原氮化反应可以合成Ca-α-Sialon,适当过量的碳有利于Ca-α-Sialon的氮化还原合成。     

碳热还原氮化法合成MgAlON

利用重力计,比重仪,SEM,XRD,碳素分析仪,XFS和氧氮分析仪检测了不同加热条件下碳热还原氮化法合成镁阿隆(MgAlON)的密度、微观结构、相组成以及Mg,Al,O,N和C含量,讨论了碳热还原氮化法合成MgAlON的机理.结果表明,加热温度为1100℃时,原料中所有的MgO反应生成镁铝尖晶石(MgAl_2O_(4ss));当加热温度高于1300℃时,发生碳热还原氮化反应,N固溶于MgAl_2O_(4ss)生成MgAlON;由于碳热还原氮化反应不断消耗Al_2O_3,加热温度为1600℃时试样中Al_2O_3大颗粒的尺寸较加热温度为1500℃时的小;随着石墨和Al_2O_3在反应过程被完全消耗,在1650℃下加热获得了单相MgAlON.另外,碳热还原氮化反应中N原子向尖晶石结构MgAl_2O_(4ss)中固溶时导致晶格畸变而使原子间隙扩大,从而Al在MgAlON的固溶量高于其在MgAl_2O_(4ss)中的固溶量.由于碳热还原氮化反应过程产生气体及高温下Mg蒸汽分压较高,即使加热温度提高至1800℃,试样中仍然存在大量密闭气孔.     

二氧化硅碳还原法制取Si3N4粉的研究

报导了用二氧化硅碳还原氮化法制取高性能Ｓｉ３Ｎ４粉的研究结果。研究了氮化温度、氮化时间、氮气流量等工艺因素对氮化产物的颜色、颗粒形状、粒度和粒度分布以及相结构的影响；分析了非晶态、ＳｉＯ２、ＳｉＣ产物的形成条件。结果表明：氮化工艺因素对氨化产物的性能有明显的影响，采用１４５０℃氮化温度，氮化时间２ｈ，Ｎ２流量２．５Ｌ／ｍｉｎ的工艺条件，能制得高α相比例，颗粒微细和粒度分布均匀的优质Ｓｉ３Ｎ４粉。     

碳热还原氮化法合成O′-Sialon粉

以纳米SiO2 ,Al(OH) 3 和碳黑为原料 ,在 14 0 0℃N2 气氛下采用碳热还原氮化法合成出O′ Sialon粉。绘出了 14 0 0℃时体系的优势区域图 ,用XRD分析法测定了产物相组成及相对含量 ,用TEM观察了产物的形貌 ,并用EDX分析法测定了产物中O′ Sialon的Si和Al摩尔比。在此基础上 ,研究了保温时间和添加剂含量对合成过程的影响 ,对合成过程机理进行了探讨。结果表明 :保温 7h ,含 3%添加剂的试样中O′ Sialon含量最高 ,达70 %左右 ,O′ Sialon中z值基本达到 0 .3。添加剂含量的增加有利于Al2 O3 向O′ Sialon中固溶。SiO是碳热还原氮化过程的中间产物 ,SiO的挥发导致体系较大的质量损失和Al2 O3 的残存。保温时间超过 8h ,体系气氛的改变使O′ Sialon分解转化为 β′ Sialon     

活化燃烧合成氮化硅陶瓷粉体

研究了机械活化和加入活性剂对于燃烧合成氮化硅粉体的影响.结果表明,随着机械活化强度的提高,反应的燃烧温度升高,同时α相氮化硅含量降低;在选定的活化强度下,提高稀释剂以及活性剂的含量,有利于降低燃烧反应温度,并可以提高α相氮化硅含量.活性剂的加入对于燃烧合成反应也有重要的影响,活性剂的加入可以起到引入固体氮化剂的作用,这种固体氮化剂与N2相比具有较低的键能,利于反应进行.     

采用铝灰和粉煤灰合成Sialon粉

以铝灰、粉煤灰和碳黑为主要原料,采用碳热铝热复合还原氮化工艺制备了Sialon粉体.研究了原料组成(Si/Al比分别为1.5、1和0.27)、碳黑含量(分别为10%、17%、22%和27%)以及合成反应温度(分别为1400, 1450, 1500 ℃)对生成物相的影响.结果表明,合成温度为1450 ℃,可以得到较纯的物相;随着还原剂碳黑含量的增加,使还原氮化反应进行的更为充分;在原料中Si/Al比为1时,加入17%的碳黑可以得到主要物相为Si_3Al_3O_3N_55(β-Sialon,z=3)和SiAl_4O_2N_4(15R)的产物;在原料中Si/Al比为1.5时,即加入80%的粉煤灰,在1450 ℃可以制备较纯的Si_3Al_3O_3N_5粉.     

PTFE添加剂对燃烧合成氮化硅的影响

发现了一种PTFE(聚四氟乙烯)催化剂,在其作用下,实现了在2 MPa的氮气压力下Si Nh4Cl混合粉末燃烧合成Si3N4.结果表明PTFE有效的促进了反应,产物表层的Si粉也实现了完全氮化,且合成产物中α-Si3N4的含量随着反应剂中PTFE含量的增加表现出规律性的变化.当PTFE的添加量为4%(质量分数,下同)时,可以制备出α相含量为77.7%的粒度均匀的等轴状Si3N4粉末;产物中心部位含有少量残余Si,但经过后续热处理,可以实现完全氮化.分析了产物中不同部位相组成和形貌产生差异的原因,并对PTFE作用下燃烧合成Si3N4的机制作了初步探讨.     

