纳米β-BiNbO4 粉体的低温合成

对低温合成纳米β—BiNbO4粉体进行了研究。以Bi和Nb的柠檬酸盐为初始原料，采用溶胶-凝胶法,通过控制适当的pH值、温度等条件，可在600℃的低温下热分解获得高温相纳米β—BiNbO4粉体,比普通固相法采用的温度低400℃左右。用红外光谱，热重-差热分析，X射线衍射，液氮吸附法以及透射电镜等手段来表征BiNbO4的柠糠酸盐前驱体及煅烧后粉体的各项特性.结果表明：用柠糠酸盐溶胶-凝胶法制得的β—BiNbO4粉体平均粒径约75nm。比表面积达12．42m^2／g。对形成β—BiNbO4粉体的形成过程及机理进行了初步分析.     

溶胶-凝胶法合成钇铁石榴石(YIG)的凝胶化及热处理研究

采用溶胶-凝胶法制备了YIG纳米晶粉体材料，分析了合成条件（pH值、浓度、反应温度和反应时间）以及热处理等影响材料合成的主要参数，利用DTA，TGA，XRD，TEM等手段对材料的制备过程和产物进行了分析，探讨材料制备最适宜的工艺条件，着重研究了热处理工艺对YIG的晶相和颗粒尺度等物理特性的影响，实验结果表明，YIG相的形成是一个放热温度始于500℃，峰位于759℃的缓缓的放热过程，且样品平均晶粒尺寸随热处理呈规律性变化，因此可以通过采用溶胶-凝胶法及适当的热处理条件在较低的温度下制备单相YIG纳米粉体材料。     

溶胶-凝胶伴随相分离法制备多孔氧化锆块体材料

以无机锆盐氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为前驱体,聚氧乙烯(PEO,MV=106)为相分离诱导剂,环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂,采用溶胶-凝胶伴随相分离制备孔径尺寸可控且骨架连续的多孔氧化锆块体材料,利用扫描电镜、X射线衍射、差热分析等测试手段对所制得块体材料进行了表征。结果表明:PO借助不可逆的开环反应提高体系的pH值,从而促进溶胶体系的凝胶化;PEO则诱导体系发生相分离,并获得共连续多孔块体;ZrO2干凝胶在热处理前呈无定形态,400℃热处理后有四方相晶体出现,800℃热处理后四方相基本都转变为单斜相;热处理所产生的晶型转变基本不影响块体材料的微观形貌。     

胶凝剂对Sol-Gel法合成PZT95／5粉体的影响

在以无机盐为主要反应前驱物、水为主要溶剂的溶胶一凝胶法制备PzT95/5粉体中,胶凝剂具有重要的作用.研究表明:胶凝剂主要起到调节溶液pH值的作用.可影响溶胶和凝胶的形成,并影响凝胶的微观结构和PZT粉体的性能;当选用氨水为凝胶剂时,控制pH值在3.5～4.0时对溶胶-凝胶的形成有利,且在700℃/2.5h煅烧后能合成单一钙钛矿相PZT95/5粉体,粉体粒度细且均匀.     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆

以工业纯ZrCl4、Si(0C2H5)4为前驱体，通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆。采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化。结果表明：当热处理温度为700℃时，随着缩聚反应温度的不断提高，粉体中m -Zr02晶体衍射峰逐渐增强，但由于煅烧温度较低，此时Si02为非晶态，因此未形成ZrSiO...     

柠檬酸盐络合物前驱体法制备TiN粉体

以一水合柠檬酸为络合剂,钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备了柠檬酸盐络合物前驱体,然后在氮气气氛中对前驱体进行热处理制备TiN粉体,研究了反应温度(800～1300℃)、原料配比(n(钛酸四丁酯):n(柠檬酸)分别为3:1、2:1、1.7:1)对碳热还原氮化反应制备TiN粉体的影响.结果表明:前驱体干凝胶为柠檬酸钛...     

