碱性染料与金属络合阴离子在水溶液中的显色反应及其应用

长期以来,碱性染料的利用总是和萃取—分光光度法或萃取—荧光光度法联系在一起的。从过去发表的文献和有关碱性染料分析应用的评述都是如此。虽然偶尔也有在水相中进行光度测定的报导,但并未引起人们的足够重视。人们仍习惯于按“传统”的方法去研究碱性染料的应用,有时甚至误认为碱性染料只适用于萃取—光度法或荧光法测定。其原因是碱性染料与金属络阴离子反应,形成电荷中和的大分子。它们难溶于水,而易溶于有机溶剂,因而适于萃取—光度测定,而不利于在水相中进行测定。     

银、铜、铅、硒和阳极泥中金的原子吸收分光光度法测定

提出了一种溶剂萃取与原子吸收分光光度法相结合的测定银、铜、铅、硒和阳极泥中金的简单而灵敏的分析方法。样品用盐酸和硝酸分解,金以三辛基甲基铵一溴化金络合物被萃取后,直接雾化,将萃取物喷入火焰中进行原子吸收测定,确定了萃取和测定金的最佳条件,样品中低至0.5微克金也可以测定。对用三辛胺或三辛基甲基氯化(或溴化)铵从盐酸或氢溴酸中萃取金也进行了研究。 为了冶金上的估价,经常需要对银、铜、铅和硒中的金进行测定。这些金属中的金含量很低,因而对于能测定lppm级的分析方法也是必要的。在一般情况下,与予先分离或富集相结合,原子吸收分光光度法对于测定痕量金却是一种很好的分析方法。但是,在测定上述金属中金的报道中,原子吸收分光光度法却很少应用·:Pouock和An—darsonl,Kaumann和Hobart。雨lSen Ku—pta。在用试亚铁灵溶剂萃取或以火试金法从基体中将分出,银以氯化银状态排除后,曾用原子吸收分光光度法测定过铜“。和自然银中的金。 与溶剂萃取相结合的原子吸收分光光度法给金的测定提供了一种简单而灵敏的分析方法。以前的研究指出,用高分子胺或铵盐,如三辛胺‘。一),四丁基过氯酸铵或三辛基甲基氯化胺0“”’从不同介质中萃取金曾做过研究。 本文研究了用三辛铵[TOA],三辛基甲基氯化铵[     

铜电解液中锑的价态分析

近年来,微量锑的价态分析多为溶剂萃取或挥发分离后无火焰原子吸收光度法,而用化学分光光度法者甚少.本文作者研究了锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)在甲基异丁酮(MIBK)中的萃取行为,提出了以APDC—MIBK萃取,KMnO_4反萃SbI_4~-一硫脲光度法测定微量Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ),锑的检测下限为10μgSb/25ml,并满意地应用于铜电解液的分析.     

铝合金中微量锌的测定(PAR光度法)

分光光度法测定锌,灵敏度高而且选择性好的试剂实属少见。二硫腙萃取光度法,PAN萃取光度法,TAN萃取光度法,孔雀绿硫氰酸盐萃取光度法等均要在有机溶剂中显色。在水相中显色的试剂,已报导过二甲酚橙、甲基百里酚蓝、PAN-TritonX-100等。其灵敏度均较低。唯最近报导的利用某些三芳基甲烷碱性染料在硫氰酸盐介质中显色锌的方法,据称灵敏度与选择性均好。4-(2-吡啶偶氮)间苯     

分光光度法测定锑的近况

近来虽有原子吸收法测定锑的报导,但由于灵敏度较低,因此只能采用无火焰原子吸收光度法。故该法测定锑仍未得到普遍的应用。目前,光度法测定锑仍以碱性染料——萃取光度法为主,亦同时出现了一些新试剂与新方法。但无论是碱性染料——萃取光度法或某些新试剂与新方法测定锑,在实际应用中尚存在着某些问题。本文主要对近几年来光度法测定锑的部分文献作一综述,以期引起注意,使光度法测     

