广州出土汉代玻璃制品的无损分析

采用便携式能量色散型X射线荧光光谱仪,对广州出土西汉早期至东汉的46件玻璃单色珠、耳珰等器物的化学成分进行了系统分析,探讨了表面风化对化学成分定量分析的影响。结果表明：这些汉代玻璃可以划分为PbO–BaO–SiO2、PbO–SiO2、K2O–SiO2、Na2O–CaO–SiO2等成分体系,其中,Na2O–CaO–SiO2玻璃是首次在广州东汉墓中得以发现。依据CaO、Al2O3含量,并结合微量元素Rb和Sr的比例,对所占比例最高的钾硅酸盐玻璃进行了亚类划分。另外,对部分样品采用激光Raman光谱进行了分析,检测到了Cu2O和PbSnO3两种化合物着色剂/乳浊剂。结合考古学研究资料,推断这些玻璃器来源于中国、南亚、东南亚、西亚等不同地区。     

天然绿柱石类宝石化学成分、结构和物相的无损分析

通过便携式能量色散型X射线荧光(p XRF)、X射线衍射(XRD)、激光Raman光谱(LRS)等技术分别对天然绿柱石类宝石样品的化学成分、结构和物相进行了无损分析。同时,为弥补p XRF对轻元素测量上的不足,探索应用激光诱导击穿光谱(LIBS)对样品中的轻元素Be和Li进行了定性分析。根据XRD的分析结果,得到绿柱石单晶宝石样品的特征衍射峰晶面间距d=0.786 63、0.396 39、0.265 11 nm。对14件样品进行电子顺磁共振分析,在此基础上结合化学成分研究了Cr3+、V3+、Fe3+等离子的致色机理。同时,根据I型水、II型水的Raman光谱相对强度对样品中碱金属的存在形式进行了讨论。上述研究将为无损分析技术在珠宝市场中的应用提供参考信息。     

Bi2O3-Ga2O3-CdO系统玻璃的Raman光谱和X射线光电子能谱研究

用X射线光电子能谱和Raman光谱研究了Bi2O3-Ga2O3-CdO系统玻璃的结构，Raman光谱曲线被分离成6个谱带，4条谱带分属于不同键长的Bi-O振动，一条谱带属于Ga-O振动，Bi2O3-Ga2O3二元系统玻璃的Raman散射最强峰位于400－420cm^-1,当Ga^3 被Cd^2 离子取代后，Raman散射最强峰移向595－630cm^-1，随着Ga2O3含量的增加，位于高波数属于Bi-O振动的2条谱带强度降低并朝低波数移动，位于低波数属于Bi-O振动的2条谱带强度增加并朝高波数移动，添加CdO则出现相反的效应，X射线光电子能谱显示出非常低的O1s电子结合能，甚至低于碱硅酸盐玻璃中非桥氧的O1s电子结合能，并且不可能分为桥氧和非桥氧，O1s和Bi4f的电子结合能都随Ga2O3和C dO含量增加而增加。     

拉曼光谱强度可控的硼硅锌光学玻璃制备

本文采用高温固相法制备了拉曼光谱强度可控的硼硅锌(ZnO-B2O3-SiO2)玻璃。分别采用X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱(RF)和拉曼光谱(Raman)表征了样品的结构和光学性能。结果表明,ZnO-B2O3-SiO2玻璃基质中掺杂微量BaCO3、TiO2,制备出拉曼光谱强度可控的硼硅锌玻璃。硼硅锌玻璃样品配方中SiO2和B2O3含量对玻璃拉曼光谱强度有重要影响,随着SiO2含量的增加和B2O3含量的减少,玻璃样品拉曼光谱强度逐渐降低。当SiO2含量为40%,B2O3含量为36.2%时,在514 nm波长下激发,玻璃样品与参考玻璃的荧光激发光谱最为接近。     

