以轻烧粉制备六方片状氢氧化镁

主要以轻烧粉和硝酸铵为原料,经过蒸氨反应得到蒸氨精制液,不加任何添加剂,再以氨水为沉淀剂,制备高品质的六方片氢氧化镁。研究了蒸氨过程中镁离子浓度随蒸氨温度和蒸氨时间的变化规律以及在沉镁过程中,氨镁比、沉镁温度对氢氧化镁形貌和粒径的影响。结果表明:氨水法制备的氢氧化镁为规整六方片形、粒度在1～2μm之间,(001)面的X射线衍射强度远远大于(101)面,说明其表面极性较低、分散性较好,而且该产品分解温度为335.4℃,具有良好的热稳定性,可以用作工业级阻燃剂。     

不同因素对氢氧化镁粒径的影响程度

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,探讨了反应温度、氯化镁浓度、氨水浓度、氨水加入流量、氨镁比、反应时间对制备超细氢氧化镁阻燃剂的影响程度。通过正交实验,选用L25(56)正交试验表,进行了25次实验,其中有9次实验均生产出了D(50)1.00μm的氢氧化镁产品。得出各影响因素的影响程度依次为:镁离子浓度氨镁比反应温度氨水加入速度氨水浓度反应时间。     

复合改性制备超细球形氢氧化镁的研究

以氨水为沉淀剂与硫酸镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究原料浓度、反应温度、反应时间、表面活性剂对产品粒径与形貌的影响,采用单因素实验确定最佳反应条件(Mg2+浓度1.5 mol/L,OH-浓度7 mol/L,水/乙醇比为5∶1,SDBS+明胶质量分数1.5%,温度70℃,时间40 min)下,得到平均粒径约为2.5μm的近似球形的氢氧化镁颗粒。通过XRD,SEM,FT-IR等手段表征了产品的属性及形貌特征,结果表明产品粒子呈球形,粒度分布均匀,分散性好,晶形好。     

探究温度对氨法制备氢氧化镁阻燃剂的影响

为了更好的利用氨合成法——水热改性处理2步法,不同工艺条件对工业化生产高分散氢氧化镁阻燃剂的影响进行了实践研究,重点分析了常温合成和水热改性时温度对制备大晶型、低比表面积氢氧化镁阻燃剂的影响。结果表明,通过适当提高反应温度,可有效改善常温合成产品的晶体粒度和团聚性,减小粒度分布范围,提高分散性;经水热改性处理改变了氢氧化镁晶体的生长习性,生成了形貌规则、粒径分布均匀、分散性良好、表面极性较低的氢氧化镁六方片状颗粒。     

轻烧粉氨气法制备氢氧化镁阻燃剂的研究

以除硫酸根后的轻烧粉精制液为原料,氨气为沉淀剂,在无表面活性剂条件下制备阻燃剂型氢氧化镁。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和激光粒度仪对产品进行表征。实验研究了通氨速率、反应温度对氢氧化镁产品形貌和粒度的影响,在较优的反应温度和通氨速率条件下考察了纯晶种加入量对产品的影响。实验结果表明,在纯晶种加入量为3%（质量分数）、氨气流量为300 mL/min、沉镁温度为90 ℃为制备阻燃剂型氢氧化镁的最佳条件,在此条件下产品的粒径D50=1.2 μm,比表面积（BET）为6.3 m2/g,转化率达到81.2%。     

超细氢氧化镁粉体的制备研究

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究反应温度、反应时间、Mg2+的初始浓度、原料配比对产品粒径与形貌的影响,产品使用粒度分析仪、XRD、红外与透射电镜表征,在最佳反应条件(温度35℃,时间30 min,Mg2+浓度1.0 mol/L,摩尔比1∶6)下,制备得到片状,粒径150 nm超细氢氧化镁粉体。     

氨气法制备氢氧化镁工艺研究

以水氯镁石和氨气为原料,在不加入任何添加剂的条件下,利用直接沉淀法,制备具有高料浆质量分数的氢氧化镁阻燃剂。研究了搅拌强度、氨镁摩尔比、氨气加入流量、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度对制备氢氧化镁粒度分布以及料浆浓度的影响,确定了最佳工艺条件:搅拌强度350 r/min、氨镁摩尔比2∶1、氨气加入流量320 mL/min、陈化时间90 min、反应温度60℃、氯化镁浓度4.30 mol/L。用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和激光粒度分布仪表征产品的形貌、结构及粒度。在最佳工艺条件下制备得到的氢氧化镁D501.43μm,D902.40μm,料浆质量分数12.26%,Mg收率69.41%,氢氧化镁纯度99.60%,白度99.34。     

