熔盐法合成磷酸镧粉体及其形貌

以La(NO3)3b·6H2O和H3PO4为原料,以KNO3-NaNO3为助熔剂,由熔盐法分别经300,400,500,600,700℃和800℃煅烧制备了磷酸镧粉体.利用X射线衍射分析粉体的相结构,用扫描电镜观察其微观结构,研究了不同煅烧温度和熔盐含量对粉体相结构及形貌的影响.结果表明:磷酸镧粉体的形貌、相结构与煅烧温度和熔盐加入量有密切关系,400℃制备的磷酸镧颗粒为束状,500℃制备的为米粒状,600℃制备的的为均匀圆球状的纳米颗粒,700,800℃制备的为层片状的磷酸镧颗粒.300～600℃煅烧后可以得到单斜相的磷酸镧,700℃煅烧后的粉体既有单斜相又有六方相,800℃煅烧后的粉体全部为六方相,磷酸镧由单斜相向六方相转变的温度为735℃.     

两步沉淀法合成钙钛矿相锆钛酸铅粉体及其相形成机制

用两步沉淀法低温合成了纯钙钛矿相锆钛酸铅(PbZr0.52Ti0.48O3,PZT)粉体,并利用差热分析测定了合成粉体的反应活化能,从动力学上研究了钙钛矿相PZT的形成机制.结果表明:两步沉淀法合成PZT粉体遵循连续反应机理,在热处理过程中,前驱体粉体在500 ℃处理后主要形成钙钛矿相,并伴有少量焦绿石相.经600 ℃煅烧后则完全转化为钙钛矿相.这是由于形成焦绿石相的反应活化能远大于焦绿石相转化为钙钛矿相的反应活化能,因此500℃处理后生成的少量焦绿石相在600 ℃处理后完全转化为钙钛矿相.     

沉淀-煅烧法制备锡酸镧

以La（NO）3·6H2O和Na2SnO3·3H2O为原料,分别采用直接沉淀法和氨水沉淀法在室温下制备锡酸镧 （La2Sn2O7）的前驱体产物。对直接沉淀法所得前驱体产物进行热重分析,并对该前驱体不同温度下的煅烧产物进行X射线衍射（XRD）分析,确定最佳煅烧温度为850 ℃,再在此温度下煅烧前驱体制得La2Sn2O7。XRD和扫描电子显微镜（SEM）结果表明,直接沉淀-煅烧法和氨水沉淀-煅烧法制备的La2Sn2O7均为立方晶体结构;采用氨水沉淀-煅烧法,当pH=12时和直接沉淀-煅烧法所得前驱体煅烧产物均为直径约50 nm的类球状颗粒,且颗粒之间基本无团聚。     

固体氧化物燃料电池阴极材料La1.2Sr0.8Co0.8Ni0.2O4+δ的研究

以聚丙烯酸、柠檬酸和尿素三种复合配体作为络合剂,采用溶胶凝胶法制备成La1.2Sr0.8Co0.8Ni0.2O4+δ前驱物,经800℃煅烧获得阴极粉体。利用丝网印刷法将LSCN和GDC制备成复合阴极。利用XRD、TEM、ED、SEM、压汞仪和电化学工作等分别对LSCN粉体的物相、结构和电极的形貌、孔结构和电性能等进行了表征。研究结果表明,800℃煅烧获得了颗粒尺寸约为80nm、正交晶型结构的La1.2Sr0.8Co0.8Ni0.2O4+δ阴极粉体,单电池以含水蒸气的H2为燃料在750℃得到了稳定的电性能。     

经热处理的蛇纹石粉体对金属磨损特性的影响

用X射线衍射仪分析了在550 ℃和900 ℃热处理的两种蛇纹石粉体的相结构变化,并研究了不同的分散剂对蛇纹石微细粉体在润滑油中的分散性.在MM-200型摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损试验,使用的润滑油为基础油和分别含有2种经热处理的蛇纹石粉体的润滑油.借助扫描电子显微镜和能谱仪分析了在上述3种润滑油润滑下#45钢环的表面形貌和成分.结果表明:在900 ℃热处理后蛇纹石发生相变;用钛酸酯偶联剂进行表面修饰的蛇纹石粉体在润滑油中具有良好的分散性;润滑油中,2种经热处理的蛇纹石都可以在金属摩擦磨损表面形成保护膜.在摩擦过程中,两接触表面上的微凸部分对粉体的研磨作用使粉体粒子表面带有大量的悬挂键,同时接触的金属摩擦副也形成活化表面,从而使粉体颗粒吸附在金属表面.在载荷的作用下,蛇纹石粉体颗粒在磨损表面铺展形成自修复膜.     