掺钴La_2O_3-MgO-Al_2O_3-SiO_2透明微晶玻璃的制备及吸收特性

制备了掺钴La_2O_3-MgO-Al_2O_3-SiO_2玻璃,并采用两步热处理法成功获得了掺Co~(2+)透明微晶玻璃。测试了热处理前后样品的X射线衍射谱、Raman光谱和吸收光谱,分析了该体系的微晶化过程。结果表明:所析出的微晶颗粒中含有MgAl_2O_4尖晶石,而且有Co~(2+)进入其四配位格位,形成可饱和吸收中心。Co~(2+)在1100～1700 nm波段的吸收可应用于Er~(3+)激光的调Q。     

透明玻璃内部金纳米颗粒的空间选择性析出控制

使用飞秒激光或X射线辐照和热处理相结合 ,在掺杂金离子的玻璃中成功诱导出金纳米颗粒。样品经飞秒激光或X射线辐照后产生暗化 ,高温热处理后显示不同深浅的红色。通过吸收光谱和透射电镜测试研究了激光和X射线辐照对诱导金纳米颗粒析出的影响。实验结果表明 :飞秒激光或X射线辐照可以使玻璃内部金纳米颗粒析出的热处理温度降低 3 0℃和减小显色尺寸近 10nm。通过激光和X射线辐照 ,结合热处理可以在一块玻璃样品上实现多色显示。     

X射线荧光光谱法测定水泥中Cl-方法研究

X射线荧光分析法测定水泥中化学成分已列入GB/T176-2008《水泥化学分析方法》,与X射线荧光分析法测定水泥中其他化学成分相比,对Cl-测定存在的困难主要在于其含量较低,有谱线重叠,熔融过程中可能存在挥发损失和缺乏含量较高的校准样品等。本文通过对校准样品的制备方法和氯Kα线与铑靶Lα散射线的研究,提出了采用粉末压片和玻璃熔片的Cl- X射线荧光分析方法,在国家水泥质检中心的实际应用中获得了良好的效果。     

一批中国古玻璃化学成分的质子激发X射线荧光分析

质子激发X射线荧光(proton induced X-ray emission,PIXE)技术是一种高灵敏度、非破坏性、多元素定量测定的分析方法。采用外束PIXE技术对内蒙古地区和博山出土的一批古代玻璃的化学成分进行了定量测定。结果表明：内蒙古地区出土的玻璃中,西周时期的玻璃珠是含有少量K2O和CaO助熔剂的釉砂,其主要成分为SiO2;汉代的玻璃珠属于PbO—SiO2玻璃;多数元代的玻璃制品和部分北魏时期的玻璃珠属于K2O—CaO—SiO2玻璃。博山出土的元末明初的玻璃基本为KzO-CaO—SiO2系玻璃,并采用了Cu,Fe等微量元素作为着色剂。结合实验结果,对相关问题进行了讨论。     

掺铈铌酸锂晶体的生长和表征

采用提拉法生长了掺Ce的同成分LiNbO3（Ce：CLN）晶体。X射线粉末衍射表明,掺杂并不影响晶体结构,其空间群为R3c。采用X射线荧光光谱分析方法,计算得到铈离子的有效分凝系数为0.4。室温下,晶体在700～3500nm波段的透过率达75%。利用X射线光电子谱（X-ray photoelectron spectroscopy,XPS）和Raman光谱分别表征了铈离子对铌酸锂的电子和声子结构的影响。XPS结果表明,铌离子仅存在纯的＋5价,铈离子由于浓度较小,未检测到信号。Raman光谱结果显示,除Ce：CLN晶体的A1（TO4）模波数和A1（TO1）模半峰宽较纯的LiNbO3晶体发生明显变化外,其余模都与其基本一致,表明铈离子主要进入晶格的Nb位置。     

微波等离子CVD法在石英玻璃上生长金刚石薄膜

用X射线衍射、Raman谱和光电子能谱对石英玻璃上的金刚石薄膜进行分析,对于难用化学气相沉积在玻璃上生长金刚石薄膜的原因提出了一种解释.     

