多孔Si_3N_4/BN复相陶瓷的常压烧结制备

以微米级Si3N4和h-BN粉末为原料,Yb2O3-Al2O3-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备了BN体积含量为25%的多孔Si3N4/25%h-BN复相陶瓷。研究了Yb2O3添加量对Si3N4/25%BN复相陶瓷力学性能的影响,通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析了复相陶瓷的物相组成和显微结构。结果表明:随着Yb2O3添加量增加,制备的Si3N4/25%BN复相陶瓷的气孔率逐渐增大,收缩率变小,相对密度减小。Yb2O3添加量为2%(质量分数)时,Si3N4/25%BN复相陶瓷的气孔率为15.1%,相对密度为72.8%;当Yb2O3添加量提高至15%时复相陶瓷的气孔率增加至32.1%,相对密度则降至60.3%。同时随着Yb2O3添加量增加,复相陶瓷的室温抗弯强度先增大后减小,Yb2O3含量为4%时,室温抗弯强度呈现最大值,可达264.3MPa。     

Mullite–Si_3N_4/SiC复相陶瓷的制备及性能

采用无压烧结工艺制备Mullite–Si_3N_4/Si C(M–SBSN)复相陶瓷,分析了Si C含量、烧结助剂和莫来石添加量对Si_3N_4/Si C(SBSN)陶瓷材料力学性能、耐磨性能和热学性能的影响。结果表明:莫来石的引入显著提高了SBSN陶瓷的烧结特性、抗弯强度、耐磨性和抗热震性,在相对较低的烧成温度(1 600℃)制备了低密度、高耐磨性的M–SBSN复相陶瓷。当莫来石添加量为30%时,样品的耐磨性能最好,磨损量与Al2O3和ZrO_2材料相比降低了80%~85%,而密度只有Al2O3的76%和ZrO_2的48%。摩擦磨损试验后,M–SBSN复相陶瓷材料与Al2O3、ZrO_2材料相比具有更浅的划痕和损伤度,与摩擦磨损试验结果相一致。     

稀土氧化物对Si3N4陶瓷力学性能和显微组织的影响

采用常压烧结工艺制备了Si3N4-Y2O3-La2O3陶瓷,并对Si3N4陶瓷的力学性能、相组成和显微组织进行了分析和讨论。结果表明:添加4%Y2O3～4%La2O3的复合稀土氧化物后,Si3N4陶瓷呈长柱状的β-Si3N4晶粒,抗弯强度为960MPa,断裂韧性为7.5MPa.m1/2,具有较好的力学性能。     

可加工氮化硅/氮化硼复相陶瓷的制备

以硅(Si)粉、六方氮化硼(h-BN)为原料,在氮气(N2)中用燃烧合成(combustion synthesis,CS)气固反应法,原位生成可加工氮化硅/氮化硼(Si3N4/h-BN)复相陶瓷.考察了h-BN不同体积分数(下同)对Si3N4/h-BN复相陶瓷可加工性的影响.结果表明:在实验条件下,Si粉氮化完全,不存在残余的游离Si.Si3N4/h-BN复相陶瓷中以柱状β-Si3N4为主相,β-Si3N4晶粒之间为针状h-BN相.随着h-BN相含量的增加,Si3N4/h-BN复相陶瓷的可加工性提高,抗弯强度先减小后增加.h-BN含量为25%时,Si3N4/h-BN复相陶瓷的抗弯强度最低.     

可加工BN/B_4C复相陶瓷的制备与其抗热震性能

采用热压烧结工艺制备了BN/B4C微米复相陶瓷和BN/B4C纳米复相陶瓷。由淬水法测试了单相B4C陶瓷,BN/B4C微米复相陶瓷和BN/B4C纳米复相陶瓷的抗热震性能,用三点弯曲法测试了热震后样品的抗弯强度。结果表明:BN/B4C微米复相陶瓷和BN/B4C纳米复相陶瓷的抗热震性能明显高于单相B4C陶瓷的抗热震性能,而且BN/B4C纳米复相陶瓷的抗热震性能明显高于BN/B4C微米复相陶瓷的抗热震性能。BN/B4C微米复相陶瓷和BN/B4C纳米复相陶瓷具有良好的抗热震性能主要是由于具有较高的抗弯强度和较低的弹性模量;同时BN/B4C复相陶瓷中的BN/B4C弱界面和层状结构的h-BN晶粒能够显著提高复相陶瓷的抗热震性能。     