溶胶-凝胶法制备Ca0.9La0.2/3Cu3Ti4O12陶瓷及电性能研究

以Ca(NO3)2.4H2O、Cu(NO3)2.3H2O、La(NO3)3、Ti(OC4H9)4为先驱体,利用溶胶-凝胶法合成了Ca0.9La0.2/3Cu3Ti4O12陶瓷粉体,研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的介电性能和非线性性能。结果表明:干凝胶的煅烧温度低于450℃时,所得粉体主要为无定型态;煅烧温度超过500℃后,晶相开始大量形成;当以无定型粉体或500℃煅烧获得的细小粒径粉体为原料时,均难以获得致密结构的陶瓷;形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大,有利于陶瓷体的致密烧结及电性能的提高。粒径为250～350 nm的陶瓷粉体,在1050℃烧结后获得良好的电性能:介电常数εr=42748,非线性系数α=3.55。     

载荷和转速对水热法合成蛇纹石粉体自修复性能的影响

以MgO和SiO2为原料,采用水热法合成了粒径为1～3 μm的蛇纹石粉体.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征了粉体的物相组成和微观形貌.设计阶梯加载和提速试验,利用MMW-1A型万能摩擦磨损试验机考察了载荷和转速对蛇纹石粉体自修复性能的影响.结果表明:载荷和转速对蛇纹石粉体自修复性能的发挥影响显著.含蛇纹石粉体油品为润滑介质,载荷为20 kg、转速为300 r/min时试样实时磨损量最小;与46#机械油润滑相比,此时磨损表面光滑平整,被有效修复.     

沉淀法制备纳米氧化铝粉体的新工艺研究

以（NH4）2CO3为沉淀剂，并采用一种高分子分散剂，研制出沉淀法制备纳米氧化铝粉体的新工艺。制备出球形纳米氧化铝粉体，在800℃煅烧得到的颗粒尺寸为5－6nm，在1100℃煅烧得到的颗粒尺寸约为8nm。研究了沉淀pH、溶液浓度、煅烧温度和分散剂用量对纳米氧化铝粉体性能的影响。     

多层陶瓷电容器用纳米复合粉添加剂的制备研究

采用溶胶-凝胶法及超临界干燥技术按多层陶瓷电容器磁粉添加剂配方比例制备Bi、Sr、Ce、Mn和Si的化合物纳米复合粉.以DTA、SEM、XRD等检测方法对纳米复合粉的表面形貌、粒度、晶相组成等进行表征.研究结果表明:温度为50℃,pH值为-0.25,H2O/TEOS=9/1(V/V),并加入占TEOS体积5%的硅烷偶联剂KH570,可以制备得到复合物体系的稳定凝胶.以无水乙醇为超临界萃取剂,进行超临界干燥,煅烧温度约高于700℃,得到分散性较好的纳米复合粉体,粉体一次颗粒径约为40～60hm,粉体形貌近似球型.复合粉的主要晶相为Bi2SiO5、CeO2和sr2Mn205.     

微波辅助制备纳米MgO·ZnO复合粉体

用乙二醇为溶剂,以ZnSO_4·7H_2O、MgCl_2·6H_2O与Na_2CO_3为原料,采用微波加热直接沉淀法合成了锌与镁的复合碱式碳酸盐前驱体。将此前驱体在700℃煅烧,制得了纳米MgO·ZnO的复合粉体。分别对样品进行XRD、TG、TEM、IR、UV表征,结果表明:加热分解制备出的纳米MgO-ZnO复合粉体结晶性能良好,晶体形貌为球形,粒径大小为30～80nm,且具有纳米MgO和ZnO的双重特性。     

