Na2O-CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的析晶动力学研究

Na2O-CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃是一种新型建筑材料,该材料不仅具有一定的力学性能,还具有良好的装饰效果.本文采用差热分析 (DTA)方法对 Na2O-CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的析晶动力学参数进行了测定,研究了该系统微晶玻璃析晶动力学.其结果表明:随着CaO含量的增加,该系统微晶玻璃的析晶活化能E和动力学析晶参数k(Tp)总体上是上升的.晶化指数n均小于3,表明该系统微晶玻璃以表面析晶的方式析晶.     

Al2O3对钢渣提铁后二次渣制取的微晶玻璃性能的影响

为了利用大量的钢渣、改质剂A和改质剂B等固体废弃物制备具有高附加值的微晶玻璃,将钢渣与改质剂A和B混合熔融提铁并采用DTA、XRD、SEM等手段研究了Al2O3对钢渣提铁后二次渣制取的微晶玻璃性能的影响.结果表明,当Al2O3质量分数为3％ ～6％时,试样的主晶相为硅灰石,微晶玻璃晶体呈粒状,晶体结构疏松且有少许气孔存在;随着Al2O3含量的增加,微晶玻璃的主相由硅灰石转变为镁黄长石和钙铝黄长石.当Al2O3质量分数为15％时,析晶动力学参数k(Tp)最大,析晶能力强,此时微晶玻璃的晶粒尺寸为1～2 μm左右,且晶相结构致密,其抗弯强度为49.85 MPa,显微硬度为3.60 GPa,抗压强度为181.47 MPa,符合建筑装饰用微晶玻璃的国家标准要求.     

Na2O-MgO-Al2O3-SiO2建筑装饰微晶玻璃的研究

利用浇铸法制备了MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃。采用示差扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析方法,研究NMAS微晶玻璃玻璃组成中Al2O3/SiO2对微晶玻璃的析晶和性能的影响。结果表明:玻璃中析出的主晶相为镁橄榄石。随Al2O3/SiO2的减小,镁橄榄石的衍射峰强度逐渐减弱,次晶相为a-堇青石。C3、C4中还有很少量-6-1的顽辉石相。微晶玻璃热膨胀系数逐渐升高,抗折强度和硬度逐渐减小。C1在600℃时的热膨胀系数为7.01×10K,抗折强度为115MPa,硬度达为8.0GPa。     

Fe2+、Fe3+对CASM系微晶玻璃析晶性能的影响

为了能够利用冶金行业中的大量含铁固体废弃物制备高附加值的微晶玻璃,采用差热分析法(DTA)研究了Fe2+、Fe3+对CASM系微晶玻璃析晶性能影响。研究结果显示,Fe2+可以降低微晶玻璃的热处理温度,但是少量的Fe3+则会使热处理温度升高。同时计算了不同含量的Fe3+和Fe2+玻璃料的析晶动力学参数K(Tp)。分析结果表明,Fe2+对该配方下的微晶玻璃的析晶能力影响较小,当其含量为0～7.5%时Fe3+对析晶能力影响也较小;当Fe3+含量高于7.5%时其能够显著提高玻璃的析晶能力,但对于采用烧结法制备微晶玻璃工艺,析晶能力太强不利于微晶玻璃的烧结。因此固体废弃物中的铁含量较高时,其以Fe2+的形式存在时较为有利。综合微晶玻璃的力学性能,在该配方体系中Fe2+和Fe3+含量应分别不高于4.5%和3.0%。     

Al2O3对稀土尾矿微晶玻璃结构和性能的影响

采用熔融法制备了以白云鄂博稀土尾矿为主要原料的微晶玻璃。利用DTA、XRD、SEM等现代分析手段,系统地研究了Al2O3含量对稀土尾矿微晶玻璃的析晶温度、主要晶相、晶体结构、晶粒大小、密度和耐酸碱腐蚀性能的影响。结果表明:稀土尾矿微晶玻璃的主晶相为透辉石和钙长石;随着Al2O3含量的升高,稀土尾矿微晶玻璃的初始析晶温度逐渐升高、晶体粒度变大、析晶困难、析晶率降低;微晶玻璃的表观密度、抗折强度、耐酸性呈现出先升高后降低的趋势,而耐碱性呈现先降低后升高的趋势。Al2O3的含量在6.43%时,抗折强度最大为200.11MPa。     

