磺酰磺隆的合成

[目的]寻找具有工业化前景的除草剂磺酰磺隆的合成工艺。[方法]以2-氯咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺为起始原料,先与乙硫醇钠反应合成2-乙硫基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺,再与双氧水反应合成2-乙磺酰基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺,最后与N-(4,6-二甲氧基嘧啶基-2-基)氨基甲酸苯酯反应合成磺酰磺隆。[结果]通过实验,确定了最佳路线,3步反应总收率68.1%,含量98.2%(HPLC)。[结论]该合成工艺具有步骤少、收率高、安全可靠的特点,可为工业化生产提供参考。     

超声波法提取石南藤黄酮苷的正交实验研究

目的:研究超声波法提取石南藤黄酮苷的最佳工艺。方法:采用正交实验,考察乙醇浓度(A)、液料比(B)、超声波作用时间(C)、温度(D)4个因素的影响。结果:超声波提取优化工艺条件为:A2B3C2D3。结论:超声波提取具有提取率高、时间短、溶剂用量少、能量消耗小等特点,在中草药提取应用方面前景广阔。     

聚乙二醇(1700)单硬脂酸酯合成条件的优化

本文采用了硼酸酯化法合成了聚乙二醇(1700)单硬脂酸酯。通过四因素四水平的正交试验,考察了硼酸酯化时间(A)、催化剂浓度(B)、酯交换时间(C)及水解时间(D)四种因素对产物单酯收率及酸值的影响,确定了聚乙二醇(1700)单硬脂酸酯的最佳合成条件,得到的单酯收率为80％。     

4-羟基吡啶盐酸盐的表征

在合成4-羟基-3-硝基吡啶(HNP)的过程中发现市场上供应的一种4-羟基吡啶(C)仅含78%4-羟基吡啶(HP),含氯量14.4%。在遇到浓硫酸时放出氯化氢气体,怀疑(C)是HP的盐酸盐。为了证实,制备了HP的两种盐酸盐HP.HCl(A)和(HP)2.HCl.H2O(B),分析了它们的组成,用X-射线粉末衍射谱,熔点和水溶液的pH值作为参数进行表征。据此,证实了(C)就是(B)。在此基础上修改了HNP的合成工艺得到了高于文献报道的纯度和收率。     

正交设计优化加巴喷丁Hofmann重排反应工艺

目的:采用正交试验设计优化加巴喷丁Hofmann重排反应工艺条件。方法:按L9(34)正交表设计考察加巴喷丁Hofmann重排反应影响因素,针对总氢氧化钾与1,1-环己基二乙酸单酰胺的摩尔配比(A)、反应温度(B)、次氯酸钠与1,1-环己基二乙酸单酰胺的摩尔配比(C)、反应时间(D)4个主要因素进行优选,每个因素各取3个水平。结果:正交试验优选确定的加巴喷丁的Hofmann重排反应最优工艺条件为A1B1C2D1,收率可达70.2%。结论:最佳工艺参数简单易控制,提高了收率,适合工业化生产。     

氯沙坦的合成工艺研究进展

氯沙坦为口服非肽类血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂,于1994年首次在瑞典上市,2004年获得美国食品与药物管理局(FDA)批准,近年来一直是临床治疗高血压的一线药物。氯沙坦由咪唑环片断(A)、苯环片断(B)和(C)以及四氮唑环片断(D)拼合而成。该文根据各片断的连接次序不同,将氯沙坦的合成策略分为以下5种:"(B+C)+D+A"策略,"(B+C)+A+D"策略,"(C+D)+B+A"策略,"(C+D)+(A+B)策略"和"(A+B)+C+D"策略。并以该5种策略为主线综述了氯沙坦自诞生至今的合成工艺研究进展。     

含双萘环磺酰胺的合成工艺研究

以7-氨基-4-羟基-2-萘磺酸(J酸、A)为原料,在50-70℃pH=7的条件下,用乙酐酰化得B,然后在乙腈和DMF混合溶液中以碳酸钾为缚酸剂,加入三氯氧磷,在35℃-60℃反应4小时合成了7-氨基-4-羟基-2-萘磺酰氯(C),C用N,N-二甲基乙二胺在乙腈溶剂中回流,在35℃～40℃反应6小时,萃取、重结晶后得标题化合物(D)。与文献报导的工艺相比,省时、工艺稳定、成本降低。用1H,13C-NMR、MS和IR对化合物B、C、D进行了表征。     

超声波辅助提取骨碎补总黄酮的工艺研究

对骨碎补总黄酮的提取工艺进行优化.利用超声波辅助提取,通过单因素实验和正交试验筛选最佳的提取工艺.结果显示,四个因素对骨碎补总黄酮提取效果影响的主次顺序为:A(乙醇浓度)>B(料液比)>D(提取温度)>C(提取时间),最佳工艺为A2 B2 C1 D3,即乙醇浓度为70％、料液比为1:15、提取时间为30 min、提取温...     