Mg67-xCaxNi33 (x=0, 5, 10, 15, 20, at%)合金的物相及储氢性能研究

采用感应熔炼、甩带结合机械球磨法制备了Mg67-xCaxNi33(x=0,5,10,15,20,at%)储氢合金。研究了Ca含量及制备工艺对合金相结构和储氢性能的影响。结果表明,制备工艺(熔炼,熔炼+球磨,熔炼+甩带+球磨)对储氢合金的物相组成影响不大,而含Ca的合金经过甩带后容易形成非晶。不含Ca的Mg67Ni33合金主要由Mg2Ni相组成,并含有少量的Mg相;随着Ca含量升高,合金中的Mg2Ni相逐渐减少,而MgNi2相和Mg2Ca相逐渐增加。当Ca含量增加到20at%时,Mg47Ca20Ni33则主要由MgNi2和Mg2Ca组成,几乎没有Mg2Ni生成。P-C-T测试结果表明,在573K下,Mg67-xCaxNi33合金的最大吸氢量随着合金中Ca含量的升高而降低,这主要是由于Mg2Ni相含量减少造成的。吸氢后的Mg67Ni33主要由Mg2NiH4组成,而含Ca合金吸氢后则主要由Mg2NiH4、CaH2和不吸氢的MgNi2相组成。     

由铝、氧化硼和碳黑粉合成碳硼化铝

采用铝粉、氧化硼粉和碳黑粉为原料,研究不同组成和温度反应合成碳硼化铝材料的机理.当原料Al、B2O3和C的摩尔比为8:2:13时,试样中Al8B4C7在1300℃开始出现,在1600℃以上大量生成;并且随着合成温度的升高,A18B4C7的生成量呈上升趋势.在1700℃时,当试样中C含量高于反应的理论组成时,随着C含量的增加,A18B4C7的生成量先增多后减少;而在Al含量高于反应的理论组成值时,随着Al含量的增加,Al8B4C7的生成量逐渐减少,但产物中的其他相的量比C过量的产物要少,表明Al适当的过量更有利于合成Al8B4C7.     

采用NaN3燃烧合成高α相氮化硅粉体

采用燃烧合成方法,以NaN3作为固态氮化剂,制备了α相含量高达97%以上的氮化硅粉体.研究了外部氮气压力对于燃烧合成氮化硅粉体的影响.NaN3的加入主要是为燃烧合成反应提供了比N2分子更高化学活性的内部氮源(N3原子团和N原子),同时作为Si-N反应的催化剂,使Si粉在氮气中的燃烧合成反应更加容易进行.适量的NaN3加入能够促进Si粉的完全氮化并提高燃烧产物中的α-Si3N4含量.详细探讨了采用NaN3作为固态氮化剂条件下可能的氮化硅燃烧合成机理.     

医用锻造CoCrMo合金等离子氮化微观结构及摩擦性能分析

采用高压直流等离子体氮化技术,对医用锻造钴铬钼合金进行表面氮化处理,考察了氮化温度及时间对钴铬钼合金摩擦性能及润湿性能的影响。运用XRD衍射仪及场发射扫描电镜分析氮化层物相组成及表面微观形貌;显微硬度计和光学动/静态接触角仪测试合金表面显微硬度及接触角数值;利用球-盘摩擦实验在干摩擦条件下对氮化层的摩擦磨损性能进行测试。实验结果表明：钴铬钼合金试样经直流等离子体氮化处理后,氮化层厚度、表面粗糙度及显微硬度值显著增加,亲水性能及耐磨损性能得到明显改善。在较低的氮化温度及较短的氮化时间内,氮化试样物相主要由σ-CoCr相及CrN相组成;随着氮化温度及时间的增加,氮化试样物相中还检测到硬质化合物相Cr2N。同未处理试样相比,氮化试样的磨损率及磨痕宽度减小,氮化参数为800℃-8h时磨损率最低,磨痕宽度最窄,耐磨损性能最佳。未氮化试样磨损机制以粘着磨损为主;氮化试样主要以疲劳磨损、磨粒磨损及轻微粘着磨损为主。     

Y_2O_3纳米颗粒催化氮化Si粉制备Si_3N_4粉体

以聚乙二醇为表面活性剂,以氨水为沉淀剂,先采用沉淀法将氧化钇(Y_2O_3)纳米颗粒催化剂原位沉积于Si粉表面,再通过催化Si粉氮化工艺制备Si_3N_4粉体。研究了催化剂Y_2O_3的用量及氮化温度等对Si_3N_4粉体合成的影响。采用X射线衍射、扫描电子显微镜及能谱仪对产物的物相组成及显微结构进行了表征。结果表明:当Y_2O_3纳米颗粒的加入量为1%(质量分数,下同)时,试样于1350℃/2 h催化氮化后产物中残余单质Si含量最小,低于1%;氮化后产物中存在着长度约为几个微米,直径在20~200 nm的晶须状Si_3N_4,其生长机理主要为气相-气相-固相(VVS)机理。