O,O-二乙基硫代磷酰氯高温合成工艺

研究了一种合成高质量O,O-二乙基硫代磷酰氯的新方法.该方法以五硫化二磷为起始原料,经过酯化、氯化和水解制成O,O-二乙基硫代磷酰氯.研究结果表明：反应总收率90.5%,含量99.2%,该工艺为对环境友好的绿色化学工艺.     

S—仲丁基—O—乙基硫代磷酰氯的合成研究

选用膦酸二乙酯路线,经O,O－二乙基硫化磷酸铵盐、S－仲丁基－O,O－二乙基硫代磷酸酯,合成S－仲基基－O－乙基硫代磷酰氯。通过条件试验,得出较佳的工艺条件,收率达70％。     

1，2\|氧\|异丙叉基\|α\|D\|葡萄糖的合成与表征

研究了1,2α\|氧\|异丙叉基\|α\|D\|葡萄糖的合成路线,α\|D\|葡萄糖经异丙叉基保护、异丙叉基选择性水解两步反应合成1,2\|氧\|异丙叉基\|α\|D\|葡萄糖.结果表明,选用ZnCl2/H3PO4酸催化剂,α\|D\|葡萄糖、氯化锌、磷酸三者摩尔比为1∶1∶01时异丙叉基保护反应产率最高;稀硫酸质量分数1%时,水解反应产率最高,最佳反应时间24 h.核磁共振、红外光谱等手段对产物进行结构鉴定,证明产品为目标产物.     

O3氧化-活性炭吸附法去除水中硝基苯的研究

通过对O3氧化、活性炭吸附和O3氧化-活性炭吸附工艺的研究,探讨O3-活性炭工艺去除饮用水中少量硝基苯的可行性.研究发现:单独采用O3氧化能去除约50%的硝基苯;单独采用活性炭吸附,在空床停留时间大于 15 min时可使出水指标达到标准要求;而对于O3氧化-活性炭吸附工艺,当停留时间在10 min以上时,可完全去除水中的硝基苯.活性炭吸附等温数据用Freundlich公式拟合,可用来估算活性炭的饱和吸附时间.实验表明O3氧化-活性炭吸附工艺是去除饮用水中微量硝基苯的有效方法.     

Bi2O3-B2O3体系玻璃的形成结构与性能研究

采用熔融急冷法制备了Bi2O3 摩尔分数为25%～60%的Bi2O3 - B2O3 体系玻璃,对玻璃的形成能力、基本结构和性能进行了研究.X射线粉末衍射分析结果表明该体系的成玻性能较好,成玻范围较宽;FT-IR分析结果表明玻璃中含有[BO3]和[BO4]结构基团.利用差热分析（DTA）确定该体系玻璃的特征温度,以及特征温度随组成的变化;根据Brewster定律测量并计算了玻璃的折射率;根据阿基米德定律测试玻璃的密度和显微硬度,发现玻璃的显微硬度随着体系中Bi2O3含量的增加而减小,而密度随着体系中Bi2O3含量的增加而增加.     

A~2O工艺中的反硝化除磷及其强化

为研究A2O工艺中的反硝化除磷现象及影响因素,采用52.5L的A2O反应器处理实际污水.结果表明:正常运行的A2O工艺中存在反硝化除磷现象,在系统HRT为8h,污泥回流比为70%和内回流比为250%的情况下,A2O系统中缺氧区吸磷占总吸磷量的36%左右,序批试验表明,此时反硝化除磷菌占总除磷菌的35.4%.原水的C/N比越低,反硝化除磷的比例越高,但是过低的C/N比会导致TN去除率低下.将缺氧区和好氧区的容积比从1/1扩大到5/8,延长反硝化除磷反应的时间,TN去除率可从62%提高到70%左右,相比单纯提高内回流比更节能.强化A2O工艺中的反硝化除磷,为传统A2O工艺在处理低C/N比污水时提高脱氮除磷效率提供了一个新思路.     

（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2\|乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S\|(+)\|扁桃酸拆分合成（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件:曼尼希反应的最佳投料比为n(2\|乙酰噻吩)∶n(浓盐酸的用量)=15∶1,产物收率可达90.6%;还原反应在25 ℃下,投料比为n(3\|二甲胺基\|1\|(2\|噻吩基)\|1\|丙酮盐酸盐)∶n(硼氢化钠)=1∶0.55,反应6 h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85 ℃,反应45 min.优化后反应的总收率可达60.3%,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.     