抗坏血酸还原测定钢中低硅

近年来,为了测定钢中低含量硅,提出了使用有机溶剂萃取钼硅兰的手段来提高方法的灵敏度。但由于要进行萃取分离和使用有机溶剂,在日常分析中仍以直接分光光度法较为方便。本法使用过硫酸铵作为氧化剂,破坏钢中碳化物,以抗坏血酸还原钼硅杂多酸成钼硅兰,用分光光度法,在波长810毫微米处,测量钢中0.01～0.1％的硅含量     

金测定方法的最新进展（续一）

３分光光度法分光光度法是测定金的主要方法。该法与富集分离方法相结合,可用来测定矿石、化探样品中微量和痕量金。３１碱性染料萃取光度法在碱性染料萃取光度法中常用的试剂有罗丹明、孔雀绿、结晶紫等。刘长久等（１９９０）用萃取浮选溴化钾－罗丹明Ｂ－Ａｕ三元络...     

2001-2006年国内光度法测定银的概况

对2001—2006年期间国内光度法测定银的研究与应用情况进行了综述,概要地介绍了测定银的吸光光度法、固相萃取光度法、催化光度法、共振光散射法及其它光度法。引用参考文献78篇。     

锗和二氧化锗中痕量镓和銦的测定

在鍺和二氧化鍺中的1到10p·p·m镓或铟的光度測定,鍺被蒸餾成氯化物除去,残留物中的镓借从6N盐酸中用乙醚萃取,而后从硷金属氰化物溶液中用8-羟基喹啉——三氯甲烷萃取分离出,並对其黄色的8-羟喹啉——三氯甲烷萃取物进行光度法測定。蒸去鍺后的残留物中,铟借从硷金屬氰化物溶液中用二苯磺腙—三氯甲烷萃取,而后在pH=3.5的水溶液中用8-羟基喹啉—三氯甲烷萃取分离出,並对其黄色的8羟基喹啉—三氯甲烷萃取物进行光度法测定。     

萃取色层—火焰原子吸收法测定岩石中的微量银

岩石中低含量银的测定,通常采用萃取光度法或萃取原子吸收法,皆需要完成繁杂的萃取操作步骤,实际应用中感到不便.近年来,萃取色谱法发展较快,呈现出一定的优越性.曾提出在高酸度及低硫氰酸盐溶液中用TBP选择萃取银,但条件试验不完善,更没有用于实际样品,为使萃取体系能适用于萃取色谱分离和富集低含量银,我们较系统他研究了TBP从硫氰酸盐溶液中萃取银、铜、铁、锌、铅、铝等离子的萃取行为及其萃取性质,在此基础上建立了萃取色谱富集银的条件,采用火焰原子吸收光谱法完成测定.此法操作简便,方法灵敏度     

萃取光度法中溶剂化分子数和萃取平衡常数的简易测定方法

萃取光度法中,可萃体系往往溶剂化而增加可萃性。根据相似物相溶原则,这是可以理解的。可以想见,这时溶剂化分子是进入可萃络合物的组成的,这就是可用光度法简易测定的理论基础。假设络合物MR_n被有机溶剂S萃取,如果发生溶剂化现象,则应有下列平衡:     

低合金钢中痕量钼的测定

改进了硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取光度法测定钼的国标方法,改进后的方法可成功地用于低合金钢中痕量钼的分析。     

稀土高氯酸溶液的导数吸收光谱研究 Ⅳ.三阶导数光度法直接快速测定镨—钐—钴合金中的镨和钐

钐钴或镨钐钴磁性材料已得到了广泛应用,然而对其中镨或钐的测定,除了需用昂贵仪器的X—荧光光谱法外,至今尚缺简便而快速的分析方法,已报导的化学分析方法有离子交换法分离、或萃取色谱法分离容量法测定及铜试剂—氯仿萃取分离、DTPA分光光度法测定,以上方法均采用各种分离步骤,达不到简便、快速的目的.导数分光光度法具有分辨重叠峰的功能,既可使稀土离子的特征峰的选择性提高,且在高阶导数的求导过程中常使具有宽吸收谱带的干扰逐渐降低乃至完全消失.为此可大大提高稀土元素测定的选择性.本文在前报的基础上研究了镨和钐的高氯酸溶     