氢氧化镁阻燃剂制备研究进展

氢氧化镁作为一种新型无机阻燃材料,具有热稳定性好、分解温度高等特点,且受热分解后无腐蚀性和有毒物质产生,其应用前景较为广阔。介绍了氢氧化镁阻燃剂的阻燃机理及特点。重点阐述了近年来氢氧化镁阻燃剂的制备方法,并对其存在的问题和发展方向进行了讨论。氢氧化镁阻燃剂的制备方法主要有固相法、气相法和液相法。固相法制备阻燃型氢氧化镁较为简单,但不易控制产品的粒径、形貌和分散性能。气相法制备氢氧化镁阻燃剂,采用氨气作为沉淀剂,制备工艺不易控制,而且氨气易于扩散污染环境。液相法制备氢氧化镁是最常用的方法,通过控制原料浓度、反应温度等条件,可以获得形貌和尺寸较好的氢氧化镁,也可扩大生产。     

利用硼泥制备氢氧化镁工艺条件研究

以硼泥为镁源,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备出超细片状氢氧化镁粉体。通过研究不同反应条件对氢氧化镁产率的影响,最终得到合成氢氧化镁的最佳工艺条件。利用X射线衍射（XRD）、热重分析（TG）、扫描电镜（SEM）和粒度分析等手段对产物氢氧化镁进行了表征。结果表明：实验所得产物为超细片状氢氧化镁,且晶体比较完善,形貌为六方片状。最佳合成工艺条件：用盐酸在室温下浸出得到镁液,以氨水为沉淀剂,反应终点pH=11、反应温度为60 ℃,沉降时间为2 h、氨水稀释比例（体积比）为1∶1、氨水滴加速度为1滴/s。添加无水乙醇能有效改善氢氧化镁的胶结和分散性。     

两种卤水原料制备氢氧化镁阻燃剂的研究

本实验采用卤水—氨水法制备氢氧化镁阻燃剂,通过控制不同的反应物配比以及不同的反应温度分析在制备氢氧化镁过程中这些条件对反应转化率的影响.试验中卤水来源有两种,一种是矿卤水,一种是海卤水.实验结果表明,两者最佳的反应温度为20℃;海卤水的氨镁摩尔浓度比4∶1时制备氢氧化镁产率较高,而矿卤水在相同的氨镁摩尔浓度比时整体产率都低于海卤水,最佳浓度比为5∶1.     

氧化镁蒸氨反应的动力学和机理研究

以轻烧粉和氯化铵反应为出发点,研究了氧化镁蒸氨反应过程的动力学和反应机理。结果表明：当反应30 min时,70~90 ℃条件下溶液中镁离子浓度约为0.14 mol/L,100 ℃时浓度为0.5 mol/L。XRD结果表明,蒸氨过程中未反应生成Mg2+的氧化镁以氢氧化镁存在于滤渣中。随着煅烧温度的升高,氧化镁水化反应活化能逐渐增加。当煅烧温度为600 ℃时,反应活化能为64.789 9 kJ/mol;当煅烧温度为800 ℃时,反应活化能为81.350 6 kJ/mol。氢氧化镁和氧化镁按不同物质的量比混合进行蒸氨反应时,蒸氨速率随体系中氢氧化镁含量的增加而升高。氧化镁蒸氨体系可分为2个阶段：第一阶段,氧化镁在铵盐体系中进行水化反应生成氢氧化镁,同时部分氧化镁和氢氧化镁进行蒸氨反应生成镁离子;第二阶段,整个体系完全变成氢氧化镁蒸氨体系。     

轻烧粉蒸氨液中杂离子对氢氧化镁晶体的影响

以轻烧粉精制液和氨气为原料,研究了蒸氨精制液中杂质离子对氢氧化镁形貌的影响。选取阳离子NH4+、Ca2+和阴离子SO42-作为研究对象,考察了其对氢氧化镁的形貌和颗粒大小的影响。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和激光粒度仪对产品进行表征。结果表明,NH4+、Ca2+对氢氧化镁产品的性能影响较小,而SO42-对氢氧化镁产品的形貌和粒径影响较显著。并利用氯化钡除去溶液中的SO42-,比较未除硫、除硫后与用纯氯化镁制备的产品的差别。     

