高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰酸

建立了鸡蛋中三聚氰酸含量的HPLC检测分析.采用酸化甲醇超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用定容液(V1%氨化甲醇>:V水=1:1)定容,反相高效液相色谱检测.在2.0～8.0mg/kg添加水平,回收率在84.8%～91.1%之间,变异系数在4.0%～5.2%之间,方法定量限为2.0mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中三聚氰酸含量的测定.     

乙酸酐衍生GC-ECD法测定饮料中三氯蔗糖含量

建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明：衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3’,4’-五乙酰基蔗糖,并且在0.02～1.2 mg/mL范围内线性关系良好（R= 0.999 4）,检出限为0.23 mg/kg,回收率为90.0%～94.5%,相对标准偏差（n=6）为0.6%～2.5%。该方法操作简单、干扰少、检出限低、灵敏度高、线性好、结果准确,能很好地满足饮料中三氯蔗糖含量的测定。     

应用强阴离子交换固相萃取柱-气相色谱质谱法测定奶粉中三聚氰酸

本文建立了一种快速、准确、灵敏、可靠的检测奶粉中三聚氰酸的气相色谱质谱方法。以乙腈＋水（50＋50）为样品提取试剂,经强阴离子交换（MAX）固相萃取小柱净化,硅烷化试剂衍生,用气相色谱质谱仪测定。三聚氰酸在0.02～2.0μg/mL浓度范围内线性良好,方法的回收率为75%～120%,检出限为0.1mg/kg。该方法选择性好,净化效果好,能满足奶粉中三聚氰酸的检测要求。     

GC-MS法测定黄粉虫脂肪酸组成及含量的研究

采用超临界CO2萃取法对黄粉虫中的油脂进行提取,然后将油脂进行皂化、甲酯化,以毛细管色谱-质谱联用法(GC-MS)测定黄粉虫油脂中的脂肪酸组成,共鉴定出14种成分,主要含有亚油酸、棕榈酸、9-十六烯酸和肉豆蔻酸,其相对含量分别为35.88%,22.48%,8.07%和7.11%.     

GC-MS分析法在猪肉氯霉素残留检测中的应用

建立了猪肉中残留氯霉素(CAP)的GC-MS分析方法。样品中CAP用乙酸乙酯提取,脂肪用正己烷去除,BondElut-C18柱纯化样品,BSTFA-TMCS衍生后用NCI源选择m/z为466的特征离子为目标离子,在SIM模式下进行GC-MS分析。被检测CAP质量浓度在0.08~100μg/kg内,方法的线性关系良好,相关系数为0.998。方法的最低检测限达到0.08μg/kg。用此方法对市场上销售的猪肉样品进行测定,结果显示:只有一份样品CAP残留量为(0.236±0.007)μg/kg,另4份猪肉样品中未检出CAP残留。应用本方法测定新鲜猪肉中CAP残留,基本上满足了灵敏、快速、准确可靠的分析方法要求。     

GC-MS法测定食品中胆固醇含量的研究

目的:建立一种简单、快速而又重现性好的胆固醇测定方法,以监测食品中胆固醇的确切含量。方法:饼干样品经石油醚萃取后用50% KOH-乙醇（40:12）皂化后用乙醚二次萃取,上层溶液水洗至中性后无水Na2SO4脱水过滤并浓缩至1ml,氮气吹干后用正己烷溶解,注入GC-MS进行定量分析。研究结果显示,该方法胆固醇的回收率在96．64%～100．13%之间,平均值为98．43%。方法的精密度高,重现性好,标准偏差S=0．02193,相对标准偏差RSD（n=6）=1．4393%,最低检测限为0．0659μg/ml,最小定量限为0．22μg/ml:若以称样量0．5g计算,方法的最低检测限为1．318μg/g。     

旋覆花挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取旋覆花全草挥发油,出油率为0.32%。采用GC-MS联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,面积归一化法确定各成分的相对含量,从其中鉴定出34个化学成分,鉴定成分占总峰面积的99.85%。旋覆花挥发油的主要化学成分分别为植酮(21.75%)、长叶烯(9.71%)、棕榈酸(7.98%)、邻苯二甲酸二丁酯(7.40%)、肉豆蔻酸(7.38%)、2,6-二甲基-4-甲氧基甲基苯酚(7.04%)、2-(对-茴香基)-4-甲基己烯(5.26%)、石竹素(5.03%)、邻苯二甲酸二异丁酯(4.75%)等。鉴定出的34种成分中脂肪类占45.5%,芳香类成分占26.74%,萜类占26.43%,其他类占1.18%。     