溶胶-凝胶自蔓燃法制备TiO_2粉体及光催化性能

采用溶胶-凝胶自蔓燃法,以钛酸四丁酯为前驱体,无水乙醇为溶剂,制备锐钛矿型TiO_2粉体,并对制备工艺过程进行研究。利用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FIIR)等测试手段或技术对TiO_2粉体的晶型结构进行表征,利用紫外-可见光吸收光谱(UV-vis)测定TiO_2粉体降解甲基橙的降解率,探索甲基橙初始浓度和催化剂用量对甲基橙降解率的影响。结果表明,制备粉体的最佳工艺:pH值为6,水浴温度为60～80℃,热处理温度为450℃,保温时间为3 h。     

氧化锆晶须的制备工艺

用回流工艺制备的氧化锆干凝胶粉作为原料,采用非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备氧化锆晶须。借助热重-差热分析、X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究了氧化锆干凝胶粉在NaVO_3熔盐体系中的物相转变过程,探讨了反应前驱体种类、热处理温度及时间等工艺参数对制备氧化锆晶须的影响。结果表明:反应前驱体的活性、热处理温度及时间均对氧化锆晶须的形成有较大影响;以回流工艺下获得的干凝胶粉为反应前驱体,优选热处理温度为900℃、热处理时间为5 h,能够制得平均直径为110 nm,平均长径比大于18且沿[010]方向生长的单斜氧化锆晶须。     

溶胶-凝胶燃烧法制备SmBO3粉体的工艺条件及其光吸收性能

研究了溶胶-凝胶燃烧法制备SmBO3前驱体过程中的各种影响因素,考察了煅烧温度及煅烧时间对所合成的SmBO3粉体光吸收性能的影响. 结果表明,当加热温度为80℃、H2O/(Sm+B)摩尔比为30、pH值为2、柠檬酸/(Sm+B) 摩尔比为1:1时获得的凝胶在180℃下发生稳定的自燃烧反应,得到白色蓬松的前驱体. 前驱体经750℃煅烧2 h后得到的SmBO3粉体平均颗粒尺寸为100 nm. 在1.05~1.15 mm波长范围,SmBO3粉体对光存在较强的吸收,在1.07 mm波长附近反射率达最低值,约为0.41%,而在1.06 mm波长处反射率约为0.6%.     

溶胶-凝胶法合成(Na0.5Bi0.5)TiO3微粉

以钛酸四丁酯、硝酸铋、醋酸钠和冰醋酸为原料,利用溶胶-凝胶工艺得到透明凝胶,经干燥后煅烧成(Na0.5Bi0.5)TiO3微粉。通过对溶胶体系水/醇盐的摩尔比、初始pH值及胶凝温度对(Na0.5Bi0.5)TiO3凝胶体系溶胶-凝胶形成过程影响的研究,发现水/醇盐比R在35≤R≤60,pH在2.2~3.5,反应温度在40~60℃时,能够得到透明的溶胶;通过TG-DTA、SEM、X-ray等分析手段对(Na0.5Bi0.5)TiO3粉体进行测试,表明在650℃合成1h可以得到单一钙钛矿(Na0.5Bi0.5)TiO3晶体;采用TEM对(Na0.5Bi0.5)TiO3干凝胶粉体分析其粒径大小约为10nm。     

模拟体液法合成球形羟基磷灰石纳米粉体

以模拟体液为溶剂,无水氯化钙（CaCl₂）和磷酸氢二钾（K₂HPO₄·3H₂O）为原料,在37 ℃、近中性条件下合成了球形羟基磷灰石纳米粉体,整个反应过程无须调节pH。通过XRD、FE-SEM、FT-IR和TEM等手段对粉体进行表征,结果表明：合成的产物为直径在60~80 nm的球形羟基磷灰石纳米粉体,其颗粒由直径为15 nm左右的单晶组成,且该反应产物无须烧结处理。反应时间影响晶体的结晶性,反应1 min即可获得羟基磷灰石粉体,但结晶性较弱;而反应6 h后,结晶性明显增强。     

溶胶-凝胶法制备钙钛矿型纳米钛酸铅粉体

以硝酸铅和钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型纳米钛酸铅。利用XRD、FT-IR、SEM等分析测试手段,对制备的钛酸铅纳米粉体的结构、性质和形貌进行了表征。并讨论了乙醇、温度、PH值和热处理温度等因素对溶胶-凝胶过程的影响,结果表明,钛酸铅晶体在400℃时形成,随着热处理温度的升高,粉体的物相也会发出变化。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,以磷酸氢二铵和四水硝酸钙为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。描述了制备过程;对温度、pH、分散剂添加量、钙磷物质的量比、烧结温度等反应控制条件进行了研究;对钙磷物质的量比及烧结温度做了详细的讨论。制备羟基磷灰石的最佳工艺条件：pH为10.5,n(Ca) /n(P)=2.0,反应温度为40 ℃,剧烈搅拌2 h,陈化温度为50 ℃,分散剂添加量为3%(质量分数),以酒精洗涤,120 ℃干燥2 h,900 ℃烧结2 h。此法可得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

二乙醇胺辅助溶胶-凝胶法低温合成锆钛酸铅纳米粉体

以醋酸铅[Pb（CH3COO）2^-33H20]、硝酸锆[Zr（N03）4^-5H2O]和钛酸四丁酯[Ti（C4H90）4]为原料,以二乙醇胺（diethanolamine,DEA）为聚合剂．用溶胶-凝胶法制备了锆钛酸铅（PbZrxTil-x03,PZT）纳米陶瓷粉体。研究了DEA对溶胶-凝胶法合成PZT陶瓷粉体的影响...     