网带炉烧结工艺对PTFE基三层复合材料摩擦学性能的影响

通过湿法压轧复合工艺制备了聚四氟乙烯(PTFE)基三层复合材料,采用网带炉对复合材料试样进行了烧结,对试样分别进行了油循环和干摩擦两种端面摩擦磨损试验,研究了网带炉不同烧结温度和烧结频率对PTFE基三层复合材料摩擦学性能的影响,对试样承载能力、摩擦系数、磨痕深度及磨痕形貌进行了表征。结果表明,随着烧结温度和烧结频率在一定范围内增加,试样的承载能力、减摩性和耐磨性都先增加后减小,试样露铜及剥落程度则先减小后增大。当烧结温度为365℃,烧结频率为25 Hz时,PTFE基三层复合材料的综合摩擦学性能最佳。     

真空原位合成SiC-TiC复合粉末及其氧化性能研究

以碳化硅、二氧化钛和炭黑为原料,在真空条件下原位合成SiC-TiC复合粉末。采用XRD、SEM等测试手段对合成SiC-TiC复合粉末的物相组成和显微形貌进行表征,同时对合成的粉末样品的氧化性能进行探讨。实验结果表明:在本实验条件下,SiC-TiC复合粉末适宜的合成条件为在1350℃保温1h。在SiC粉末中原位生成的TiC,以粒径为0.1～0.2μm左右的小颗粒存在。SiC-TiC复合粉末在氧化过程中,在较低温度下TiC优先氧化生成TiO2,在较高温度下(1100℃左右)SiC才开始氧化生成SiO2。     

葡萄糖为碳源合成AlN-Al2O3复合粉末及其反应机理

以葡萄糖(C6H12O6·H2O)和氢氧化铝(Al(OH)3)为起始原料,利用碳热还原法在氮气(N2)气氛下合成AlN-Al2O3复合粉末.研究了反应温度对AlN-Al2O3复合粉末的物相组成和显微形貌的影响,并探讨了AlN-Al2O3复合粉末的合成反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪(LPSA)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行表征.结果表明:AlN-Al2O3复合粉末适宜的合成条件为在1500℃保温2h.在1500℃下合成的AlN-Al2O3复合粉末主要有少量的片状颗粒和大量的近似球状颗粒所构成,大部分粒径在100～500nm之间的颗粒发生聚集或堆积形成0.5～1.5μm的大颗粒.在碳热还原反应过程中,Al(OH)3原料分解生成的Al2O3首先生成金属铝蒸汽和Al2O气体氧化物,然后进一步氮化生成AlN.     

合成纤蛇纹石润滑油添加剂的研究

分别利用三种实验方法进行了蛇纹石的水热合成.制备的粉体分别用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)进行成分与形貌的表征分析.结果表明以滑石与氧化镁为反应物的方法在220℃、pH=13、反应30 h条件下成功合成出纤蛇纹石纳米管,并讨论了水热合成条件对产物的影响.含有纤蛇纹石的合成产物及天然蛇纹石分别经表面修饰剂修饰后进行四球摩擦磨损实验来研究其摩擦性质,人工合成蛇纹石表现出比天然蛇纹石更好地减摩抗磨效果.     

A study of B4C-SiC composite for self-lubrication

A B₄C-SiC composite without annealing and two B₄C-SiC composites followed by annealing at 1000℃ and 1200℃ for 1 hour in air, respectively, were prepared. The tribological properties of the three composites were evaluated by sliding against SiC balls at room temperature under unlubricated conditions. The B₄C-SiC composite can obtain lower friction coefficient by annealing at 1000℃, whereas the friction coefficient of B₄C-SiC composite annealed at 1200℃ was significantly increased. The cause for this difference was ascribed to different surface compositions after annealing. The mechanism of self-lubrication of the B₄C-SiC composite was the formation of H₃BO₃ layer.     