高硅铝比钾离子筛的合成及其对K+的交换性能

以NaA1O2、水玻璃为原料,KOH为碱源,利用水热法合成了高硅铝比钾离子筛.考察了硅铝比、碱度、模板剂、晶化温度和晶化时间对钾离子筛晶相结构、产率和交换容量的影响,通过X射线衍射、化学组成分析、扫描电镜、热重差热分析、Fourier红外光谱对样品进行了表征.结果表明:以四丁基溴化铵为模板剂,物质的量比为6.68K2O:19.3SiO2:1Al2O3:624H2O,120℃条件下合成12 h,获得的高硅铝比钾离子筛为钾型钙十字沸石,化学组成为Si21Al5.1K2.4Na2O55·8H2O;离子筛对纯钾溶液和海水中钾离子的交换量分别达123·22 mg/g和56.96 mg/g,对K+/Na+的选择性系数为95.46,可用于从海水中选择性分离钾盐.     

氧化物添加对Bi_2O_3–B_2O_3–ZnO低熔点玻璃结构与性能的影响

采用常规的熔体冷却法制备了以Bi2O3–B2O3–ZnO为基体,外加氧化物（SiO2、GeO2、TeO2和Sb2O5）的玻璃试样,对比研究了氧化物对玻璃结构、转变温度、软化温度、析晶温度、热膨胀系数、抗弯强度和化学稳定性的影响规律。结果表明：在基体中加入SiO2,对降低玻璃的热膨胀系数最有效;加入TeO2,对降低玻璃的转变温度和软化温度最有效;加入Sb2O5,不仅能降低玻璃的转变温度和软化温度,使ΔT最大,而且能改善铋酸盐玻璃在封接过程中易析晶的问题,热膨胀系数较低,抗弯强度最大,化学稳定性最好。通过利用Fourier红外光谱、X射线衍射和热分析研究了玻璃结构的变化。     

复合氧化物TiO2/SiO2性质研究

The nanometer particles of TiO2 and TiO2/SiO2 oxides were prepared by sol-gel and supercritical fluid drying method. The properties of TiO2 and TiO2/SiO2 were characterized by means of BET(Brunner-EmmettTeller method), TEM(transmission electron microscopy), SEM(scanning electron microscopy), XRD(X-ray diffraction) and FTIR(Fourier transform-infrared) techniques. The effects of different preparation route, prehydrolysis and non-prehydrolysis, on the properties of TiO2/SiO2 oxide were also examined. Experimental results show that the thermal stability of pure TiO2 is improved greatly when it is mixed with SiO2 in nanometer level. The composite TiO2/SiO2 oxides form Ti-O-Si chemical bonds, which creates new BrSnsted acidity sites. The acidity character is related to TiO2/SiO2 chemical composition and preparation methods. The acidity of TiO2/SiO2 oxides by prehydrolysis is greater than that of by non-prehydrolysis. Ti atom is rich on the surface of TiO2/SiO2.     

复合氧化物TiO2/SiO2性质研究

The nanometer particles of TiO2 and TiO2/SiO2 oxides were prepared by sol-gel and supercritical fluid drying method.The properties of TiO2 and TiO2/SiO2 were characterized by means of BET(Brunner-Emmett-Teller method), TEM(transmission electron microscopy), SEM(Scanning electron microscopy), XRD(X-ray differaction) and FTIR(Fourier transform-infrared) techniques.The effects of different preparation route,prehydrolysis and non-prehydrolysis,on the properties of TiO2/SiO2 oxide were also examined.Experimental results show that the termal stability of pure TiO2 is improved greatly when it is mixed with SiO2 in nanometer level.The composite TiO2/SiO2 oxides form Ti-O-Si chemical bonds,which creates new Broensted acidity stes.The acidity character is related to TiO2/SiO2 chemical composition and preparation methods.The acidity of TiO2/SiO2 oxides by prehydrolysis is greater than that of by non-prehydrolysis.Ti atom is rich on the surface of TiO2/SiO2.     

