阳极溶出伏安法测定纯锌、铝中的铜、铅、镉

<正> 测定锌、铝中痕量杂质是鉴定纯度的基础工作。玻璃碳汞膜电极微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV法)已被用于测定水中铜、铅、镉。但是,纯锌、铝中砷、锑、铋、锡等对测定痕量的铜、铅、镉有干扰。利用巯基棉在0.1M盐酸介质中,能定量吸附     

微分脉冲极谱阳极溶出伏安法测定纯银中痕量的铜、铅、镉

银中杂质含量的测定是鉴定纯度的基础工作。玻璃碳汞膜电极微分脉冲极谱阳极溶出伏安法(DPASV法)已用于水中铜、铅、镉的测定,但纯银中痕量铜、铅、镉的测定方法未见报道。以DPASV法测定银中铜、铅、镉时,银产生严重干扰。现用0.1M硝酸的银样消解液,使之在通过巯基棉时银被吸附,铜、铅、镉不被吸附而加以分离,然后再测定铜、铅、镉等。本方法采用0.02M的乙酸钠-硝酸-6×10~(-5)MHg~(2 )底液,同位镀汞,玻璃碳汞膜电极DPASV法检出下限,铜2ppm、铅5ppm、镉2ppm。对纯度为     

阳极溶出伏安法测定特纯硫酸铝铵中铜、铅、镉

<正> 纯铝及其盐中铜、铅、镉的测定,多用发射光谱法和原子吸收法。前者由于存在基底干扰问题,手续繁杂,后者直接测定5×10~(-4)％量的铜、铅、镉也甚为困难。文献介绍了在 pH=3的三氯化铝介质中,铂球镀银汞膜电极阳极溶出伏安法(ASV)测定纯铝中铜、铅、锌、镉。据此,我们试验了     

硫酸镍中重金属铅、铜的测定——阳极溶出伏安法

在试剂硫酸镍的生产过程中,不可避免的会由原料带入一些重金属杂质,铅、铜是其中之一。阳极溶出伏安法是较好的测定方法。本方法的特点是:用大面积固体汞膜电极作指示电极,一般可测到10~(-7)～10(-11)M且在分析前不需进行复杂的前处理。还可同时测定几种离子。由于溶出伏安法采用汞膜电极,灵敏度很高,所以操作条件必须严格     

生物可利用铅的铋膜电极微分电位溶出法测定研究

研究了镀铋膜电极替代镀汞膜电极的微分电位溶出分析法(DPSA)测定铅的方法,考察了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,在HAc-NaAc介质中铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰,结合三步连续萃取利用标准加入法对城市污泥样品中的生物可利用铅进行测定,避免了镀汞膜电极带来的健康与环境危害,结果较满意.     

铋膜电极吸附溶出伏安法测定铅的研究

建立了采用铋膜电极应用吸附溶出伏安法测定痕量铅的方法。在含有Pb(II)的0.1 mol·L-1柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH 6.7)中,于-0.1V搅拌富集,Pb(II)与茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后交换介质至空白底液中,于-0.85 V还原后再进行阳极化扫描,于-0.60 V左右获得一灵敏的铅氧化溶出峰,溶出峰电流与Pb(II)的浓度在1.2×10-8~2.4×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限达6.2×10-9 mol·L-1。方法应用于皮蛋中铅的测定,其加标回收率达到98.0%~122.0%,结果较满意。     

阳极溶出伏安法测定化妆品粉中的铅

本文报导了阳极溶出伏安法测定化妆品粉中的铅。探计了处理粉样的最佳条件。样品先经硝酸-高氯酸混合液消化,然后在醋酸-醋酸钠介质中(pH=5.6)测得铅溶出峰。峰高与1×10~(-9)～9×10~(-7)摩尔/升范围内的铅浓度之间有良好的线性关系。应用本方法在SV-1溶出伏安仪上测定了若干种化妆品粉中的铅含量。方法的精密度与准确度均符合微量分析的要求。     

微波富集-铋膜电极微分电位溶出法快速测定水中痕量铅

研究了镀铋膜电极微分电位溶出分析法测定水中铅的方法,考察了该法测定铅的条件.结果表明,在HAc-NaAc介质中铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰,结合微波富集方法,检出限达0.003 mg/L,利用标准加入法对水样中痕量铅进行测定,避免了镀汞膜电极带来的健康与环境危害,结果较满意.     

