库仑滴定法测定煤炭中全硫的不确定度分析

本文根据GB/T214-2007标准介绍库仑滴定法测定煤炭中全硫含量及不确定度来源,包括由于各种因素产生的不确定分量进行了分析和合成,从而得出不确定的主要来源,同时对检测结果不确定度进行评定。通过测量全硫含量及不确定度数据分析,对企业生产具有引导作用。     

次硫磺中的硫含量快速测定方法的建立

次硫磺中硫含量的检测一般采用GB/T2449-2006中硫含量的测定方法,该标准通过扣除杂质(灰分,酸度,有机物和砷)的质量分数总和,计算工业硫磺中硫的质量分数,该方法检测时间长,且因检测种类多,误差也相对较大。因此,本文建立了一种快速测定的方法,该方法可以快速检测次硫磺中的硫含量,且检测结果准确性好,重现性高。     

天然气中总硫测定氧化微库仑法不确定度的评定

天然气中总硫含量的高低是衡量天然气质量的指标之一.根据GB/T11061-1997,采用氧化微库仑法对天然气中的总硫含量进行分析,通过总硫测量不确定度的数学模型,分析了不确定度的来源.     

煤中挥发分、灰分测量不确定度评定

依据GB/T212-2008《煤的工业分析方法》[1]测定煤炭挥发分、灰分,测试中使用仪器为电子天平、智能马弗炉。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)有关规定建立数学模型,分析煤中挥发分、灰分测定中不确定度的来源,并对不确定度分量进行计算、合成和扩展,得出测量不确定结果。     

部分进口煤炭中氟元素的含量特征及赋存形态

为加强对进口高氟煤炭的管理,评价进口煤炭中氟元素的环境迁入风险,采用高温燃烧水解-氟离子选择电极法对唐山港口岸进口的225批煤炭中的氟含量进行了测定;用稳健统计描述了其整体含量水平,并根据我国煤炭行业分级标准及富集比进行了质量评价;用相关分析对氟的赋存形态进行了分析。结果表明:唐山港口进口煤炭中的氟含量可描述为(137±24)mg/kg;按我国煤炭行业标准进行质量分级评价,唐山港口进口的68%的朝鲜煤、62%的加拿大煤属于中氟煤,氟含量算术平均值高于中国煤、世界煤,其迁入风险值得关注;进口朝鲜煤中氟含量与灰分、全硫含量呈中度正相关、与磷含量呈微弱正相关,推断氟的赋存形态主要为无机硫结合态(硫化物和硫酸盐)和黏土矿物,少部分可能存在于磷酸盐类矿物及有机硫结合态中;进口澳大利亚煤中氟含量与灰分、全硫含量相关性不显著,与磷含量呈低度正相关,推断氟的赋存形态比较复杂,可能部分以磷酸盐结合态存在,赋存于氟磷灰石、磷铝钙石中;进口加拿大煤中氟含量与灰分、全硫含量相关性不显著,与磷含量的相关性系数为0.763,显著性水平为0.01,表明二者呈高度正相关,具有显著性,说明二者有很强的伴生关系,推断氟主要以磷酸盐结合态存在,赋存于氟磷灰石、磷铝钙石中。     

进口生物燃料与GB/T 25199-2010的技术要求对比分析

对进口生物燃料与GB/T 25199-2010的技术要求进行了对比分析.结果表明：进口生物燃料的技术要求基本符合GB/T 25199-2010中的B5车用柴油技术要求,具体的检验项目、质量指标及试验方法互有异同;GB/T 25199-2010要求的检验项目多于进口生物燃料要求的检验项目;与GB/T 25199-2010要求相比,进口生物燃料要求的硫含量限值明显较低、酸值限值明显较大、闪点（闭口）限值明显较高;GB/T 25199-2010中的检验项目基本是等效或修改采用ASTM D或ISO试验方法,脂肪酸甲酯检验是修改采用EN试验方法.     