添加Y2O3对ZrN(ZrON)-SiAlON性能的影响

为了以较低成本制备较高性能的ZrN(ZrON)-SiAlON复合陶瓷材料,先以粉煤灰、锆英石和活性炭为主要原料,经碳热还原氮化法合成ZrN-SiAlON复合粉;然后在ZrN-SiAlON复合粉中添加不同量(质量分数分别为0、5%、10%)的Y2O3,在1500℃保温1 h埋碳烧结制备了ZrN(ZrON)-SiAlON复合陶瓷材料,并研究了ZrN(ZrON)-SiAlON复合陶瓷材料的相组成、烧结性能和力学性能等。结果表明:Y2O3可促进ZrN和β-SiAlON等主晶相的形成,同时促进材料的烧结致密化。添加5%(w)的Y2O3制得的ZrN(ZrON)-SiAlON复合陶瓷材料的显气孔率为5.3%,体积密度为3.47 g·cm-3,常温耐压强度为29.4 MPa,性能较优。     

溶胶-凝胶法制备氧化铝-氧化锆复合粉体

以A1C13·6H2O和ZrOCl2·8H2O为起始原料、NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶一凝胶法制备A12O3含量为51．74％（质量分数,下同）、ZrO2含量为44．95％的A12O3-ZrO2复合粉体。借助X射线荧光分析仪、X射线衍射仪、高温热重仪、激光粒度分析仪和扫描电子显微镜对复合粉体的化学成分、物相组成和粒径分布等进行了表征。结果表明：A12O3-ZrO2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,粒径小于0．5μm的约为5％,在0．5～5．0μm的约为55％,大于5．0μm的约为40％;随热处理温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,800℃热处理时t-ZrO2相析出量较少;12O0℃热处理时则析出大量的t-ZrO2相、少量刚玉相和微量c-ZrO2相;1350℃后,刚玉相和c-ZrO2相数量明显增多。     

利用碳化稻壳原位合成SiC-B4C复合陶瓷粉的研究

为了稻壳更好地被回收利用,以硼酸、石油焦为原料,碳化稻壳为添加剂,采用碳热还原法经1800℃保温50 min原位合成SiC-B 4C复合陶瓷粉(A类试样),研究不同碳化稻壳的添加量(质量分数分别为2.42%、4.96%、7.69%、10.57%和13.61%)对烧后A类试样的相组成、表观形貌、粒度大小的影响;并与B 4C和SiC机械混合制备SiC-B 4C复合陶瓷粉(B类试样)的进行了对比。结果表明:原位合成和机械混合均制备了含B 4C和SiC的复合陶瓷粉;碳化稻壳的添加量为4.96%(w)时,B 4C与SiC物相的衍射峰强度均较高,晶粒生长状况较好,粒度相对最细,d 50=7.624μm;原位合成相比机械混合制备的试样在晶粒界面结合方面存在明显的优势。     

原料体系对Ti3SiC2合成过程中相组成和显微结构演变的影响

分别以粉末钛粉、硅粉、石墨和钛粉、碳化硅、石墨为原料,采用热压烧结法制备了Ti3SiC2材料,借助XRD和SEM手段研究了原料体系和烧成温度对试样相组成、致密化程度和显微结构的影响,并分析了反应烧结机理。结果表明:(1)随着温度的升高,钛粉-硅粉-石墨体系较钛粉-碳化硅-石墨体系合成出的Ti3SiC2块体材料纯度更高;(2)钛粉-硅粉-石墨体系在烧结温度低于1300℃时,主要以Ti5Si3、TiC和残余的硅粉、石墨反应生成Ti3SiC2,在烧结温度为1300～1600℃时,主要以形成的液相Ti-Si(L)与TiC反应生成了Ti3SiC2;钛粉-碳化硅-石墨体系在1485℃液相出现之后,颗粒经历重排和溶解再析出的过程,在液相中生成Ti3SiC2。     

pH值及分散剂对沉淀法制备β-磷酸三钙粉体性能的影响

以(NH_4)_2HPO_4和Ca(NO_3)_2·4H_2O为基本原料,加入一定量的聚乙二醇作为分散剂,采用液相沉淀法制备磷酸钙盐前驱体,经过850 ℃高温煅烧制得结晶度较高的β-磷酸三钙(β-TCP)粉体.采用XRD、TEM和粒度分析等手段对粉体进行测试,分别研究了pH值、分散剂聚乙二醇(PEG)的分子量及加入量对产物物相组成、团聚程度的影响.结果表明,控制pH值为7～8,加入1.5%的PEG6000作为分散剂,可制得纯度高、结晶状态良好、分散性好的β-TCP粉体.