CaO-Al2O3-SiO2系玻璃陶瓷的析晶动力学研究

采用差热分析方法(DTA)对CaO-Al2O3一SiO2体系玻璃陶瓷的析晶动力学参数进行了测定,研究了该系统微晶玻璃的析晶动力学.结果表明:随着CaO/SiO2比的增大,该系统玻璃的析晶活化能E变小,析晶动力学反应速率k(T)增大,玻璃稳定性变小.所有玻璃样品的析晶指数(n)约为1,为表面析晶机制.     

TiO2对CaO-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃析晶的影响

本文运用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)研究了TiO2含量对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶过程和析晶动力学的影响.结果表明:随着TiO2含量的增加,玻璃转变温Ts和析晶峰温度Tp逐渐降低.当不加TiO2或者添加5wt％的TiO2时,玻璃发生表面析晶,析出的晶相为斜长石.当添加10wt％的TiO2时,玻璃样品在800℃热处理后发生剧烈分相,910℃晶化后出现整体析晶,晶相为普通辉石.随着TiO2含量的增加,析晶动力学常数k值增大.当添加10wt％的TiO2时,k值达到最大,为0.545,此时玻璃最容易析晶,相应的析晶活化能E和析晶指数n分别为643.329 kJ/mol和3.25.     

TiO_2及Cr_2O_3对镍渣微晶玻璃结晶过程影响及结晶动力学(英文)

介绍了利用镍弃渣制备微晶玻璃的工艺过程.通过热分析确定了基础玻璃的热处理工艺.用X射线衍射和扫描电镜研究了成核剂TiO2,Cr2O3对基础玻璃结晶的影响.用修正的Jonhson-Mehl-Avrami公式分别计算了各基础玻璃样品的结晶活化能Ea和动力学参数k(Tp),并利用Augis-Bennett公式计算了各样品的晶化指数n.对于同时加入5%TiO2(质量分数,下同)和2%Cr2O3的基础玻璃,其结晶活化能为349.63 kJ/mol,k(Tp)为0.322,晶化指数为3.8.所得样品的结晶相为普通辉石--Ca(Mg,Al,Ti,Cr)(Al,Si)2O6,其断裂强度为130.65MPa,Vickexa硬度为8.31GPa.     

含复合晶核剂CaO–MgO–Al2O3–SiO2微晶玻璃析晶与性能

采用高温熔制法制备了含复合晶核剂的CaO–MgO–Al2O3–SiO2(CMAS)微晶玻璃,并借助差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜分析了复合晶核剂组成对CMAS微晶玻璃的析晶和性能的影响规律。结果表明:复合晶核剂CaF2+TiO2能使CMAS玻璃的析晶活化能E降至329.2kJ/mol,且促进晶体快速生长;CaF2+P2O5可促进大量晶核生成,使晶体生长指数n增至2.87,从而实现CMAS玻璃整体析晶;CMAS微晶玻璃的主晶相为钙长石和透辉石,形状为长条状,TiO2和ZrO2的加入对主晶相种类和形状没有影响,但P2O5加入后玻璃不能析出透辉石晶相,而是辉石晶相,并产生许多细小晶粒;含复合晶核剂的微晶玻璃均具有较高Vicker硬度(7.0GPa以上),但引入CaF2+TiO2+P2O5时,微晶玻璃的Vicker硬度较低,这主要是晶粒排列不致密所致。     

