氯胺嘧草醚在土壤中的残留分析方法

建立了氯胺嘧草醚在土壤中的残留分析方法.土壤样品用乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,高效液相色谱-DAD检测器检测.氯胺嘧草醚在0.1~10.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;土壤中的最低检出限为0.002mg/kg,最小检出量为1.0×10-12 g;在土壤中氯胺嘧草醚的平均添加回收率回收率分别96.7%~99.5%,变异系数分别为2.4%~4.6%.该方法的准确度、精确度及灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

电化学氧化降解氯嘧璜隆

为了建立操作简便、有效的电化学氧化处理氯嘧璜隆废水的工艺方法,采用循环伏安法和恒电流电解法研究了传质因素对氯嘧璜隆在Ti/SnO2-Sb2O3/PbO2阳极电化学氧化降解过程中的影响,并对各种影响传质和氯嘧璜隆降解反应中的因素进行了优化.采用循环伏安和紫外-可见光谱法初步研究了氯嘧璜隆在Ti/SnO2-Sb2O3/PbO2阳极上的电化学氧化机理;采用高效液相色谱法(HPLC)对电解反应过程中c(氯嘧璜隆)进行监测;采用重铬酸钾法对化学需氧量(COD)去除效果进行评价.实验结果证明,废水的性质、电解操作条件、废水传质条件等因素对氯嘧璜隆在Ti/SnO2-Sb2O3/PbO2阳极上的电化学降解都具有显著的影响,同时也证明了采用Ti/SnO2-Sb2O3/PbO2阳极电化学氧化处理含氯嘧璜隆废水的可行性.     

固相萃取—高效液相色谱法测定紫菜中吡嘧磺隆残留量

建立固相萃取和高效液相色谱法测定紫菜中吡嘧磺隆残留量的方法。紫菜样品用乙腈提取后,再经石油醚脱脂和柱层析净化,进行高效液相色谱紫外检测器分析。该方法加标回收率为89%～98%,相对标准偏差为3.3%～4.9%(n=6)。     

2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成

报道了超高效除草剂啶嘧磺隆的中间体2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成方法.以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料与过硫化钠在无水乙醇中反应得到2-巯基-3-三氟甲基吡啶,收率达到50.0%.并通过红外及核磁对产品结构进行了表征.     

农药中间体2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成研究

主要研究了2-乙氧基-4，6-二羟基嘧啶的改进合成路线。用含有HCl的乙醇与单氰胺反应合成氧乙基异脲盐酸盐（简称异脲盐），异脲盐脱HCl后与丙二酸二乙酯反应制得2-乙氧基-4，6-二羟基嘧啶（简称嘧啶醇）。嘧啶醇的反应温度必须维持在-10℃以下，试验完全要求在隔绝空气的条件下进行；本中间体对合成高效、低毒、低残留农药氯酯磺草胺具有重要作用。     

新型除草剂甲磺胺磺隆

针对甲磺胺磺隆属磺酰脲类属于新型高效除草剂,通过抑制乙酰乳酸合成酶而起作用;介绍了以对甲苯腈为起始原料合成甲磺胺磺隆的合成方法:对甲苯腈为原料,经硝化、氧化和酯化得到了4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯;然后加氢,磺酰化等得到2-磺酰胺-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯,2-磺酰胺-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯与N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)甲酸苯酯反应得到甲磺胺磺隆.     

