高效液相色谱法测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱测定羽绒制品中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)含量的方法。以V(甲醇)∶V(水)=2∶1为萃取剂,在60℃温度下振荡萃取样品1h,以V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=80∶15∶5为流动相采用高效液相色谱—二极管阵列检测器对APEO进行分析。实验结果表明,此方法简单快捷、定量准确、重复性好,加标回收率在86.35%~107.07%范围,相对标准偏差(RSD)小于6.29%。     

超声萃取-HPLC法测定纺织品中AP和APEO

建立了一种纺织品中烷基苯酚(AP)和烷基苯酚聚氧乙烯醚(APEO)含量测定的超声萃取-高效液相色谱(HPLC)方法。样品用甲醇作提取溶剂,进行超声萃取,以甲醇-乙腈-水(78∶9∶13,V/V)为流动相,用Diamonsil C18(2)色谱柱分离,荧光检测器测定,外标法定量。与传统方法相比,该方法既缩短提取时间,提高提取效率,又在色谱分离分析中提高分析通量。该方法只需具有常规液相色谱仪和超声萃取仪的基层普通实验室均能完成其分析,具有很强的实用性。     

羽绒中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚残留物的超声波萃取

针对烷基酚(Alkylphenol, AP)及烷基酚聚氧乙烯醚(Alkylphenol ethoxylates, APEO)测试方法回收率低、精密度差等问题,利用烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚在反向色谱中不同碳原子聚合物共流的特点,采用液相色谱荧光检测器联用技术建立羽绒中AP和APEO残留量测试方法。研究发现：超声波萃取优于微波萃取、索氏萃取;液相色谱参数为：15 cm C18色谱柱,流动相A泵V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)为79∶7∶23,流速0.8 mL/min, B泵甲醇,流速0.2 mL/min,等度洗脱,可以实现AP和APEO中辛基酚(Octylphenol, OP)、壬基酚(Nonylphenol, NP)、辛基酚聚氧乙烯醚(Octaphenyl Polyoxyethyiene, OPnEO)、壬基酚聚氧乙烯醚(Nonyl phenoxypolyethoxylethanol, NPnEO)完全分离;该检测方法下OP、NP线性范围为0～9 mg/kg, OPnEO、NPnEO为0～5 mg/kg,相关系数均大于0.998,OP、OPnEO、NP、NPnEO最低检出限分别为0.01...     

微萃取瓶富集-液相色谱法测定苹果醋中氨基甲酸酯类农药

采用自制微萃取瓶富集—高效液相色谱法测定苹果醋中氨基甲酸酯类农药。异辛烷作萃取剂,反相C18色谱柱,V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=40∶17∶43做为流动相,流速1.0 mL/min,210 nm紫外检测。采用基质校正工作曲线,西维因、抗蚜威、叶蝉散和仲丁威在16～1 000 ng/mL内线性良好。平均回收率分别为86.33%、101.22%、100.17%和112.32%,相对标准偏差小于5.26%。     

分散液相微萃取-液相色谱法测定奶瓶中的双酚A

建立了分散液相微萃取提取婴儿奶瓶中溶出痕量双酚A(BPA)的方法,并用高效液相色谱测定了其含量。奶瓶浸泡液用0.5 mL氯仿作萃取剂,0.5 mL甲醇作分散剂,以3 500 r/min离心10 min,吸取萃取剂20μL,进样,采用高效液相色谱法(HPLC)测定BPA的含量。色谱柱为Inertsil C18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇∶水(V∶V)=70∶30,流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm。该方法 BPA在0.05 mg/L~0.25 mg/L范围内线性关系良好(R=0.999 7),BPA检出限(S/N=3)为0.50μg/L。该法用于婴儿奶瓶中BPA含量的检测,测得婴儿奶瓶中双酚A的含量范围在0~18.93μg/L,平均加标回收率为96.44%,RSD为4.57%(n=4)。方法结果满意,可适用于婴儿奶瓶、矿泉水等食品和饮料容器中溶出BPA的含量测定。     

反相高效液相色谱法检测酵母胞内V_B_1含量

采用反相高效液相色谱法测定了酵母胞内VB1的含量。采用ODS2HYPERSIL色谱柱(5μm,250×4.6mm),优化后的色谱条件为:流动相V(甲醇)∶V(水)=3∶7,流速1.2mL/min,波长238nm,柱温35℃。在此条件下回收率为88%～92%。此方法步骤简单,重现性好。     