聚乙烯土工膜中碳黑、氧化诱导时间及灰分之间的影响研究

氧化诱导时间(OIT)和碳黑含量、分散以及灰分均为检测聚乙烯复合土工膜材料的重要指标。对聚乙烯土工膜产品碳黑和OIT进行试验研究,得出了聚乙烯土工膜产品中碳黑与OIT的影响关系:当碳黑分散度在1~2级的范围内,随着碳黑含量的增加,OIT数值也不断增大;而碳黑分散度在1~3级的范围内,此时试样的碳黑粒子分布不均匀,并存在聚集体,碳黑含量和OIT数值没有相关联系。在OIT测试时,当试验恒温温度及气体等条件相同时,在试样质量为14.5~15.5 mg的范围内,得出了试样质量的变化对土工膜材料的OIT值并无线性影响。采用GB/T 13021—2000和GB/T 9345.1—2008两种方法对聚乙烯土工膜产品灰分含量进行测定和比较,结果表明:两种方法所测定的试样中灰分含量存在一定的差异,其中采用GB/T9345.1的方法反映了聚乙烯土工膜真实的灰分含量,并建议修订GB/T 17643时增加灰分含量技术要求及方法。     

微波灰化法测定石油产品灰分的新方法研究与应用

本文采用微波灰化法测定石油产品的灰分,此法和国家标准GB/T 508法测定的灰分结果的最大差异值为0.003%,满足国家标准GB/T 508中规定的灰分测定的重复性要求。该方法不仅快速方便,自动化程度高而且结果准确性高。     

燃灯法测定石油产品中硫含量的影响因素及对策

对采用GB/T 380-1988燃灯法测定石油产品中硫含量的方法概要、适用范围、样品用量等加以分析。对采用燃灯法测定石油产品中,影响硫含量的关键因素进行了分析,并对试验方法中比较容易出现的问题,提出相应的解决措施,以确保方法的精密度要求,以及重复性和再现性。     

进口生物燃料与GB/T25199-2010的技术要求对比分析

对进口生物燃料与GB/T 25199-2010的技术要求进行了对比分析。结果表明:进口生物燃料的技术要求基本符合GB/T 25199-2010中的B5车用柴油技术要求,具体的检验项目、质量指标及试验方法互有异同;GB/T 25199-2010要求的检验项目多于进口生物燃料要求的检验项目;与GB/T 25199-2010要求相比,进口生物燃料要求的硫含量限值明显较低、酸值限值明显较大、闪点(闭口)限值明显较高;GB/T 25199-2010中的检验项目基本是等效或修改采用ASTM D或ISO试验方法,脂肪酸甲酯检验是修改采用EN试验方法。     

脱硫灰中硫含量测定方法的研究

分别采用重量法、蒸馏法和X射线荧光光谱法测定含亚硫酸钙的脱硫灰中硫含量。结果表明：以GB／T176-1996〈水泥化学分析法》和GB／T5484-2000（（膏化学分析法》中的基准法即重量法不能准确测定含亚硫酸钙的脱硫灰中的硫含量；蒸馏法可以较准确测定，所研发的蒸馏-双氧水吸收法原理与GB／T5009．34-2003蒸馏法基本相同，其操作更简便；X射线荧光光谱法通过建立标准曲线后，可以准确而又快速地检测脱硫灰中亚硫酸钙及硫酸钙总的硫含量。     

煤炭燃烧过程中固硫试验的研究与分析

设计正交试验对煤炭燃烧过程中固硫条件进行研究,以提高固硫率为目标对原煤中全硫含量(因素A)、固硫剂种类(因素B)、钙/硫摩尔比(因素C)三因素各取五个水平进行25次试验;在完成极差分析与方差分析的基础上采用不同方法对其他试验结果(灰分、灰中硫质量分数、原煤与固硫剂混合物全硫)进行处理,分别进行多元回归、逐步回归和多项式回归,并用方差分析法判别回归结果;回归结果表明:灰中硫质量分数对固硫率影响高度显著,灰分及原煤与固硫剂混合物全硫含量对固硫率影响不显著;将3种回归计算值与实测值进行比较,相对误差都在10%以内,其中多项式回归相对误差最小(4.92%),并对3种方法计算值与实测值绘制立体切片图,亦可知多项式回归误差最小。     

三种原油盐含量的分析方法探讨

通过实验,对用电量法(SY/T0536-94)、电导法(ASTM D 3230)和容量法(GB/T 6532)三种测定原油盐含量的方法进行了探讨.对不同方法的应用范围、原理以及影响测试准确性的因素作了讨论,结合乌石化公司炼制西北局塔河重质原油,以及其它种类的原油特点,分析了原油中硫含量和金属含量对盐含量分析方法的影响和关联.     