基于衍生化GC-MS代谢组学方法分析凤香型年份基酒的差异

借助衍生化方法和气相色谱-质谱联用仪检测，并结合代谢组学的分析方法，对不同年份基酒中差异化合物进行研究。结果表明：不同年份基酒共鉴定出59种化合物，包括30种有机酸、10种氨基酸、7种糖类物质、7种糖醇类物质和5种其他化合物。样本树状图、PCA和PLS-DA分析发现新酒和贮存2年的酒归为一类，贮存3年和5年的酒归为一类，贮存7年和9年的酒归为一类，不同年份基酒之间分类明显，表明不同年份基酒之间在化合物种类和含量上存在明显差别。通过VIP变量重要性筛选出20种差异化合物，包括有机酸、氨基酸、糖类、甘油等，这些物质在贮存过程中含量明显升高，这与酒海制作过程中内壁材料的特殊性有关，这也是新酒经过酒海贮存一段时间后酒体变得更加醇厚的原因，酒海贮存对于酒体风味的形成具有重要作用。     

食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法.样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至于,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量.在50μg/L～5000μg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.997),方法检测限小于40μg/kg;在100μg/kg～5000μg/kg的添加水平下,邻苯二甲酸酯的加标回收率在77.52%～103.10%之间,相对标准偏差在0.29%～4.68%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内;基质加标校正曲线的定量优于标准品校正曲线.结果表明,该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定.     

三重四极杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺

建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析,以三聚氰酸衍生物离子对m/z345>215、m/z345>330离子对进行定性,以m/z345>215进行定量;以三聚氰胺衍生物离子对m/z342>171、m/z342>327离子对进行定性,以m/z342>327进行定量。方法在0.010～0.500mg/L范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg,精密度为4.5%～8.6%、3.9%～6.2%和回收率分别为84.0%～102.0%、88.5%～104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。     

Determination of melamine and its analogues in egg by gas chromatography-tandem mass spectrometry using an isotope dilution technique

A method was developed for the simultaneous determination of melamine, ammeline, ammelide, and cyanuric acid in egg using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The samples were first extracted by the solution of diethylamine–water–acetonitrile (10:40:50, v/v/v). Clean-up employed an ‘On Guard II’ RP cartridge, and the dried elute was derivatised using bis-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA) with 1% trimethylchlorosilane (TMCS). Derivatised samples were analysed by GC-MS/MS using multiple-reaction monitoring (MRM) with ¹³C₃-¹⁵N₃-labelled melamine and cyanuric acid as internal standards. Blank samples of egg were spiked with the four analytes at concentration level of 0.1, 0.5, 1.0 mg kg^?1, and the intra-day and inter-day recoveries were in the range 75.7–122.5% with the relative standard deviation (RSD) from 2.6% to 22.8%. Decision limits (CCα, α = 0.01) for melamine, ammeline, ammelide, and cyanuric acid in egg samples and milk powder were 3.5–5.9 and 2.5 to 3.8 µg kg^?1, and the detection capabilities (CCβ, β = 0.05) were 4.9–8.4 and 3.6–9.5 µg kg^?1, respectively. The method was successfully applied to egg samples and milk products as well. Satisfactory results were obtained as part of the 2009 European Union melamine proficiency test.     

亲水作用色谱串联质谱同时检测食品接触产品中三聚氰胺和三聚氰酸单体迁移量

建立一种亲水作用色谱串联质谱技术同时检测食品接触产品中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量的方法。样品采用水、体积分数4%乙酸溶液、体积分数10%乙醇溶液、异辛烷和橄榄油模拟物进行浸泡。在优化色谱及质谱条件下三聚氰胺和三聚氰酸能很好分离,且分别在1～100ng/mL和2～200ng/mL范围内,峰面积和质量浓度线性关系良好。在50ng/mL添加回收实验结果表明,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为86.2%～134.0%和78.9%～156.0%,相对标准偏差分别为6.44%～17.93%和5.95%～11.78%。该法简便、快速、准确,可同时测定食品接触产品中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量。     

气相色谱串联质谱法测定奶粉,液态奶及鸡蛋中三聚氰胺的含量

利用气相色谱串联质谱检测方法,对奶粉,液态奶及鸡蛋试样中的三聚氰胺用无水甲醇超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,且净化液用BSTFA+TMCS(99:1)进行硅烷化衍生,衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式,用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,外标法定量.方法最低检出限为0.05 mg/kg,回收率范围为72%～88%,相对偏差为0.38%～0.52%.     