一株螺螨酯降解菌的分离、鉴定和特性研究

从山东潍坊玉米种植地采集的土壤样品中分离筛选出1株螺螨酯高效降解菌。使用高效液相色谱(HPLC)法测定了分离菌株对螺螨酯、吡虫啉和丁醚脲等8种农药的降解率,对该菌株进行了菌种鉴定并测定了最佳生长条件。结果显示:通过对筛选出的菌株WF14-6形态学观察及16SrDNA序列分析,初步鉴定该菌株为肠杆菌属(Enterobacter sp.)。确定了该菌株最佳的生长温度为30℃、pH为7.0。在培养120h后对螺螨酯的降解率为76.42%,对吡虫啉、三氟羧草醚、乙嘧酚磺酸酯、丁醚脲和烯酰吗啉的降解率为20.81%~41.06%。     

农药中间体2-乙氧基-4,6-二氟嘧啶的合成研究

主要研究了2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶的改进合成路线。用含有HCl的乙醇与单氰胺反应合成氧乙基异脲盐酸盐(简称异脲盐),异脲盐脱HCl后与丙二酸二乙酯反应制得2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶(简称嘧啶醇)。嘧啶醇的反应温度必须维持在-10℃以下,试验完全要求在隔绝空气的条件下进行;本中间体对合成高效、低毒、低残留农药氯酯磺草胺具有重要作用。     

钾对土壤镉有效性的影响及其机理

分析了不同用量钾肥对土壤镉有效性的影响,采用盆栽与等温吸附试验,研究了镉污染赤红壤上,施用钾肥对小油菜生物量、镉吸收量与土壤溶液中钾、镉含量及土壤镉吸附等的影响.结果表明:无论是低镉还是高镉污染水平,与对照相比,小油菜干质量均以高钾用量增幅最大,两季平均增加分别为16.6%(低镉)和17.7%(高镉).在低、高镉两种污染水平下,增加钾肥的施用量,土壤溶液中钾含量明显增加,小油菜体内钾含量也明显增加.钾肥施用量为195 mg/kg时,土壤溶液中镉含量最高,较对照分别增加2.80%(低镉)与23.7%(高镉);而小油菜体内镉含量较对照平均分别增加10%(低镉)和45.9%(高镉).钾离子与镉共存时,明显改变土壤吸附镉的能力,与钠体系相比,钾体系赤红壤的总吸附容量降低了31.3%.钾与镉共存时,土壤对镉的吸附作用明显影响小油菜对镉的吸收,是控制土壤镉有效性的关键因子.     

孕酮在土壤中的降解特征及影响因素研究

通过室内恒温培养实验,模拟研究了在不同土壤含水量(15%,25%,淹水)和不同环境温度(—10,—10~10,10及20℃)条件下,孕酮在我国黑土、潮土和红壤中的降解特征.结果表明:孕酮在不同类型土壤中的降解符合一级动力学模型;在黑土和潮土中降解较快,半衰期为2.37~4.92 d,而在红壤中降解较慢,半衰期为4.90~32.39 d;3种土壤灭菌后的孕酮降解半衰期均远远大于未灭菌土壤,分别是未灭菌土壤的24.7,23.2和3.2倍;土壤中孕酮的降解速度随含水量和温度的升高而加快,当土壤中水的质量分数由15%增加至淹水状态时,3种土壤中孕酮降解半衰期分别从4.92,4.07和32.39 d缩减至2.37,2.86和4.90 d,环境温度由10℃升高至20℃时,黑土中孕酮降解半衰期从9.51 d缩减至2.46 d.可见,微生物是影响孕酮在土壤中降解的主要因素,较高的土壤含水量和环境温度对孕酮的降解有促进作用.     

挤压加工对豆渣中可溶性膳食纤维和豆渣物性的影响

以豆渣粉为原料,通过优化挤压加工条件,提高豆渣中可溶性膳食纤维（SDF）的含量并改善豆渣物性.通过单因素实验,豆渣挤压的最佳工艺条件为：温度160,℃,物料水分25%,转速100,r/min.优化挤压条件后,豆渣中可溶性膳食纤维含量与原始豆渣相比从2.6%增加至30.1%.豆渣粉挤压前后的物性实验表明：挤压豆渣在水溶性、膨胀性和乳化性方面与原始豆渣粉相比分别提高10.4%、15.6%和130%.豆渣粉的差示扫描量热（DSC）分析结果表明：挤压豆渣粉在200,℃以下结构稳定;扫描电子显微镜（SEM）观察挤压豆渣结构,可以看出其纤维结构有明显的热降解现象.     