紫外荧光法测定硫含量影响因素分析

目前,天津石化炼油部出厂汽油执行＆quot;GB 17930-2011车用汽油＆quot;标准中车用汽油（Ⅳ）的标准,其中硫含量要求不大于50mg/kg,本车间采用SH/T 0689轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）来测定硫含量,该方法最低可以测定1.0mg/kg总硫含量。在实际操作过程中,会有一些因素导致测定结果出现偏差,本文通过分析各种因素对该方法的影响来降低各种偏差,进一步提高分析结果准确率。     

生物质型煤热解过程中硫元素迁移特性

以神木市石窑店煤矿的煤为原料,不同浓度Na OH改性葵花籽皮与花生壳为生物质黏结剂,两者混捏冷压成型制备生物质型煤,而后高温干馏制备型焦。参照国标GB/T214-2007《煤中全硫的测定方法》测定型煤型焦中全硫含量,研究了生物质型煤热解过程中硫元素的迁移特性。结果表明:生物质型煤型焦的全硫含量约0.3%左右,且型煤全硫含量均高于型焦,由于硫铁矿硫无机硫与部分有机硫的气、液相迁移造成,型焦中主要残留硫酸盐无机硫与性质稳定的噻吩有机硫。神木粉煤粒度在0.425～0.074mm范围内,型煤与型焦硫含量呈现小高峰。2.0%Na OH改性生物质型煤型焦全硫含量较1.5%、2.5%Na OH改性生物质型煤型焦全硫含量稍高。     

石油产品中硫醇硫含量测定的不确定度评估

根据国家标准GB/T1792-88《馏分燃料中硫醇硫含量测定法(电位滴定法)》的试验方法．考察评估了该项分析的测量不确定度。     

用制样和化验方差核验法控制煤炭制样质量

依据GB/T474-2008和GB/T14943.3-2004以及《检验检测机构资质认定评审准则》(2015版)对煤炭制样过程进行核验,通过核验制样方差实现对制样设备和制样过程的质量控制,以满足《检验检测机构资质认定评审准则》对质量控制的要求。     

艾士卡-离子色谱法测定煤中全硫

为了简化煤中全硫分析的操作,采用GB/T 214—2007《煤中全硫的测定方法》中艾士卡的前处理方法,将煤中全硫转化成硫酸根,然后经离子色谱分析。将该方法与GB/T 214—2007《煤中全硫的测定方法》(艾士卡法和库仑法)进行F检验和t检验。结果表明:艾士卡-离子色谱法具有操作简单,精密度好,准确度高等特点,测试结果与GB/T 214—2007《煤中全硫的测定方法》无显著差异。     

管式炉法和马弗炉法测定无规共聚聚丙烯(PP-R)管灰分的比较

本文通过采用GB/T 13021—91(管式炉法)和GB/T 9345.1—2008(马弗炉法)两种方法测定PP-R管材灰分的含量。灰分测试结果表明,随着灼烧温度的升高,无机填料的热解或者烧失会导致灰分进一步减少;通过管式炉法和马弗炉法两种方法的比较发现,马弗炉法具有良好的重复性,准确度高于管式炉法,测定灰分首先推荐马弗炉法。     

试述煤中灰分的快速测定

经过实验,以标准为GB／T212-2008中规定的灰分测定方法（缓慢灰化法）与灰分快速测定法进行对照,灰分快速测定法缩短了分析煤样的时间,节省电力和人力,能准确得到化验分析结果。