熔盐电解磁搅拌-真空蒸馏联合法制备多晶硅

以高纯二氧化硅为原料,高纯石墨为阳极,磁场中旋转的镁锌合金为阴极,电解制备镁硅锌合金.通过真空蒸馏分离合金得到了纯度较高的多晶硅.采用熔盐电解监控仪和Teslmcter对电流密度、槽电压、反电动势和磁场强度参数进行测量,研究了电磁搅拌在阴极合金反应过程中的作用,电解过程中的反电动势、电流效率及产物硅浓度的变化.结果表明...     

离子膜电解单元槽电压升高的原因分析

从进槽盐水、阴极液浓度、阳极液浓度、电流密度、电解液温度等操作指标以及电槽结构阳极、阴极等角度分析了引起离子膜电解槽电压升高的原因和降低槽电压应采取的措施：严格控制进槽盐水、阴极液、阳极液浓度、电流密度、电解液温度、进料纯水质量等操作指标在规定范围之内；保持电槽不能开焊；对电槽加酸，膜漏要及时换膜，减少电槽停车次数；清洗阴极表面时，防止把活性涂层刷掉，阴极管路、设备要选用高质量材质，以避免铁在阴极表面沉积。     

PbO_2/SPE复合膜电极电解发生臭氧的性能

采用化学镀法在Nafion膜上直接沉积制备了PbO2/SPE复合膜电极,结合XRD、SEM分析了复合膜电极上沉积层的晶相结构和形貌特征。结果表明,膜上沉积层为单一的四方结构β型PbO2,且其在Nafion膜上沉积致密,颗粒均匀,尺寸范围为300～500nm。通过恒电流电解实验研究了β-PbO2/SPE复合膜电极电解发生臭氧的性能。结果表明,β-PbO2/SPE复合膜电极相比于其它两种膜电极更适合作为电解发生臭氧的阳极材料,在所测试的电流密度范围内,当i=1.5A/cm2时,臭氧产量达到最高为49.64mg/h,电流效率14.1%,槽压4.33V,能耗102.7W·h/(gO3)。     

离子膜电解槽电压的影响因素

离子膜在高电流密度下运行,使用到中后期,对其操作条件进行调整,得出电解单元槽电压随气相压力、阴极液温度、阳极液浓度、阳极液循环量、阴极液浓度、阳极液pH值等影响因素的变化关系。     

浅议影响离子膜电解槽电流效率的因素

保持最佳的离子膜电解工艺操作条件是离子膜电解槽的操作关键,它能使离子膜长期稳定地保持较高的电流效率和较低的槽电压,进而稳定直流电耗,延长离子膜的使用寿命。本文详细分析了影响离子膜电解槽电流效率的因素,认为电解槽在运行过程中,要保持高的电流效率应做到:高质量的入槽盐水;适宜的阴极液浓度、阳极液浓度和适宜的电流密度;严格控制阳极液PH值;保持适宜的电解槽温度、电解液流量和稳定的高质量的无离子水供应。     

电解合成乙醛酸的改进

研究改进了草酸电解还原制备乙醛酸中的阳极材料、隔膜及电解工艺。实验 :本研究选用隔膜电解法。阳极选用在酸性溶液中有良好导电性、有高的析氧过电势及低的阳极极化率 ,同时价格较便宜的钛基氧化铱电极 ,阴极用铅板。隔膜材料直接影响电解反应能否顺利进行及产率大小 ,在全氟、ＨＦ -10 1高性能均相、聚氯乙烯 3种阳离子交换膜中用实验方法进行电解草酸产率比较后选定ＨＦ - 10 1高性能均相阳离子交换膜。通过实验分析确定了电解工艺 :电流密度 5 0 0Ａ ｍ2 ,槽电压 4 5Ｖ ,电解温度2 0℃ ,阳极电压 - 1 32Ｖ ,阳极草酸浓度始终维持质量…     

多孔氧化铝模板的制备及应用

以磷酸溶液为电解液、以高纯铝为阳极,采用两步阳极氧化法制备氧化铝模板。扫描电子显微镜(SEM)对其表面形貌分析表明,氧化铝膜为多孔结构,膜孔径随着阳极氧化电压的增大而不断增大。对阳极氧化电流密度变化分析证实,铝的阳极氧化经历了三个阶段:阻挡层的生成、多孔层的形成和多孔层的稳定生长。以制备的氧化铝膜为阴极、锌片为阳极,以硝酸锌和硼酸的混合液为电解液,采用交流电沉积方法制备了针状氧化锌纳米线。     