ABS树脂中痕迹量铜和铅的连续测定

本文介绍一种采用2.5次微分阳极溶出伏安法同时连续测定ABS树脂中痕迹量铜和铅的方法。试验表明:在含有0.04M HCl的支持电介质中,铜和铅有很好的溶出峰,其蜂电位分别为—0.20V和—0.42V,检测下限为1×10~(-9)g/ml,回收率为95～105%。     

多壁碳纳米管-铋膜电极微分电位溶出法测定涂料中的铅

制备了嵌入式多壁碳纳米管膜玻璃碳电极,研究了铅在电极上的电位溶出行为,建立了嵌入式碳纳米管-铋复合膜电极测定铅的微分电位溶出分析法。结果表明:富集电位为-1.1 V,HAc-NaAc(pH=4.60)缓冲溶液中,峰高与铅浓度在0.1～20.0μg/L范围呈线性,检出限为0.5μg/L,对实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD)值在3.8%～7.1%之间,回收率在95.2%～98.7%之间。     

ICP-MS法测定美白祛斑类化妆品中的汞、砷、铅、镉和铬

为建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定美白祛斑类化妆品中汞、砷、铅、镉、铬5种元素含量的方法,将样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定美白祛斑类化妆品中重金属汞、砷、铅、镉、铬的含量。结果发现:汞、砷、铅、镉、铬混合标准溶液在0～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998～1.0000,各元素最低检出浓度均小于0.1 mg/kg,各元素加标回收率在97. 5%～108. 6%之间。该方法简便、灵敏,有较低的检出限,符合方法学验证要求,可用于美白祛斑类化妆品中汞、砷、铅、镉、铬的同时测定。     

用园盘金电极阳极溶出伏安法测定试剂盐酸中的微量砷

本文在6M的盐酸介质中,用园盘金电极阳极溶出伏安法测定了试剂酸盐中的微量砷。试验了测定条件,杂质离子的影响和As(Ⅴ)到As(111)的还原,在两种不同的盐酸试剂中做了砷的回收率试验。结果认为本法的灵敏度较高,准确度较好。因采用亚硫酸钠作为还原As(Ⅴ)的试剂,不需分离就可直接测定盐酸中的总砷量,手续简单,测定迅速,无汞的污染和毒害。     

马来酸左旋氨氯地平分散片溶出度测定

建立马来酸左旋氨氯地平(玄宁)分散片溶出度的测定方法.以0.1 mo1/L盐酸溶液为溶出介质,采用浆法(50 r/min)20 min取样,运用紫外-可见分光光度法测定溶出度,检测波长为237 nm,并考察了溶出曲线,样品溶出均一性良好,溶出度均＞90%,该方法可用于马来酸左旋氨氯地平分散片的溶出度的测定.     

水中微量汞的分光光度测定研究

为克服双硫腙光度法测定水样中汞的选择性差和条件要求苛刻等缺点 ,研究合成了新三氮烯类试剂——— 6 -硝基苯并噻唑重氮氨基 - 4-硝基苯 (NBTDAPNP)及试剂与汞的显色反应 ,提出了用分光光度测定汞的新方法。在弱碱介质中 ,汞与试剂形成 1∶2的黄色络合物 ,用双波长法测定 ,表观摩尔吸光系数为 2 .18× 10 5L/ (mol·cm) ,汞量在 0～ 10 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。应用于工业废水和环境水样中汞的测定 ,获得了满意的结果。     

选择性螯合滴定法测定电镀液中的锡铜铅

提出了测定电镀液中锡铜铅的一个简易快速螯合滴定法.用EDTA螯合锡(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和其它金属离子,然后分别用三羟基苯甲酸、巯基丁二酸和氨荒丙酸解蔽.释放出的EDTA,用锌标准溶液反滴定(XO-CPB为混合指示剂).终点变化相当敏锐.研究了测定锡、铜、铅时一般共存离子的干扰.此法已被成功地用于测定锡-铜-铅合金电镀液和镀层锡铜铅合金中的锡、铜和铅.     