光稳定剂HS-112合成工艺研究

以癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-四羟基哌啶)酯氮氧自由基(A)为原料,70％叔丁基过氧化氢(B)为氧化剂,正辛烷(C)为溶剂,三氧化钼(D)为催化剂,经一步反应合成光稳定剂HS-112,研究了物料的投料比、催化剂的用量、反应时间、反应温度对反应收率的影响.实验结果表明,光稳定剂HS-112的最佳合成工艺为:n(A)...     

注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯处方工艺研究

本文研究了注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯的处方及工艺。采用正交试验设计,以冻干得率为考察指标,考察冷冻温度、升华温度、冻干时间、灌装体积4个因素不同水平的冻干效果。结果表明,注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯最佳冻干工艺为A3B2C1D3,即预冻温度-45℃,升华温度-0℃,冻干时间50h,灌装量10mL为最佳工艺。该冻干工艺合理可行,冻干产品质量稳定,符合生产需求。     

渥丹多糖提取工艺研究

采用水煮醇沉法,通过单因子试验和正交试验,对渥丹可溶性粗多糖的提取工艺进行研究,其结果表明：料水比（A）、提取时间（B）、提取温度（C）、乙醇终浓度（D）4因素对多糖提取率影响的主次顺序为A〉B〉D〉C,料水比为主要因素。最佳提取工艺为A2B3C1D2,即提取温度70℃、V（料）：V（液）=1：15、提取时间3h,乙醇终浓度80％,渥丹多糖的提取率为3．252％。     

巴西人参提取皂苷的工艺研究

研究了用溶剂法和超临界CO2萃取,从巴西人参中提取皂苷的工艺,通过正交试验得出溶剂法比超临界CO2提取皂苷含量高7.14%,并得出最优化工艺条件（A3B2C3D3）,为其工业化提供了重要工艺参数。     

二氯丙烯醚类杀虫剂的研究进展

简要介绍了二氯丙烯醚类杀虫剂啶虫丙醚(pyridalyl)及其创制经纬和登记情况.啶虫丙醚的化学结构可分为4部分:芳香基部分(A)、链基部分(B)、苯环部分(C)及1,1-二氯烯丙基氧基部分(D);根据文献检索并分析得知,大部分二氯丙烯醚类化合物是保持啶虫丙醚化学结构D部分不变,对其他3部分进行修饰改变后得到的,对这些化合物的研究进展进行了概述,并对二氯丙烯醚类杀虫剂的发展趋势和前景作了展望.     

从苹果皮中提取果胶工艺条件研究

以干燥的苹果皮粉末为原料,采用了传统的酸水解法进行了果胶提取的优化设计实验。结果表明,影响果胶产率的强弱因素依次为C〉A〉D〉B,提取果胶的最佳条件为：温度（A）为85℃、料液比（B）为1：15、pH值（c）为1.5、提取时间（D）为90min,即最佳组合条件为A3B2C4D5,此时果胶的提取率达到最优化,果胶质量最好。     

含硅原料对合成氮氧化硅粉末的影响

本文通过对比实验，分别以（１）天然石英粉（２）硅酸钠（３）碳酸钠与天然石英粉（４）活性ＳｉＯ２等为原料合成氮氧化硅（Ｓｉ２Ｎ２Ｏ）粉末，实验结果表明：直接碳热还原氮化天然石英粉，难以合成Ｓｉ２Ｎ２Ｏ。而以（２），（３）两种原料虽然能合成较纯的Ｓｉ２Ｎ２Ｏ粉末，且工艺简单，但原料中ＳｉＯ２含量太低，应用价值不大，而用活性ＳｉＯ２为原料，能合成较高纯度的Ｓｉ２Ｎ２Ｏ尽管工艺较（２），（３）复杂，但此法     