电路基板用AlN-TiN-BN复相导电陶瓷的制备及性能研究

以微米TiN、AlN以及BN为主要原料,以微米B_4C、纳米Si粉以及微米Y_2O_3为添加剂,在N_2气氛保护下热压烧结制备了AlN-TiN-BN复相导电陶瓷。测试和分析了烧结样品的相对密度、弯曲强度、断裂韧性、硬度值以及导电性能。结果表明,最佳的导电陶瓷配比中微米Ti N添加量(wt%)为40%,微米Al N添加量为30%,微米BN为15%。当烧结温度为1800℃时,样品性能最佳,其相对密度为95.7%,弯曲强度为415.3 MPa,断裂韧性为5.54 MPa·m~(1/2),维氏硬度为HRA 83.1,电阻率值为781.5μΩ·cm。     

多孔Si3N4–SiO2复相陶瓷及其性能

采用近净尺寸成型制备工艺–氧化烧结结合溶胶浸渍再烧结法,制备了多孔Si3N4–SiO2复相陶瓷。讨论了制备工艺对材料的成分、微结构和性能的影响规律。研究表明：随着硅溶胶浸渍量的增加,材料的抗弯强度、硬度、断裂韧性、密度和介电常数均增大。分别采用压痕法和单边切口梁法对材料的断裂韧性进行了测定和比较。结果表明：采用压痕法测定断裂韧性时,多孔Si3N4–SiO2复相陶瓷的增韧机理有裂纹偏转、裂纹分叉、裂纹桥接以及孔的钝化。采用单边切口梁法测定断裂韧性时,多孔Si3N4–SiO2复相陶瓷的增韧机理只有裂纹偏转。     

SrO对Si3N4–ZrO2–SrO系统反应合成ZrN的影响EI北大核心CSCD

通过引入SrO,利用Si3N4–ZrO2–SrO三元系统反应合成ZrN,使得SiO2–Si3N4–ZrO2–ZrN四元系统形成互易关系,并结合热力学计算,对在N2气氛无压条件下Si3N4–ZrO2–SrO三元系统分别在1 500和1 700℃时的反应途径进行了研究,并采用XRD进行物相分析。结果表明：当烧结温度为1 500℃时,Si3N4–ZrO2–SrO系统可生成ZrN＋SrSi2O2N2和ZrN＋Sr3SiO5＋SrZrO3的复合相;当烧结温度提高到1 700℃时,反应产物中与ZrN复合的物相不仅有SrSi2O2N2和Sr3SiO5＋SrZrO3,还生成了Sr2SiO4＋SrZrO3和Sr7ZrSi6O（21）＋SrZrO3,其中,SrZrO3为ZrO2–SrO二元系统反应的结果。在1 500和1 700℃时,Si3N4–ZrO2–SrO三元系统中可生成ZrN＋X（＋SrZrO3）复合相,且ZrN–X共存关系在扩展的SiO2–Si3N4–SrO–ZrO2–ZrN五元系统中给出。Si3N4–ZrO2–SrO三元系统的数个反应可被用于在较低温度下一步反应制备ZrN复相陶瓷。     

Gd2O3对O'-Sialon/Si3N4复相陶瓷结构与性能的影响

以α-Si_3N_4粉和黑刚玉为原料、Gd_2O_3为烧结助剂,采用无压烧结工艺制备了O’-Sialon/Si_3N_4复相陶瓷材料,研究了Gd_2O_3添加量和烧结温度对样品性能、相组成和显微结构的影响,探讨了Gd_2O_3对复相陶瓷的作用机理。结果表明:复相陶瓷主晶相为α-Si_3N_4、β-Si_3N_4和O’-Sialon,添加Gd_2O_3一方面可在高温烧结过程中形成液相,促进α-Si_3N_4的"溶解–析出"过程,有利于α-Si_3N_4向β-Si_3N_4的晶型转变以及β-Si_3N_4晶粒的生长;另一方面可促进α-Si_3N_4与Al_2O_3和Si O_2的固溶反应,生成O’-Sialon相,使样品中O’-Sialon含量增加。当Gd_2O_3添加量为6%(质量分数)时,经1 600℃烧结的样品SN-G6性能最佳:气孔率为23.29%;体积密度为2.31 g·cm~(–3);抗折强度达到105.57 MPa。     