液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉及组织中的三聚氰胺和三聚氰酸

通过对提取溶剂、净化方法及色谱质谱条件的优化建立鸡组织样品中的三聚氰胺和三聚氰酸同时测定的HPLC-MS/MS 法。样品经乙腈水溶液(70:30,V/V)超声提取,正己烷脱脂,7000r/min 离心后取上清液与乙腈(1:1,V/V)混匀,10000r/min 离心沉淀蛋白,过滤后无需净化即可上机测定,大大缩短了样品处理时间。使用MRM模式检测和同位素内标稀释法定量,进一步提高了方法的准确性和定量线性。在1～500ng/mL 范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2 ＞ 0.999);在0.1、1、5mg/kg 的添加水平,鸡组织样品三聚氰胺回收率为87.76%～107.89%,三聚氰酸回收率为87.31%～106.05%,相对标准偏差(RSD)分别为0.58%～2.78% 和1.26%～4.33%;三聚氰胺和三聚氰酸的检测限(LOD)分别为4ng/g 和2ng/g。结果表明,该方法简便、快速、准确,适合鸡组织中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。     

GC-MS法测定婴幼儿配方奶粉中DHA和亚油酸含量

建立一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定婴幼儿配方奶粉中二十二碳六烯酸(DHA)和亚油酸含量的方法。乙酰氯-甲醇将样品中DHA和亚油酸甲酯化,用甲苯提取,经GC-MS法测定及确证,外标法定量。结果表明,添加回收率范围为96%～110%,精密度高。该方法简便,测定结果准确可靠,完全适合婴幼儿配方奶粉中DHA和亚油酸的分析检测。     

奶粉中肌醇的气相色谱-质谱法测定

建立奶粉中肌醇的气相色谱-质谱分析方法。样品以水溶解,肌醇经硅烷化衍生处理、正己烷提取、弗罗里硅土柱净化后,以气相色谱-质谱检测和确认。在1.0～10.0mg/kg添加水平范围内,回收率在88.4%～102.5%之间,变异系数在2.7%～4.7%之间。以RSN=3计算,方法最低检出限为0.5mg/kg。结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于奶粉中肌醇含量的分析。     

High-performance liquid chromatographic method for the simultaneous detection of the adulteration of cereal flours with melamine and related triazine by-products ammeline, ammelide, and cyanuric acid

Melamine has been used for the adulteration of cereal flours in order to increase their apparent protein content. Crude melamine may contain several by-products, i.e. ammeline, ammelide, and cyanuric acid. The simultaneous analysis of all four chemicals is difficult because of the formation of an insoluble salt between melamine and cyanuric acid. A simple and convenient high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the detection of the adulteration of cereal flours with all four chemicals is proposed herein. The precipitate formation between melamine and cyanuric acid was prevented by using alkaline conditions (pH 11-12) for both standards preparation and sample extraction. The method uses matrix-matching, which involves the construction of a calibration curve on a blank (negative control) matrix, which is then used for the quantitation of melamine and by-products in adulterated (positive) samples. Matrix-matching compensates for analyte losses during sample preparation, and for matrix effects. The method was successfully applied to wheat, corn, and rice flours, and is expected to be applicable (with some modifications) to soy flour as well. The method allows for the detection of melamine, ammeline, and ammelide at approximately 5 µg g^-1, and cyanuric acid at approximately 90 µg g^-1 in wheat flour.     

GC-MS联用测定酸乳饮料中山梨酸含量

介绍了气相色谱、质谱联用测定酸乳饮料中山梨酸含量的方法。此方法定性、定量分析准确、简便,可为食品中防腐剂的分析检测提供参考。