煤基多级孔炭纳米材料的优化制备及性能表征

以低变质粉煤为原料,采用热解活化技术制备煤基多级孔炭纳米材料(CCNM),利用统计学预测分析软件(JMP)设计优化制备实验的正交阵列,主要因素包括煤直接液化残渣(DCLR)的添加量(A)、热解过程升温速率(B)、热解终温(C)和原料粒度(D),每个因素选取三个水平。采用响应面分析法对CCNM的碘吸附值和抗压强度进行评估,确定最佳优化条件为A1B3C1D2,影响因素按显著性由大到小的顺序为CABD,碘吸附值的预测公式为m I=258.26-33.22 x 1-34.88x 2+28.12x 21+1.92x 1x 2+34.12x 22,预测碘吸附值最高为390.51 mg/g,三组平行验证实验测定的碘吸附值平均为394.69 mg/g,实验值与预测值吻合良好。对优化条件下制备的CCNM进行性能表征,材料呈多孔结构;通过图像处理,统计得到孔隙率在40%以上;碘吸附值为398.22 mg/g,抗压强度为4.12 MPa,比表面积为146.181 m 2/g,总孔容为0.0534 cm 3/g,中孔率为71.10%,孔径主要分布在1.5 nm^100 nm,平均孔径为5.254 nm,表明CCNM是一种包含微孔、中孔和大孔的多级孔炭纳米材料。     

淫羊藿超声提取工艺优化

目的:优选淫羊藿的超声提取工艺。方法:以淫羊藿苷的提取率为指标,高效液相色谱检测含量,应用正交试验优化淫羊藿的最佳超声提取工艺条件。结果:影响提取的主次因素为ABDC(A:乙醇浓度;B:物料比;C:提取温度;D:提取时间)。最佳提取条件为:超声功率为300W、60%乙醇溶液、液固比25:1、提取时间60min、提取温度50℃。根据优选工艺验证实验表明,有效成分提取率94.88%,重现性较好。结论:优选得到的工艺稳定可行。     

NLRP3 Inflammasome Sequential Changes in Staphylococcus aureus-Induced Mouse Model of Acute Rhinosinusitis

The NLR pyrin domain containing 3 (NLRP3) inflammasome plays a crucial role in lung disease and may have a similar role in upper respiratory tract inflammation. We therefore constructed a C57BL/6 mouse model of acute rhinosinusitis induced by Staphylococcus aureus and investigated the role of the NLRP3 inflammasome in this model. Mice were classified as non-inoculated group (group A) and inoculated groups (groups B, C, D and E, sacrificed 1, 3, 7 and 14 days after inoculation, respectively). Hematoxylin-eosin staining showed that each group had inflammatory cell infiltration, except group A. The damage of the nasal mucosa was aggravated gradually over time. Western blot and immunofluorescence showed that the structural proteins of the NLRP3 inflammasome (NLRP3, ASC (apoptosis-associated speck-like protein containing CARD), procaspase-1) in groups B, C, D and E were increased gradually. But they were reduced in group B compared with group A, except for NLRP3. Western blot showed that the cleavage fragment of procaspase-1, p20 in groups B, C, D and E was increased gradually. Real-time PCR showed that the corresponding mRNAs of the structural proteins were changed the same as their proteins. IL-1β mRNA and mature IL-1β protein were increased gradually in groups A, B, C, D and E. These results indicate that NLRP3 inflammasome activation was associated with the acute rhinosinusitis, and that there was a positive correlation between the expression level of the NLRP3 inflammasome and the severity of acute rhinosinusitis.     

Effect of Cleaning and Abrasion-Induced Damage on the Weibull Strength Distribution of Sapphire Fiber

Fractographic analysis revealed the presence of concurrent flaw populations in sapphire fibers which were tensile tested in the as-received condition (sized and unsized) and after various cleaning procedures. The following flaw populations were identified: surface flaws attributed to handling and abrasion damage (type A), volume or internal flaws attributed to shrinkage voids which form during the manufacturing process (type B), localized fiber surface reaction flaws introduced during the flame-cleaning procedure (type C), and self-abrasion surface flaws intentionally introduced on unsized fibers (type D). The strength distribution associated with each flaw type was characterized using a censored data Weibull analysis for both the least-squares and maximum-likelihood estimation methods. The strength distribution for type C (flame-cleaning) flaws exhibited an approximately 20% degradation in strength compared to the distribution for type A flaws. The strength distribution for type D (self-abrasion) flaws exhibited an approximately 35% degradation in strength compared to the strength distribution for type A flaws. This result underscores the need for fiber sizings to prevent damage during shipping and handling. However, higher purity sizings and/or improved procedures for sizing removal are required to mitigate cleaning-induced fiber strength degradation during composite fabrication.     

生物除草剂9018的研究

在筛选新农用抗生素过程中,发现一株编号为9018的放线链霉菌,其4个活性组分(A、B、C、D)具有极强的杀草活性。经分离鉴定,确定A、B、C为环己酰亚胺类化合物,D为非环己酰亚胺类的新化合物。本文阐述了9018的发酵、分离、除草活性及安全性方面的研究。