醇水溶液体系中TiO2纳米晶的合成及其光催化性能

采用液相方法在89℃下,通过在乙醇和水混合的TiOSO4溶液中滴加NaOH制备了平均尺寸为5nm的球形锐钛矿TiO2纳米晶,并对TiO2纳米晶进行了X射线表征(XRD)、透射电镜表征(TEM)、紫外-可见-近红外分光光度计表征.实验结果表明:醇水的体积比对于制备晶体是关键因素,乙醇可提高结晶度、细化晶粒,水的加入有利于...     

含锶纳米羟基磷灰石的制备及性能研究

采用化学沉淀法制备了纳米掺锶羟基磷灰石（Sr-CaHAP）,通过XRD、FT-IR、TEM等手段,对纳米掺锶羟基磷灰石进行了结构分析。以牛血清白蛋白（BSA）为吸附目标,研究了纳米掺锶羟基磷灰石的吸附性能。结果表明,实验制备的纳米掺锶羟基磷灰石分散性好,是具有一定粒径的纳米针状晶体。在吸附时间为1 h、反应温度为45 ℃、pH为7时,掺锶羟基磷灰石对牛血清白蛋白的吸附量最大;且随着牛血清白蛋白浓度的增加,对牛血清白蛋白的吸附量也随之增加。相比较,掺锶羟基磷灰石对牛血清白蛋白的吸附量较羟基磷灰石大。     

溶胶-凝胶法合成铬酸铜

本文以硝酸铜、硝酸铬为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法进行了CuCr2O4粉体的制备。通过XRD、SEM和FTIR等方法考察了pH值和燃烧温度对制备过程及产物结构的影响。结果表明:当硝酸铜:硝酸铬:柠檬酸摩尔比为1:2:3、pH值分别为3、5、7、9、煅烧温度为650℃~950℃,并保温5h时,均能得到晶相为CuCr2O4的粉体。同时,温度和pH值对粉体合成的影响较大。研究表明,850℃为较佳的合成温度,且pH值为3时,合成粉体的结晶度较好。     

Fe_3O_4磁性纳米粒子的共沉淀法制备研究

叙述了以液相共沉淀法制备纳米磁性Fe3O4粒子的工艺,研究了反应搅拌速度、n(Fe3+)/n(Fe2+)的比例、pH值和熟化温度对制备纳米Fe3O4粒子的影响,并利用透射电镜表征观察Fe3O4纳米粒子的形貌。研究结果表明,在搅拌速度较快的情况下制备纳米级Fe3O4颗粒的最佳合成工艺条件为:n(Fe3+)/n(Fe2+)为1.8∶1(摩尔比),熟化温度70℃,熟化时间30 min,以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右,可制得纯度较高,粒径小于10 nmFe3O4磁性粒子。     

常压水热合成纳米氧化锆工艺研究

以ZrOCl2.8H2O和氨水为主要原料,利用常压水热工艺制备出纳米氧化锆粉体,系统研究了氧氯化锆浓度、pH、反应温度及时间对产物晶型、粒度的影响,得出制备氧化锆纳米粉体的最佳工艺条件。并结合X射线衍射分析、透射电镜等方法对样品进行表征。结果表明,所制得的氧化锆样品为纳米氧化锆粉体,且粒度较均匀、分散性好,平均粒径约为7 nm。     

微通道反应-水热晶化法制备羟基磷灰石纳米粉体

采用微通道反应与水热晶化相结合的工艺路线,制备HAP纳米粉体。结果表明,增大反应物流量比或减小微通道高度会导致HAP粉体的颗粒粒径变小,增加水热温度或时间会提高HAP的结晶性和热稳定性,反应物流量比和水热温度是影响HAP纳米粉体制备的主要因素。当反应物流量比为5∶1,微通道高度为250μm,220℃下水热4 h时,实验可以制得平均粒径约为80 nm、粒度分布均匀、结晶度高的短棒状HAP纳米粉体。