偶氮氯膦Ⅲ萃取光度法快速测定高温合金中微量锆

合金中微量锆的测定,采用较多的是偶氮胂Ⅲ光度法。对于较复杂合金,一般需要分离复杂的共存元素后测定。流程长、操作繁杂,难以满足生产的要求。有资料介绍萃取光度法。我们研究了微量锆在异戊醇介质中与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应。采用萃取光度法,可大大提高锆的灵敏度及选择性。用此方法测     

自动萃取化学光谱法测定高纯金中12种金属杂质

沈阳冶炼厂对高纯金中12种杂质元素的自动萃取化学光谱法的测定作了研究。高纯金中的杂质元素一般采用光度法或化学光谱法测定,后者不但分析检测限低,且可同时进行多元素的测定。他们应用回流自动萃取器在1.2N盐酸的溶液中,用乙醚回流萃取基体金。这种分离基体金的方法取代了手工操作,     

新亚铜灵吸光光度法测定纯铝、铝合金及钢铁中铜

2,9-二甲基-1,10-二氮菲(新亚铜灵)是吸光光度法测定铜的高选择性显色剂,已用干金属及合金中铜的萃取一光度法测定,常用的萃取剂有戊醇、异戊醇及三氯甲烷,但操作繁琐,且有机萃取剂对人体有害.本文提出了用新亚铜灵在水相直接测定铜.吸光光度法.实验表明,本法操作简便、快速,分析结果准确、可靠,适用于纯铝、铝合金及钢铁中铜的测定.一、仪器及试剂72型分光光度计     

液—液萃取后的固—液分离法

在痕量元素分析中,经常利用待测离子与某些无机或有机试剂生成水溶性或水不溶性络合物的反应。对于水溶性的有色络合物,可直接用比色法或分光光度法测定;对于水不溶性络合物,则需要用溶剂萃取——分光光度法进行测定;如果试剂的专属性不强,有时需要萃取分离干扰元素后再行测定。这种使待测离子的络合物溶于有机溶剂,     

锑磷钼蓝光度法测定钢及合金中的锑

钢铁及合金中锑以往常用的光度法有孔雀绿、结晶紫、甲基紫或罗丹明—B等。这些方法虽较灵敏,但稳定性较差,为了避免苯类剧毒试剂,有人提出锑磷钼蓝—孔雀绿离子缔合光度法测定钢铁中锑,但对温度等条件要求比较苛刻,使用上存在许多困难。本文通过试验研究提出了锑磷钼蓝—乙酸丁酯萃取光度法测     

TBP从硫酸溶液中萃取MPA机理研究

用光度法、红外光谱法和核磁共振法研究了磷酸三丁酯(TBP)从硫酸溶液中萃取磷钼酸(MPA)的萃取行为和机理。测定了萃取络合物的组成并认为萃取过程中在TBP与MPA之间存在给-受体相互作用的配位机理。     

磷酸三丁脂二甲苯萃取,偶氮砷Ⅲ光度法测定稀土氧化物中二氧化钍。

许多作者研究了用溶剂萃取分离的方法从稀土富集物中分离钍。本试验证明,以5%磷酸三丁脂——二甲苯溶液作萃取剂,从2M硫氰酸铵体系中,能有效地从含大量稀土元素的溶液中萃取分离钍。光度法测定痕量钍,必须采用灵敏度高的显色剂。近年来变色酸的单芳基偶氮和二芳基偶氮衍生物广泛地应用于分光光度法测定钍。其中,偶氮砷Ⅲ灵敏度虽然最高,但在测定含量1×10~(-4)%的钍,仍然不够。有些作者报导了在氯代二苯胍存在下,高级醇萃取偶氮砷