杂多酸盐TiSiW12O40—Al4（SiW12O40）3／TiO2—Al2O3催化合成α—萘乙酸甲酯

以固体杂多酸盐催化剂TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3/TiO2-Al2O3催化酯化合成α-萘乙酸甲酯,产品酯含量≥99.0%,收率95.2%,发现该杂多酸盐催化剂对催化酯化合成α-萘乙酸甲酯具有较高的催化活性,合成工艺简单,催化剂容易回收并可多次重复使用等特点,适宜的反应条件为：醇酸摩尔比为10：1,催化剂用量为8%（以α-萘乙酸重量计）,反应温度为64.5-68.5℃,反应时间3.5h。     

低压酸性水解法处理O,O-二甲基硫代磷酰氯生产废水的研究

O,O一二甲基硫代磷酰氯是农药工业重要的中间体。生产过程排放废水采用低压水解,回收硫、磷和石灰乳混凝后,全过程总磷总去除率达93％,其中无机化率80～86％;COD总去除率达90％左右;沉钙收率92％以上,有效磷含量大于30％,沉钙LD_(50)>5000mg/kg,属基本无毒,施于农田后未见作物残留。     

分段进水A/O工艺处理城市污水的试验研究

分段进水A/O工艺处理城市污水的试验研究针对目前国内外对分段进水工艺的研究只是停留在过程仿真或对模拟生活污水的研究阶段,通过采用城市污水对该工艺的运行特性与优化控制进行了较详尽的基础研究.通过3个阶段试验,比较了不同ρ(C)/ρ(N)对提高分段进水A/O工艺脱氮效率的影响,对优化控制运行该工艺提供了理论基础.     

四元交互体系Li+，K+// Cl-，B4O72--H2O (298 K)介稳相平衡研究

通过测定西藏扎布耶盐湖卤水四元子体系Li ,K // Cl-,B4O72--H2O 298 K介稳平衡实验数据,并绘制出介稳平衡相图.结果表明:该四元体系属简单共饱型,无复盐和固溶体形成;其溶解度等温图含有2个共饱点、5条单变量曲线和4个结晶相区;4个结晶相区分别对应于K2B4O7·4H2O,KCl,Li2B4O7·5H2O和LiCl·H2O .与该体系对应的稳定相图比较:硼酸钾、氯化锂、氯化钾与平衡相图中结晶形式一致;硼酸锂在介稳相图中的结晶形式为Li2B4O7·5H2O,而平衡相图中的结晶形式则为Li2B4O7·3H2O.     

锰砂/H2O2/O3体系预处理高浓度甲醛废水的中试研究

To solve the problems of high sludge production, easy scaling in pipes and high colour of effluent from treating formaldehyde a wastewater with lime, a pilot study was conducted to treat the wastewater of a pharmaceutical company with a high concentration of formaldehyde using the manganese sand/H2O2/O3 catalytic oxidation system, where the reaction conditions affecting the catalysis were investigated. The results show? that the removal rates of formaldehyde,chemical oxygen demand and chromaticity reach 87.3%, 60.0% and 95.0% respectively when the ozone dosage is 100g/h, reaction time is 2h, the hydrogen peroxide?dosage is 0.30% of the wastewater, reaction temperature is 40℃ and the manganese sand dosage is 60% of the container. The content of organic pollutants is significantly reduced after the formaldehyde wastewater is treated by the manganese sand/H2O2/O3 catalytic oxidation system. This technology has the advantages of high oxidation efficiency and simple operation without secondary pollution, which can provide a reference for the treatment of high concentration formaldehyde wastewater.
     

纳米氧化亚铜的制备及其对降解亚甲基蓝的催化性能

以CuSO4.5H2O和氢氧化钠为原料、葡萄糖为还原剂、乙二醇为溶剂,通过溶剂热法合成了纳米Cu2O,并用透射电子显微镜(TEM)及X射线衍射(XRD)对其进行了表征;以所合成Cu2O为催化剂,在避光无搅拌的环境下,对其降解亚甲基蓝的性能进行了研究,得到最优催化条件:催化剂用量0.400 g/L,双氧水用量2.5mL(质量分数为12.63%),亚甲基蓝初始质量浓度为10 mg/L时降解效果最佳,50 min后降解率达到95%以上.     