大孔树脂-硅胶柱层析法纯化花生根中白藜芦醇

研究了大孔树脂-硅胶柱层析法分离纯化花生根中白藜芦醇的工艺。通过动静态解吸附试验确立大孔树脂最佳分离工艺为:大孔树脂为聚酰胺,上样质量浓度26.58μg/mL,解吸剂为80%乙醇,洗脱流速2 BV/h。通过薄层色谱与硅胶柱层析试验,确定最佳纯化条件为:洗脱剂V(氯仿)∶V(甲醇)=40∶1、流速30 mL/min、m(硅胶)∶m(样品)=1∶1。产物经V(甲醇)∶V(氯仿)=3∶1重结晶后,采用高效液相色谱测定其纯度为97.01%。     

高效液相质谱法测定纺织品中低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚

建立了纺织品中低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的高效液相质谱(HPLC-MS)测试方法,低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚包含烷基酚单氧乙烯醚(APEO1)、烷基酚二氧乙烯醚(APEO2)。通过超声萃取进行提取,对超声萃取温度、萃取时间、萃取功率、萃取试剂进行了优化。高效液相采用反相C18液相色谱柱,流动相采用乙酸铵-甲醇体系(p H=3.6)溶液,质谱采用电喷雾离子源,选择离子监测(SIM)模式,扫描离子:268.3 amu、282.2 amu、312.3 amu、326.2 amu。在测定的范围内具有良好的线性关系(r20.995),平均加标回收率为82.62%~90.56%,相对标准偏差(RSD)均小于5.45%。结果表明,方法的准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便。     

HPLC法测定纺织加工洗涤剂中的AP和APEO

文章根据洗涤剂中烷基苯酚(AP)及烷基苯酚聚氧乙烯醚(APEO)的特性,建立了一种纺织加工洗涤剂中AP和APEO含量测定的超声萃取—高效液相色谱(HPLC)方法。萃取溶剂为甲醇,样品经超声萃取后,采用液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器测定并用外标法定量。该方法操作简单、重现性好、耗时短,在具有常规液相色谱仪和超声萃取仪的实验室均能完成分析,具有很好的实用性。     

反相高效液相色谱法分离测定三氯蔗糖

建立了测定三氯蔗糖的反相高效液相色谱法。色谱柱采用SupelcosilTMLC-18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=15∶5∶80。三氯蔗糖在10～800mg/L范围内线性良好,最低检测浓度为0.2mg/L。平均回收率为99.5%,变异系数为0.84%。该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好。     

高效液相色谱紫外检测法测定猪肉中阿维菌素药物残留

建立了猪肉中阿维菌素残留的高效液相色谱测定方法。样品经乙腈超声波辅助提取、自制碱性氧化铝固相萃取小柱净化。以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,245 nm波长检测,流速0.8mL/min。结果表明:本法测定的阿维菌素在7min内可以完全分离,线性范围为0.4mg/L~5.0mg/L,线性相关系数0.9998,当添加量为0.1、0.2、0.5mg/kg时,平均回收率为90.20%~100.58%,RSD为2.25%~6.68%。该方法具有快速、灵敏、准确的特点,适合猪肉中阿维菌素残留的测定。     

硬脂酸三乙醇胺酯的合成及分析研究

利用正交试验优化了硬脂酸三乙醇胺酯的合成工艺:反应温度160℃、反应时间6 h、n(硬脂酸)∶n(三乙醇胺)=1.4∶1,催化剂用量0.1%(对反应物质量).以V(氯仿)∶V(甲醇)=25∶1的混合溶剂作为柱层析的洗脱剂,成功分离出高纯度的三酯、双酯和单酯,并利用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(IR)及质谱(MS)对其进行了定性分析.     

HPLC快速检测芝麻香型白酒中四甲基吡嗪

首次利用高效液相色谱技术建立了一种芝麻香型白酒中健康功能因子四甲基吡嗪的快速检测方法,并对本厂酒样进行了检测。以甲醇∶水(V/V)=35∶65作为流动相,选用phenomenex Gemini C18柱,在278nm波长下检测。该方法样品回收率为94.67~100.33%,相对标准偏差为3.29~1.77%。此方法操作简便,具有较好的准确性和重复性。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法同时检测谷物中T-2毒素和HT-2毒素含量

建立了免疫亲和柱净化-柱前化学衍生-高效液相色谱荧光检测器同时检测谷物中T-2毒素和HT-2毒素的方法。样品经溶剂[V(甲醇)∶V(水)=80∶20]提取,通过免疫亲和柱净化(IAC),以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB苯基柱为分离柱,乙腈-水为流动相进行高效液相色谱分离和检测。在0.005⁰.5μg/g内呈良好线性,检出限为0.005μg/g,添加回收率为82.0%0.5μg/g内呈良好线性,检出限为0.005μg/g,添加回收率为82.0%¹08.0%,RSD<15.5%。     