均相沉淀法制备超细氢氧化镁

以氯化镁、氢氧化钠为原料,采用均相沉淀法制备超细氢氧化镁。研究了分散剂种类对氢氧化镁产率和粒径的影响,以及分散剂种类、氯化镁浓度、反应温度等因素对氢氧化镁沉降速率的影响,同时分别选择水、乙醇两种不同的反应介质,对氢氧化镁的粒径及产率进行对比。结果表明,以葡萄糖作为分散剂,氯化镁浓度为0.75 mol/L,反应温度为60 ℃,所得氢氧化镁产率较高,且粒径较小（约为6.4 μm）、粒度分布较均匀。     

球形氧化镁的控制合成研究

以聚乙烯吡咯烷酮为控制剂,氯化镁、氢氧化钠和氨水为原料,经静态反应制备出球形氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到球形氧化镁。研究了控制剂种类、控制剂用量、反应物浓度、反应时间等因素对球形氧化镁形貌的影响,并用XRD、SEM等分析手段对产物做了表征。结果表明：在控制剂为聚乙烯吡咯烷酮、添加量为1.0%（质量分数）、氯化镁浓度为1.0 mol/L、氢氧化钠浓度为0.25 mol/L、反应时间为24 h的条件下,获得球形氢氧化镁前驱物;前驱物氢氧化镁在600 ℃下煅烧2 h,制得的球形氧化镁颗粒大小均匀、分散性好、球形度高,平均粒径为4.53 μm。     

煅烧白云石粉制备微纳米级圆片状氢氧化镁

以白云石为原料,通过氨法制备出高纯度（99.30%）圆片状的阻燃型微纳米级氢氧化镁。探究了反应温度、通氨速率、氨镁物质的量比对氢氧化镁分散性和形貌的影响,确定最佳工艺条件：反应温度为80 ℃、通氨速率为150 mL/min、氨镁物质的量比为23∶1。用扫描电镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、激光粒度分析仪、热重分析仪和白度仪表征产品的形貌、结构、粒度及稳定性。结果表明制得的圆片状微纳米级氢氧化镁的分散性好、晶型完整、粒度均匀,D₅₀为2.493 μm、D₉₀为6.132 μm、直径约为5.7 μm、厚度约为0.7 μm、长厚比约为8∶1。稳定性好、灼烧失量为31.03%、白度为97.4,高于工业氢氧化镁行业标准。     

浓海水制备氢氧化镁颗粒的水热改性

将模拟浓海水和NaOH直接沉淀制备的Mg(OH)2水热处理得到Mg(OH)2阻燃剂粉体,考察了矿化剂和温度对其晶体形貌、结晶性及分散性的影响. 结果表明,在实验温度范围内,碱类矿化剂对晶体形貌的改善优于氯盐矿化剂;矿化剂浓度和水热温度越高,对晶体形貌改善越好,晶体粒径及厚度增加越快,且可减小晶体极性和微观内应变,提高结晶度和分散性. 在水热时间8 h、温度200℃、4.0 mol/L NaOH溶液为矿化剂条件下,可制备出粒度分布均匀、平均粒径约为0.250 mm、厚度约61 nm、团聚指数约为10.95的阻燃型Mg(OH)2.     

氨法制取纳米氧化锌的粒径控制研究

为有效控制氨法制取纳米氧化锌的粒径,在蒸氨前将浸出原液用一定量的纯净水稀释,可增加初期沉淀生成的晶核数,使沉淀粒径更加均匀和细化,同时发现蒸氨残液不可以作为浸出原液的稀释剂回用.蒸氨的加热方式对纳米氧化锌的粒径也有影响,选择蒸汽直接加热,当溶液含锌质量浓度小于0.3 g/L时,所制取的纳米氧化锌粒径满足GB/T 19589-2004纳米氧化锌的要求 .     

从卤水制备耐火级高活性氧化镁影响因素探讨

特种耐火级氧化镁不但要有高的纯度,也要有很高的活性,但目前中国尚不能生产这样的优质产品。以卤水为原料,经过氢氧化镁途径制备高纯高活性氧化镁,重点考察了卤水浓度、反应时间等因素对中间体氢氧化镁粒径、分散状态、纯度的影响,并通过添加表面活性剂,得到了制备高纯度高分散中间体氢氧化镁的最佳工艺条件为：氯化镁的浓度为1-1.5 mol/L,反应时间为2-2.5 h。该工艺条件下可以得到粒径小、分散性好、纯度达99%以上的氢氧化镁,为高活性氧化镁的制备奠定了基础,具有重要的实际应用意义。     

氢氧化镁纳米棒的制备和表征

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100～200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。