EADC/H2O/DMF引发体系对丁基橡胶的影响

以水和二氯乙基铝(EADC)为引发体系,己烷和氯甲烷为溶剂,在-90℃的条件下,通过溶液法合成丁基橡胶.考察引发剂摩尔分数、引发剂配比、第三组分(DMF)含量等对丁基橡胶分子质量、分子质量分布、单体转化率的影响.结果表明,引发剂摩尔分数在0.085％、聚合40 min,在n(EADC)/n(H2O)/n(DMF)=8.28:1:0.75时,得到数均分子质量为29.54×104 g/mol,分子质量分布为1.58的丁基橡胶.     

UV/O3/H2O2协同体系光降解兰纳素橙OR的研究

讨论UV／O3／H2O2协同体系对兰纳素橙OR的光降解情况，与O3、UV、O3／UV的处理效果进行了比较，研究了pH值、O3、H2O2对兰纳素橙OR光降解的影响．结果表明：UV／O3／H2O2协同体系可以很好地降解水中的兰纳素橙OR，其降解速率大于O3／UV、O3、UV体系；在弱碱性的条件下，兰纳素橙OR在这一体系中的光降解速率最快；强酸性条件下，电导率上升最高；兰纳素橙OR光降解速率随O3流量的增加而增加，电导率在O3流量为20L／h时出现峰值；在一定的H2jO2质量浓度范围内，兰纳素橙OR的光降解速率与电导率提高程度随H2O2质量浓度的升高而增大，但过高时，兰纳素橙OR的光降解速率会减慢，电导率提高程度减弱；UV是影响电导率变化的主要因素，其随UV强度的增加而增加。     

焙烧温度对S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3固体酸催化性能的影响

制备S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3型固体酸催化剂,用于催化乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯,采用TG／DSC、IR、SEM、XRD等对其结构和性能进行了表征,并研究了焙烧温度对其催化性能的影响。结果表明,不同焙烧温度对S2O8^2-／Al2O3-Fe2O3系列催化剂的结构和性能均产生一定的影响;随着焙烧温度的升高,酯化率呈先增加后降低的趋势,其中500℃焙烧的催化剂具有最佳的催化活性,其酯化率达到90．78％。     

Fe2O3／Al2O3催化剂制备条件对其催化降解含聚丙烯酰胺废水活性的影响

以Fe2O3为活性组分,γ—Al2O3为载体,采用浸渍法制备了Fe2O3／Al2O3催化剂,并将其用于催化降解模拟聚丙烯酰胺（PAM）废水考察了催化剂制备条件对催化活性的影响,得出最佳制备工艺条件为：以Fe（NO3）3水溶液为浸渍液、活性组分负载量20％、焙烧时间3h、焙烧温度500℃在温度为60℃、pH=7．0、催化剂加入量为2g／L,H2O2的质量浓度为0．6g／L的条件下对质量浓度为400mg／L聚丙烯酰胺废水进行降解,反应90min后废水中聚丙烯酰胺相对分子质量降解率最高可达90％以上,CODcr去除率达86％,显示出了较高的催化活性．Fe2O3／Al2O3催化剂经过多次重复使用,催化活性基本没有降低,使用寿命长．     

铸造/SHS法制备TiC-Al2O3钢基表面复合层的研究

采用Ti-C-Al-Fe2O3反应体系,结合自蔓延高温合成（SHS）和铸造两种工艺,制备TiC-Al2O3钢基复合材料.对Ti-C-Al-Fe2O3体系进行了热力学计算,并结合XRD及DSC分析,为本体系合成TiC,Al2O3提供理论依据.热力学计算表明：在1600℃的钢液引燃的SHS反应过程中,只能生成Al2O3,TiC两种产物.通过XRD分析也证明了在反应产物中只有Al2O3,TiC两种物质形成.并对本体系的动力学进行分析,结果表明,紧实率为55%～65%的预制块,反应进行的最充分,钢液的浸渗能力最强;陶瓷增强颗粒尺寸随着过量Al元素的增加而逐渐减小并且分布更均匀.