乳味饮料中5种农药的色谱法测定

低温冷冻萃取结合高效液相色谱法,测定乳味饮料中的苯磺隆、氟嘧磺隆、氟铃脲、氟苯脲、杀铃脲。反相C18柱分离,以V(甲醇)∶V(水)=73∶27为流动相,紫外可变波长检测。乙腈为萃取剂,-18℃冷冻萃取,考察了盐效应、冷冻时间、萃取剂与样品比例等条件对萃取结果的影响。优化条件下,5种农药的线性关系良好,相关系数大于0.999 4,相对标准偏差小于2.33%,加标回收率在92.3%⁹8.7%。     

栀子黄色素标准品藏红花素的制备

用栀子果实为原料,采用大孔吸附树脂法联合硅胶层析法精制栀子黄色素的标准品藏红花素。其栀子黄色素树脂精制条件:吸附条件为树脂30 mL,栀子黄色素提取液上样量300 mL;吸附流速1.5 mL/min;洗脱条件为提取液杂质洗脱乙醇体积分数30%,洗脱体积150 mL;栀子黄色素洗脱乙醇体积分数50%,洗脱体积150 mL;在此条件下可制得色价≥300,OD值0.4的桅子黄色素,并用其硅胶层析精制藏红花素。硅胶柱层析条件,洗脱流动相:V(乙酸乙酯)∶V(甲醇)∶V(水)=10∶2∶1;V(乙酸乙酯)∶V(甲醇)∶V(水)=10∶3∶1,进行梯度洗脱制取藏红花素。栀子黄色素提取液经过分离纯化,红外光谱、质谱测定,确定为藏红花素的结构,经高效液相色谱检测,藏红花素的纯度达98%。     

HPLC法测定矮地茶中岩白菜素的含量

建立了矮地茶中岩白菜素的含量测定方法。以岩白菜素作为测量指标,采用高效液相色谱法(HPLC法),Venusil XBP-C18色谱柱(φ4.6×250 mm,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=70∶30为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm,柱温为室温。结果表明:岩白菜素在0.56μg到2.80μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.39%(n=5),RSD=1.56%。说明该方法简便、快捷,可用于矮地茶的质量控制。     

高效液相色谱法测定强化面粉中VA

建立了高效液相色谱(HPLC)测定强化面粉中维生素A含量的方法.样品用水-甲醇(5 10)提取,提取液用正己烷萃取,萃取液直接用于色谱测定.实验以Chrosorb-60硅胶柱作为分离柱,经对色谱分离条件优化,最佳色谱分离条件为流动相为正己烷-异丙醇-乙酸比例为194∶5∶1(V/V/V);流速为1.0mL/min;检测波长为326nm.实验结果表明,方法三水平样品回收率(n=5)为98.18%～100.72%;八次重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.26%;检出限(S/N=3)为5ng.     

HPLC测定棉籽粕中游离棉酚含量

建立了棉籽粕中游离棉酚(FG)的高效液相色谱法(HPLC)测定。结果表明,HPLC测定FG的最佳色谱条件为:流动相V(甲醇+0.2%磷酸)∶V(V(乙腈)∶V(水)=1∶3)=85∶15(分别使用2个进样器),柱压16.2 MPa,柱温25℃,流速1.0 m L/min,进样量20μL,Waters XTerraMS C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),UV检测波长235.5 nm。在最佳条件下,能更好地检测棉籽粕中的游离棉酚,棉酚标准溶液的质量浓度与其峰面积呈正相关,相关系数为0.999 9,在0.15~5μg/m L之间呈良好线性关系,平均回收率在95.67%~98.99%之间,相对标准偏差在1.28%~2.03%之间。     

高效液相色谱法同时测定面制品中顺丁烯二酸和富马酸的含量

目的建立用高效液相色谱法同时测定面制品中的顺丁烯二酸和富马酸含量。方法样品经50 ml 10%甲醇-水萃取,离心后,水层过0.45μm滤膜,经Waters Atlantis T3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.1%磷酸-甲醇(95∶5,V/V)作流动相,紫外检测器检测,波长210 nm。结果在优化的试验条件下,顺丁烯二酸和富马酸的浓度在0.1~25μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为y_(顺丁烯二酸)=147008x-1316.8(r=0.999 5,n=6)和y_(富马酸)=176689x-670.1(r=0.999 6,n=6),方法检出限均为2.0 mg/kg,回收率为86.88%~93.02%,相对标准偏差为0.67%~1.08%。结论该方法简便、准确,可适用于面制品中顺丁烯二酸和富马酸的同时测定。