用膜—电极组合或气体扩散电极电化学转化无水卤化氢为卤气

用膜－电极组合,或膜和电极分开的装置如带膜的气体扩散电极使无水卤化氢电化学转化为卤气,介绍了所用的电槽和工艺。该电槽中装配有离子传递膜,膜的一侧与阳极接触,另一侧与阴极接触。该工艺包括：将无水卤化氢通入电解槽,在两极间施以1．0－2．0V的电压（阳极电位高于阴极电位）在槽压206．7－757．9kPa、温度为40－120℃、电流密度5．8－12kA/m^2的条件下进行电解,无水卤化氢在阳极上被氧化成无水卤气和质子,该质子通过离子交换后在阴极被还原;在膜的阴极侧通水且与含氧的气体接触。     

电流密度对AZ31B镁合金阳极氧化及膜层性能的影响

采用KOH-Na2SiO3-Na2B4O7-Na2CO3环保型电解液体系,研究了电流密度对AZ 31B铁合金阳极氧化过程、氧化膜微观形貌、膜层厚度、氧化膜耐蚀性等的影响.结果表明:在恒电流阳极氧化过程中,根据电压-时间曲线,阳极氧化过程可分为电压快速升高阶段、电压缓慢升高阶段、电压相对稳定阶段.随着电流密度的增大,电压-时间曲线的斜率增大,电压明显增大,点火时间缩短,但对击穿电压影响不大;随着电流密度的增加,膜层致密性、厚度、耐蚀性都呈先增大后减小的趋势.当电流密度为1.5 A/dm2时,阳极氧化膜的致密性和耐蚀性最好.     

关于氧化铝膜着色层的研究

本研究结果指出阻挡层的厚度与电解氧化的时间无关，在较大的电流密度下进行阳极氧化时，阻挡层的厚度增大，但氧化铝膜的溶解速度亦随之增大，生成的Ａｌ２（ＳＯ４）３共沉积于氧化铝膜中，致使氧化铝膜变得松散。     

Electrolysis of Sodium Silicate Solutions Using Cation-Exchange Membranes

Abstract

The electrolysis of sodium silicate solutions was studied at various temperatures, current densities, and concentrations. By using a cation-exchange membrane, NaOH was recovered at high current efficiency in the cathodic compartment. Sodium silicate solutions in the anodic compartment were upgraded to products of higher SiO₂/Na₂O ratios. The deposition of silica on anodes strongly inhibits smooth operation during electrolysis, and a semibatch method is described to overcome this difficulty.     

电沉积法制备纳米SnO_2薄膜

采用一种电沉积法室温下制备纳米SnO2薄膜。经研究得到了电沉积SnO2薄膜的最佳工艺条件:电流密度、电沉积时间、主盐浓度、游离酸浓度分别为i=8 mA.cm-2,t=120 m in,c(SnC l2)=0.02 mol/L,c(HNO3)=0.03 mol/L。用X射线衍射、红外光谱和扫描电镜、透射电镜等对薄膜的物相和微观结构、表面形貌等进行了研究。结果表明,室温下干燥得到的薄膜由SnO2.xH2O组成,但经过400℃热处理后,逐渐转变成结晶较为完整的四方结构SnO2薄膜,薄膜的表面较为平整、呈多孔状,薄膜粒径大小为8~20 nm。     

空气阴极电解合成过硼酸钠

用空气阴极代替锡阴极在Na_2CO_3-Na_2B_4O_7介质中电解合成过硼酸钠.电解结果表明,在阴极电流密度为30～50mA·cm~(-2)时,阴极电流效率为65％～54％．X射线衍射表明结晶产物为NaBO_2·H_2O_2·3H_2O.恒电流计时电位法测定Na_2B_4O_7-H_2O_2和Na_2CO_3-H_2O_2体系电位与时间关系.从iτ~(1/2)～i关系求得过氧化氢与硼酸离子的络合速度常数为7.21×10~3L·s~(-1)·mol~(-1),过硼酸离子的离解速度常数为2.14×10~2s~(-1).Na_2CO_3-H_2O_2体系的ιτ~(1/2)与i无关,表明过碳酸离子离解速度很大.     

酸浸工艺脱除微硅粉杂质离子及其对热碱溶解过程的强化

针对热碱溶解微硅粉制备水玻璃的过程中存在Si转化率较低的问题,提出了采用酸浸预处理的方法脱除微硅粉中的金属杂质,强化其热碱溶出过程,以提高Si的转化率。本研究通过采用X射线荧光仪(XRF)、冷场发射扫描电子显微镜与能谱分析仪(SEM-EDS)、X射线衍射仪(XRD)以及滴定分析检测方法,研究了酸种类、酸浓度、反应温度、固液比、反应时间对金属杂质浸出率的影响和酸浸工艺对微硅粉热碱溶出过程的强化作用,得出适宜的酸浸条件:HCl浓度2mol/L、反应温度60℃、固液比1:(6～8)、反应时间40～60min。在碱溶出过程初期,酸浸处理后的微硅粉中SiO₂的溶出率由46.62%增至61.91%,得到了显著提高。结果表明:酸浸预处理对微硅粉的碱溶过程起到很好的强化作用,提高了Si的转化率,这将在增大微硅粉利用率的同时也有利于满足工业水玻璃[Na₂O·(2.5～3)SiO₂]对模数的要求。     