TiO_2陶瓷膜的制备及其对亚甲基蓝的降解性能研究

采用光催化-膜耦合技术成功制备了负载TiO_2的Al_2O_3陶瓷膜,并将其应用于亚甲基蓝的降解实验。染料降解实验结果表明,降解率随着光照时间的增加而提高,当光照时间为40 min时,降解率达到63. 4%。溶液pH值影响实验表明:pH值为3,4,10时,亚甲基蓝的降解效果较好,降解效率分别达到83. 2%,81. 3%,78. 9%; pH值为5和9时,降解效果其次,分别为68. 6%和71. 9%; pH值为6和8时,降解效果最差。催化剂投加量影响实验结果表明,投加量为250 mg/L时,降解率最高,达到63. 4%。     

除草剂二甲戊乐灵降解真菌Qsun-6的分离及其特性

从土壤中分离出并鉴定了二甲戊乐灵降解真菌菌株Qsun-6,研究了不同培养条件对二甲戊乐灵降解和真菌生长的影响。结果表明,所分离的6株真菌中有5株在5d内对100mg/L二甲戊乐灵的降解率在50%以上,其中Qsun-6菌株达到75.21%,经鉴定为塔宾曲霉(Aspergillus tubingensis)。在培养液中加入适量速效碳源有利于菌株生长和对二甲戊乐灵的降解;当二甲戊乐灵质量浓度低于100mg/L,菌株的生长量和对二甲戊乐灵的降解率较大;在pH 6和30℃的培养条件下,生长量和对二甲戊乐灵的降解率都达到最大。     

大豆蛋白/聚乙烯醇复合薄膜的降解性能研究

分别阐述了大豆蛋白和聚乙烯醇的降解机理,并以失重率为降解性能评价指标,研究了大豆蛋白/聚乙烯醇复合薄膜和谷氨酰胺转氨酶改性大豆蛋白/聚乙烯醇复合薄膜分别在室外自然条件下和室内恒温恒湿条件下的降解性能。结果表明：TG对大豆蛋白/ 聚乙烯醇复合薄膜的降解性能影响不大,当降解时间达第9 d时,两种薄膜无论是在室内恒温恒湿条件下还是在室外自然条件下,失重率均在60%以上;降解时间达第161 d时,在室内恒温恒湿条件下的大豆蛋白/聚乙烯醇复合薄膜和TG改性大豆蛋白/聚乙烯醇复合薄膜的失重率分别为64.0%和64.1%,在室外自然条件下的分别为66.0%和67.0%;TG不仅能提高大豆蛋白/聚乙烯醇复合薄膜的机械性能,而且没有影响其降解性能。     

石油烃污染土壤活性碳增强微波热修复及菌剂深度降解试验研究

利用活性碳增强微波热效应对某石油化工厂区石油烃污染土壤进行修复研究,在微波处理最佳条件下,考察场地石油烃污染土壤的处理效果,通过三维荧光（3D-EEM）和气相色谱（GC）分析了石油烃污染物的组分和去除特性,并采用菌剂强化法对修复后的土壤进行深度生物降解试验。结果表明：活性碳增强微波热修复技术对石油烃污染土壤具有较好的去除效果,在微波功率700 W、辐照15 min、土壤含水率10%、添加5%活性碳的试验条件下,可将土壤中的石油烃含量由5 700 mg/kg降至2 800 mg/kg,去除率达50.9%;GC分析表明：土壤中污染组分主要为TPH（C₆-C₉）、TPH（C₁₅-C₂₈）和TPH（C₂₉-C₃₆）,经微波热修复后,土壤中TPH（C₁₅-C₂₈）去除率较高,达到70.4%;3D-EEM解析表明：微波热消解对土壤中三环芳烃及其同系物去除效果较好;对微波热修复后的土壤进行工程菌剂深度生物降解14 d后,污染土壤中石油烃含量降至716.8 mg/kg,去除率提升至74.4%,达到《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）中的第一类用地筛选值。     

高纤维休闲食品的研究

将大豆和小麦麸皮进行适当处理得到的膳食纤维,采用不同的工艺,以3-10%的添加量用于休闲食品中,对所得产品进行了感官评价和统计学分析.结果表明,纤维添加量和纤维的来源与产品的质量之间没有必然的关系.     