以柠檬酸铵为TiO2分散剂控制Si3N4-TiN复相陶瓷的显微结构

以Si3N4,AlN和TiO2为原料,Y2O3和Al2O3为烧结助剂,通过添加柠檬酸铵作为TiO2的分散剂,采用原位反应合成法制备TiN体积分数为5%的Si3N4-TiN复相陶瓷,在高温烧结过程中原料中的TiO2和AlN反应生成TiN.通过扫描电子显微镜观察了柠檬酸铵分散剂用量对Si3N4-TiN复相陶瓷显微结构的影响.结果表明:添加柠檬酸铵分散剂降低原料混合粉体中TiO2的团聚,获得组分均匀的Si3N4-TiO2-AlN复合粉体,从而提高Si3N4-TiN复相陶瓷中TiN相在Si3N4基体中的分散性,烧结后获得显微结构均匀的Si3N4-TiN复相陶瓷.当在体系中添加0.20g柠檬酸铵分散剂可以显著改善Si3N4-TiN复相陶瓷的显微结构,TiN晶粒被控制在0.2～0.3μm.     

Mechanical,dielectric and thermal properties of porous boron nitride/silicon oxynitride ceramic composites prepared by pressureless sintering

Porous boron nitride/silicon oxynitride (BN/Si₂N₂O) composites were fabricated by pressureless sintering at 1650 °C with Li₂O as sintering aid. The influence of Li₂O and hexagonal boron nitride (h-BN) contents on phase, microstructure, mechanical, dielectric and thermal properties of the resulting porous BN/Si₂N₂O composites was investigated. Increasing Li₂O content facilitated densification and decomposition of Si₂N₂O into Si₃N₄. The apparent porosity of the composites increases with the h-BN content increases and Si₂N₂O grain growth was restrained by the dispersed h-BN particles. The dielectric properties and thermal conductivities (TC) were affected mainly by porosity. Porous BN/Si₂N₂O ceramic composites with 4 mol% Li₂O and 25 mol% BN exhibit both low dielectric constant (3.83) and dielectric loss tangent (0.008) with good mechanical and thermal performance, suggesting possible use as high-temperature structural/functional materials.     

烧结助剂含量对多孔Si3N4/BN复合陶瓷力学性能和介电性能的影响

以Si3N4和BN为原料,叔丁醇为溶剂,SiO2、Y2O3和Al2O3为烧结助剂,采用凝胶注模成型工艺制备具有高强度、低介电常数多孔Si3N4/BN复合陶瓷。研究了Y2O3和Al2O3含量对多孔陶瓷气孔率、孔径分布、物相组成、显微结构、抗弯强度和介电常数的影响。结果表明:通过调节Y2O3和Al2O3含量,多孔Si3N4/BN复合陶瓷的气孔率由55%增加到68%,气孔尺寸呈单峰分布,平均孔径为0.89～1.02μm;抗弯强度和相对介电常数随Y2O3和Al2O3含量的增加而单调增大,抗弯强度和相对介电常数的变化范围分别为29.9～60.9 MPa和2.30～2.85;通过调节Y2O3和Al2O3含量调控气孔率,能够获得介电性能和力学性能可调的高性能透波材料。     

Si3N4—MgAl2O4—Al2O3系材料无压烧结的研究

本文对Ｓｉ３Ｎ４－ＭｇＡｌ２Ｏ４－Ａｌ２Ｏ３系复合材料的无压烧结进行了研究，讨论了Ａｌ２Ｏ３含量对材料性能的影响及烧结工艺对材料性能和显微结构的相互关系。实验表明：两段法烧结可以得到性能良好的Ｓｉ３Ｎ４－ＭｇＡｌ２Ｏ４－Ａｌ２Ｏ３复合材料。     

不同烧结助剂制备的Si_3N_4陶瓷的氧化行为

以α-Si3N4粉末为原料,分别以Y2O3-La2O3和Y2O3-CeO2为烧结助剂,利用热压烧结法制备了Si3N4陶瓷。研究了Si3N4陶瓷样品在空气中高温下的氧化行为。结果表明:原始的α-Si3N4在烧结过程中完全转化为β-Si3N4。在1000～1350℃氧化100h后,用Y2O3-La2O3烧结助剂制备的样品表现为质量增加趋势,质量变化小于0.389mg/cm2,其氧化过程符合抛物线规律。用Y2O3-CeO2烧结助剂制备的样品,在1000℃氧化后表现为质量减小,为-0.248mg/cm2;在1230℃和1350℃表现为质量增加,分别为0.024mg/cm2和0.219mg/cm2,并且其氧化过程不符合抛物线规律。样品的氧化过程主要受2个扩散过程的控制,即稀土元素的向外扩散与氧的向内扩散。     