低共熔混合锂盐合成LiNi_(0.8)Co_(0.2)O_2的研究

在空气气氛中,采用低共熔混合物L iNO3-L iOH为锂盐,制备出了锂离子电池正极材料L iN i0.8Co0.2O2。XRD分析表明:此工艺制得的正极材料具有完整的层状结构。电性能测试表明:在0.5 mA/cm2的充放电电流密度和2.7~4.2 V的电压范围内,L iN i0.8Co0.2O2首次放电比容量为145.2 mA.h/g,充放电库仑效率为83.8%;循环20次后,放电比容量为124.8 mA.h/g。该方法能制备出电化学性能良好的L iN i0.8Co0.2O2正极材料。     

Ni-mSA/CS双极膜的制备及其在电合成巯基乙酸中的应用

以改性海藻酸钠和壳聚糖制备Ni-mSA/CS双极膜并用于电还原制备巯基乙酸。测定了膜的红外光谱、机械性能、含水率及离子交换容量。将阴极镍网预埋在阳离子交换膜的表面上,以实现阴极室中的零极距电解。实验结果表明,以巯基乙酸和二硫代二乙酸的混合液为阴极液,25% H₂SO₄为阳极液,电流密度为10 mA·cm^-2,常温电解,电流效率可达66.7%。     

低共熔混合锂盐合成Co和Al共掺杂的LiNiO2

在空气中,采用低共熔混合物L iNO3-L iOH为锂盐,制备了Co和A l共掺杂锂离子电池正极材料L iN i0.8Co0.15A l0.05O2。XRD分析表明,制得的正极材料具有完整的层状结构。电性能测试表明:在0.5 mA/cm2的放电电流密度和2.7—4.2 V的电压范围内,L iN i0.8Co0.15A l0.05O2首次放电比容量达147.6 mA.h/g,库仑效率达84.3%,第20次的放电比容量为133.8 mA.h/g。该合成新工艺,能制备出电化学性能良好的Co和A l共掺杂的L iN iO2正极材料。     

NaY晶化母液制备硅铝胶的技术探讨

在导向剂法合成Y型分子筛的工艺下，晶化母液中SiO₂的含量为50～55g/l,Na₂O含量为20～25g/l，相当于模数为1.65～2.58的稀水玻璃，将晶化母液分离处理后，在晶化母液中加入一定量的硫酸铝溶液使硅沉淀,经过滤和水洗后即可制备出合格的硅铝胶，以便进行重新利用。     

PAIRED ELECTRO-GENERATION OF GLYOXYLIC ACID USING BIPOLAR MEMBRANE MADE FROM SODIUM ALGINATE AND CHITOSAN

Sodium alginate (SA) and chitosan (CS) were modified with Ca²⁺ and glutaraldehyde linking reagents to prepare the mSA/mCS bipolar membrane (BPM). The morphology of the membrane was characterized by SEM. The membrane was used as a separator in an electrolysis cell for the production of glyoxylic acid simultaneously at both the cathode and the anode. The catholyte consisted of a mixture of saturated oxalic acid and 0.1 mol/L HCl, and the anolyte was a mixture of glyoxal (10 wt.%) and KBr (10 wt.%). A nickel mesh was placed on the surface of the mSA cation exchange layer to act as the cathode, and the anode was PbO₂. The electrolysis voltage was as low as 2.7 V during operation at room temperature with a current density of 20 mA · cm^?2. Current efficiencies reached 82.9% in the cathode chamber and 75.7% in the anode chamber.     

P-mSA/mCS双极膜的制备及其在电合成2,3,5,6-四氯吡啶中的应用

以五氧化二磷、磷酸三乙酯和磷酸为反应剂,制备了磷酸化海藻酸钠(P-SA),经二茂铁离子改性后作为阳膜层;用乙酰基二茂铁改性壳聚糖制备了阴膜溶胶(mCS)。将阴膜溶胶流延于阳膜层上,制备了P-二茂铁-SA/乙酰基二茂铁-CS双极膜(P-mSA/mCSBPM)。测定了双极膜的电荷密度、H~+渗透性、交流阻抗、Ⅳ曲线和SEM。以化学镀方法将金属锌和镍的合金镀在阳离子交换膜层的表面上,以实现阴极室中的零极距电解。实验结果表明,以五氯吡啶(PCP)为原料,经电催化还原脱氯制备2,3,5,6-四氯吡啶(2,3,5,6-TCP),电流密度30 mA·cm~(-2)、电解时间40 min,电流效率70.1%、产率96%。与传统的Zn还原法相比,不仅省去了昂贵的金属还原剂的消耗,而且消除了锌泥对环境的污染。