衡量氟化镓基玻璃稳定性的一种新判据

提出了改进的玻璃析晶动力学判据k(Tp0),它既能反映特征温度与玻璃抗析晶能力的关系,又不存在受升温速率影响的问题,而且保持了k(Tp)判据物理意义直观明确的优点。制备了x=5,10,15,25的20GaF3·15InF3·20CdF2·15ZnF2·(30-x)PbF2·xSnF2系列氟化镓基玻璃样品,用差示扫描量热法在不同加热速率下对此系列玻璃进行研究。用从改进的JohnsonMehlAvrami方程获得的k(Tp0)判据来估价玻璃的稳定性。结果表明:当x=10时玻璃的抗析晶能力最好,这与玻璃的实际熔制情况相符。     

氧化铝对IT-SOFC硼酸盐封接玻璃体系的影响研究

以传统的玻璃制备方法熔融法制备出适用于固体氧化物燃料电池封接用的BaO-A12O3-B2O3-SiO2体系微晶玻璃封接材料。玻璃封接材料属于多组分玻璃,分别经700℃、800℃和900℃热处理100h后的XRD图谱分析表明,700℃时其主晶相为钡长石BaAl2Si2O8,800℃时析出的晶体也比较多而且较杂,但以钡长石为析出的主晶相。随着烧结温度升高到900℃,原料间的反应更完全,析出单一的钡长石相及少量的BaSiO3相。A12O3的含量适中(5mol%)时,A13+主要作为网络修饰体存在于玻璃网络结构之间,此时使[BO3]转变为[BO4],从而提高玻璃的稳定性;当A12O3超过一定量时,A13+开始作为网络形成体存在于玻璃网络结构之间,又使得[BO4]转变为[BO3],降低了玻璃的稳定性。增加A12O3含量可以提高玻璃的稳定性,降低玻璃的析晶趋势。A12O3含量为5mol%时,玻璃的稳定性比含量为2mol%及10mol%时更好。玻璃A1、A2和A3的热膨胀系数TEC(×10-6K-1)分别为10.68,10.81,10.52,均在允许范围之内。     

Crystal phase separation and microstructure of a thermally treated vitrified solid waste

The vitrification method was used to stabilize a solid industrial waste residue rich in iron and lead oxides. Upon devitrification of the glass products, the effect of batch composition on the ability to produce glass-ceramic materials was investigated by electron microscopy techniques. The crystallization and microstructural evolution of the vitreous products was explored with respect to the annealing conditions. In the course of vitrification, ferric oxide functioned as a glass network former, contributing to the structural integrity of the vitreous matrix. After thermal treatment of the vitrified products, at temperatures determined by differential thermal analysis, Pb₈Fe₂O₁₁, PbFe₁₂O₁₉ and Fe₂O₃ were the dominant crystal phases detected in the glass-ceramic products, the former characterized as a new structure. The distribution of iron and lead oxides among different crystalline phases was found to be the dominant parameter determining the efficiency of lead captivation into the volume of the devitrified products, whereas in glass products lead is diffused in the amorphous matrix.     

CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的冲蚀磨损研究

CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃装饰板材是一种新型建筑装饰材料。本文利用冲蚀磨损实验研究了影响CaO-Al2O3-SiO2系统烧结法微晶玻璃装饰板材磨蚀行为。讨论了微晶玻璃组成、结构、磨粒粒径、冲蚀角、冲蚀时间对CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的冲蚀性的影响。结果表明:随着微晶玻璃中晶相含量的增加,磨料对其表面的冲蚀磨损量明显下降。微晶玻璃的冲蚀量随冲蚀角的增大、冲蚀时间的增长、磨粒粒度的增大而增加。     

组成对MgO-Al2O3-SiO2系统分相析晶的影响

对MgO-Al2O3-SiO2系统的分相与析晶进行了探讨,通过对不同组成点在热处理各阶段的试样进行XRD、TEM及DTA分析,研究了玻璃组成对玻璃的分相和析晶的影响.结果表明:当组成中MgO/Al2O3越大且同时SiO2含量越高,越利于该系统产生分相.当MgO/Al2O3大于3且SiO2含量大于68mol％时,水淬试样产生分相.SiO2含量较高时,分相液滴很容易聚集在一起,形成连通的蠕虫状分相粒子.随着SiO2含量的降低,玻璃的析晶放热峰温度逐渐降低,而且析晶放热峰变得尖锐,玻璃析晶趋势增强.当SiO2含量越低且MgO/Al2O3越大时,越利于该系统析晶.     