Si3N4/BN复合材料界面应变能释放速率的测试与表征

提出了一种更为合理、简便地测试与表征Si3N4／BN复合材料界面应变能释放速率的方法，借助流延成形和热压烧结工艺，制备出具有单一界面层“三期治”结构，在单侧基体中点处预制有裂纹源的Si3N4／BN／Si3N试样，用四点结弯曲加载的方法测出其载荷－位移曲线，进一步求出界面的应变能释放速率值，分别测出了BN＋Si3N4，BN Al2O3两种界面体系、不同成分界面的应变能释放速率值，对于纯BN，含积分数分别为15％，25％Si3N4调节的界面，其相应的应变能释放速率值分别为37．16，90．58，117．76J／m^2；含体积分数分别为16％，36％，63％Al2O3调节剂的界面，临界应变能释放速率值分别为53．95，71．86，119．21J／m^3，试验结果证明了该种方法的可行性及可靠性，与文献所报道的方法进行了对比、分析，同时分析了相关因素对实验结果的影响。     

三维网络结构多孔氮化硅陶瓷增强体的制备

以Si3N4和Si粉为主要原料,Al2O3、Y2O3等为助剂,制备Si3N4料浆,用有机前驱体浸渍和二次烧成工艺来制备具有网络结构的多孔氮化硅陶瓷增强体.结果表明:二次烧成能显著提高材料性能,烧成温度在1600～1700℃为宜.用XRD、SEM、XEDS等对二次烧成材料的显微结构和晶相进行分析,研究二次烧成制度改善材料性能的原因,以利于更好的优化工艺.     

纳米复相结构陶瓷的原位反应合成

简要介绍了原位反应合成纳米复相陶瓷的原理及其可行性，认为此方法是制备纳米复相结构陶瓷的有效方法. 同时讨论了氮化硼(h-BN)复相陶瓷的特点及其性能改善的关键因素，认为采用传统方法难以获得高性能的BN复相陶瓷. 提出了一系列原位化学反应，并采用热压或无压烧结获得了细小而均匀分散的非氧化物?氮化硼(Nobn)复相陶瓷，纳米级的BN片晶主要分布在基体晶粒的晶界处，当BN体积含量适当时即可获得一种全新的部分弱晶界陶瓷复合材料(PWICs)，这种材料具有很好的综合力学性能.     

反应烧结制备Si3N4-BN复合材料

以Si粉和BN粉为原料,Fe2O3为烧结助剂,采用反应烧结法于1450℃氮气气氛下制备了Si3N4-BN复合材料. 利用XRD研究了不同烧结制度和BN含量下复合材料的物相组成,利用SEM对材料断面形貌进行了观察,并测定了不同BN含量材料的显气孔率、体积密度和常温抗折强度,同时探讨了Fe2O3的助烧机理和b-Si3N4的形成机理. 研究结果表明,当氮化温度为1450℃、保温时间为45 h时,Si可完全氮化,材料中主晶相仅为Si3N4和BN. 随着BN含量的增加,相对密度和常温抗折强度下降,b-Si3N4含量增多. 当BN含量为30%时,其相对密度为73.3%,抗折强度可达52.5 MPa,同时b/a相比为3.4.     

纳米SiC增韧Al_2O_3陶瓷复合材料的制备、表征及力学性能研究

以SiC和Si微米粉为添加剂,采用无压烧结工艺制备了纳米SiC增韧的Al2O3陶瓷复合材料,探讨了SiC含量、烧结气氛和烧结温度对复合材料的烧成收缩率、微观形貌、抗弯强度、维氏硬度及断裂韧性的影响。结果显示：SiC的添加使复合材料的烧成收缩率下降,惰性气氛下复合材料的收缩率要大于氧化气氛和还原气氛时的收缩率。在氧化性气氛下烧结时,当SiC添加量为4%时,复合陶瓷的体积密度为3.80 g·cm^-3,抗弯强度、断裂韧性及维氏硬度均达到最大值,分别为480 MPa、5.12 MPa·m1/2、16.2 GPa。添加SiC后所得复合材料的基体颗粒为椭圆状,粒径为2μm左右,颗粒与颗粒之间结合紧密,颗粒形状的改变可能是因为烧结机理发生变化所致。纳米SiC颗粒位于晶界处,形成了由Al2O3-SiC-Al2O3搭桥联结的晶界,提高了晶界强度,导致裂纹只能在晶内传播。