化学修饰碳糊电极对环境水样中微量铅、镉离子的连续电化学测定

报道了用8-羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉离子的电化学方法.该电极在KNO3(pH=4.0)中,用吸附溶出伏安法测定Pb2+、Cd2+,在-0.56V(vs,SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与铅的浓度在(3.0×10-8～4.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,与镉的浓度在(4.0×10-8～3.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,该方法用于水样中铅、镉的测定,检出限为3.0×10-9mol/L(Pb2+)和5.0×10-9mol/L(Cd2+).     

牛耳枫等五种药材重金属元素含量分析

目的测定牛耳枫、三叉苦、胆木、青牛胆、山苦茶五种药材中重金属元素含量。方法采用石墨炉原子吸收光谱法测定五种药材中铜、铅镉含量,用氢化物原子荧光法测定其中的砷、汞含量。结果牛耳枫中5种重金属元素(铜、镉、铅、汞及砷)含量分别为6.700,0.080,3.000,0.052,0.690mg/kg;三叉苦中5种重金属元素(铜、镉、铅、汞及砷)含量分别为4.300,0.040,1.600,0.040,0.820mg/kg;胆木中5种重金属元素(铜、镉、铅、汞及砷)含量分别为2.700,0.020,1.250,0.038,0.400mg/kg;青牛胆中5种重金属元素(铜、镉、铅、汞及砷)含量分别为5.000,0.120,0.690,0.050,0.620mg/kg;山苦茶中5种重金属元素(铜、镉、铅、汞及砷)含量分别为4.400,0.075,0.520,0.044,0.480mg/kg。结论5种药材重金属含量均符合药用植物及制剂的外经贸绿色行业标准。     

微波消解-等离子体发射光谱法测定蒙药敖西根-18和哈日-嘎布日-10中的多种元素含量

采用HNO3∶H2O2(体积比2∶3)为溶样试剂,以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)联用,同时测定了蒙药敖西根-18和哈日-嘎布日-10中的铝、钛、汞、铜、铅、锌、镉、砷、钡、铁、磷、锡和钙元素的含量。结果表明,在最佳实验条件下,在0.3 g蒙药中各元素的回收率为97.5%～104.2%,RSD<2.1%,检出限介于0.015～10.2μg/L,该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于蒙成药中这13种元素的同时测定。     

电沉积锡铅合金相组成的研究（阳极溶出伏安法）

用阳极溶出伏安法对电沉积锡铅二元合金的相组成进行了现场研究。结果发现，在柠檬酸－ＥＤＴＡ体系锡铅合金电沉积溶液中，铅的电沉积比锡更困难些。电沉积锡铅合金的阳极溶出伏安曲线上出现两个相互分离的溶解电流峰。这两个峰的电位分别比锡和铅单独存在时阴极溶解峰电位都向正方向移动了几十毫伏，表明电沉积的锡铅合金系由锡中溶有少量铅的β固溶体相和铅中溶有少量锡的α固溶体相组成的共晶体结构。     

格氏作图法测定废水中的铅

本文提出一个直接快速测定水体中痕量铅的最佳体系: 0.02 mol·L~(-1)KSCN-0.06 mol·L~(-1)CH_3COONH_4-0.02 mol·L~(-1)CH_3COOH-0.1 mol·L~(-1)NaNO_3-5×10~(-3)mol·L~(-1)KI-30 mg/50 mlVo-4％CH_3COCH_3 在该体系中采用格氏作图法可以检测出几个ppb的铅。将该法用于水体样品测定,获得满意结果,方法灵敏度好,准确度高,尤其适用于复杂水样的测定(包括有色、浑浊水样均能直接测定)。