Performance of Al2O3 particle reinforced glass-based seals in planar solid oxide fuel cells

Glass-based materials are usually considered as excellent seals for jointing adjacent components in planar solid oxide fuel cells, but the uncontrollable crystallization in the glass may cause delamination and micro-cracks in such seals. To solve this problem, Al2O3 ceramic particles were added to a BaO–CaO–Al2O3–B2O3–SiO2 glass system to reduce negative effects caused by crystalline phase on the gas tightness and the joint strength in the seals. At an operating temperature of 750 °C, the glass-based seals with 20 wt% Al2O3 addition (GA80) exhibited extremely low leakage rates (~0.002 sccm/cm under an input gas pressure of 13.6 kPa) and higher shear strength (3.31 MPa). The Al2O3 ceramic addition and the crystalline phase BaAl2Si2O8 reinforced the glass matrix. Further thermal cycle analyses indicated that leakage rates for the GA80 seals remained at around 0.0025 sccm/cm after 10 thermal cycles, which was consistent with minor microstructural change and good interface bonding. Single cell testing with of GA80 seals was performed and the results demonstrated stable electrochemical performance through 6 thermal cycles at an open circuit voltage of 1.16–1.18 V, as well as a power density above 546 mW/cm2 at a current density of 925 mA/cm2. These results showed the high thermal cycle stability of the glass/Al2O3 composite seals in intermediate temperature planar solid oxide fuel cells.     

MgO-Al2O3-SiO2系硬盘基板用微晶玻璃析晶动力学研究

MgO-A l2O3-SiO2系微晶玻璃是一种优良的磁盘基板备选材料,该材料具有良好的力学性能,能够满足高性能硬盘基板用材料的要求。采用差热分析方法(DTA),得到了以TiO2作为晶核剂的MgO-A l2O3-SiO2系微晶玻璃的析晶动力学参数,研究了该体系微晶玻璃的析晶动力学;利用X射线衍射技术(XRD)确定了经合适热处理后得到的样品的主晶相。结果表明:引入TiO2降低了该体系玻璃的析晶活化能Ea,当TiO2质量分数达到7%时,Ea达到最小值,玻璃析晶晶化指数n达到最大值,这表明TiO2在一定范围内促进了该系统玻璃的析晶。     

CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃表面析晶研究

采用差热分析(DTA),X衍射分析(XRD),扫描电镜分析(SEM)等测试手段,研究了CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的析晶热力学,计算出了该组分微晶玻璃表面析晶的析晶活化能E,并确定了最佳热处理制度.其主晶相为β-硅灰石晶体,晶体呈针状,晶体从颗粒表面向内部生长.随着玻璃颗粒粒径的减小,玻璃中的晶体的数目增大,晶体的体积变小.     

Effect of Crystallization on the Auger Electron Signal Decay in an Li2O·2SiO2 Glass and Glass-Ceramic

Problems associated with Auger analysis of glasses are well recognized. When an electron beam impinges on the surface of a glass specimen, the Auger signal produced by the alkali species decreases with exposure time. The rate at which the signal decays depends on the glass composition, beam current density, accelerating potential of the primary beam, and substrate temperature, all of which must be carefully controlled to obtain a reliable analysis. A similar decay of the alkali Auger signal is observed for glass-ceramic systems. The rate of decay for the crystalline phase is different from that for the glass and depends on the extent of crystallization. This behavior may provide a basis for using Auger electron spectroscopy for microstructural as well as compositional analysis.