X射线荧光光谱法测定叶蜡石、高岭土的化学成分

叶蜡石、高岭土是玻璃纤维行业生产最主要原料。随着玻璃纤维行业的发展,其用量每年大幅度上升,因此对于叶蜡石质量要求越来越高。传统的湿化学方法已经很难满足要求。本文阐述了采用熔融制样x射线荧光光谱法测定叶蜡石、高岭土的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S这9种成分的含量,所得结果与化学分析结果相符,同时采用荧光光谱法更为迅速快捷,是实际生产中的化学成分分析的一种有效方法。     

不同氧化物对磷酸盐玻璃结构与性能的影响

在化学组成为40Na 2O·60P2 O 5的基础上,用CaO、MgO取代Na 2O或用Al2 O 3、B 2 O 3和SiO2取代P2 O 5制备5种磷酸盐玻璃体系,用X射线衍射(XRD)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)对玻璃结构进行了表征,并测定了该玻璃体系样品的密度、化学稳定性等基本性质。研究发现,用CaO取代Na 2O和Al2 O 3取代P2 O5可以显著改善玻璃的化学稳定性;用SiO2取代P 2 O 5时,玻璃的化学稳定性下降;由于配位问题,B 2O 3和MgO对磷酸盐玻璃结构与性能的影响出现转折点。     

SiO2-Bi2O3-ZnO无铅玻璃油墨的制备

制备了软化温度在575℃左右的玻璃油墨用SiO2-Bi2 O3-ZnO系无铅玻璃粉,用纽扣实验比较了不同成分玻璃粉的成型流动性,以成玻性能最佳的玻璃粉为原料制备了不同玻璃粉含量的油墨并研究了玻璃粉含量对玻璃油墨成膜性能的影响,最后,用筛选的无铅玻璃油墨按照企业生产工艺制备了汽车后挡玻璃的黑色遮盖层,并与国外品牌荷兰庄信万丰公司的玻璃油墨进行了应用对比.采用差热分析(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和热膨胀仪对玻璃粉和玻璃油墨涂层的组织性能进行了表征.试验结果表明,SiO2-Bi2 O3-ZnO系玻璃粉成玻性能良好;当玻璃粉含量为60%时,在680℃、保温1.5 min条件下制备了汽车后挡玻璃油墨涂层,适合目前汽车后挡玻璃生产线的工艺要求,油墨形成的玻璃薄膜具有良好的光泽度、耐酸性和抗粘性.     

质子激发X荧光技术在中国古玻璃成分分析中的应用

化学成分分析是中国古玻璃研究中一个重要方面，可以为研究中国古玻璃的起源和技术发展等提供科学的依据，有必要发展新的测试方法。质子激发X荧光(proton induced X—ray emission，PIXE)技术是一种高灵敏度、非破坏性、多元素定量测定的分析方法。概要介绍了PIXE分析的原理、特点，相关的设备和分析过程，列举了外束PIXE技术应用于中国战国、西汉古玻璃样品分析的一些实例。PIXE分析技术在古玻璃样品特别是整形器皿的成分分析中具有广阔的应用前景。     

钾钙肥中钾溶出机理的研究

应用X衍射物相分析方法 ,确定贵州福泉钾钙肥产品中主要物相为KAlSiO4 、Ca2 SiO4 、Ca2 AlSiO7、CaAl2 O4 、Al2 SiO5等 ,其中KAlSiO4 为钾钙肥主要有效成分。通过红外光谱对原矿中钾长石 (K[AlSi3O8])及钾钙肥产品中KAlSiO4 的结构比较 ,探讨了钾钙肥中钾的溶出机理