高效氯氰菊酯降解菌的分离与鉴定及其降解条件优化

从长期施用高效氯氰菊酯农药的菜园土壤中,分离到一株能降解高效氯氰菊酯的细菌GCN019.经生理生化和16S rDNA分析,将菌株GCN019鉴定为荧光假单胞菌(Pseudomonas fluorescens).应用Plackett-Burman试验设计确定了影响该菌株降解高效氯氰菊酯的主要因素,利用响应面分析法优化了其降解条件.结果表明,降解体系中高效氯氰菊酯浓度和接种量及初始pH是影响其降解的主要因素;优化条件下高效氯氰菊酯的降解率可达到73.94％,与所建立的模型预测值(74.30％)相吻合.     

秸秆降解菌株CKB的降解特性与机理

从常年水稻种植土壤中筛选出1株能够高效降解秸秆的菌株CKB,经过ITS序列分析鉴定为黑曲霉（Aspergillus niger）。在常温正常土壤环境中,秸秆经该菌35 d降解,失重率可达49%。进一步考察了CKB对于纤维素和木质素的降解能力,72 h时纤维素转化葡萄糖质量浓度为0.554 g/L,木质素降解量达到0.607 g/L;同时也考察了不同底物质量浓度、pH、温度对于纤维素和木质素降解效果的影响。通过SEM观察秸秆降解前后的结构变化,并利用Pyrolysis⁃GC/MS手段对降解产物进行检测与表征,证明了秸秆腐化变黑产物为腐殖酸的经典组分,且CKB在低温环境也有良好的降解效果,阐释了黑曲霉CKB的秸秆降解机理。     

蜡样芽孢杆菌对稻草的降解作用

为了研究一株蜡样芽孢杆菌(Bacillussp.X10-1-2)对稻草的降解作用,测定了发酵过程中发酵液的纤维素酶和半纤维素酶活、可溶性总糖和还原糖浓度以及底物残渣重、残渣结晶度、傅立叶红外光谱和表面结构的变化.发现在发酵过程中蜡样芽孢杆菌菌体产酶的过程也就是木质纤维素的降解糖化过程.上清液中的纤维素酶活和半纤维素酶活分别在发酵进行到第8 h和20 h时达到最高峰.总糖含量于4 h达到最高值,然后下降到一定程度后保持恒定.还原糖含量随发酵进行不断下降,达到一定值后保持恒定.该菌株对稻草长达5 d的降解过程中结晶度变化十分显著,第3 d时达到最高峰,而后又迅速下降.此菌株对稻草中各组分都有一定降解,其中纤维素、半纤维素和木质素的降解率分别为3.35%、0.91%和2.81%.该菌株主要降解稻草的薄壁细胞,使薄壁细胞发生严重皱缩.这预示,该菌株在造纸工业具有良好的应用前景.     

大豆甾醇的微生物降解及酶抑制剂的选择

测定了诺卡氏菌、分枝杆菌和节杆菌对大豆甾醇的降解能力及Ｎｉ＾２＋、Ｃｏ＾２＋，Ｍｎ＾２＋，α，α′－联吡啶、邻菲罗啉等酶抑制剂对△＾１，４－雄甾二烯－３，１７－二酮积累的影响。实验结果表明，节杆菌Ａ－６在６０＊１０＾－６硫酸镍存在下，使大豆甾醇的转化率达７０％以上，ＡＤＤ产率达３０％左右。