中国古陶瓷标准样品(KPS-1)的仪器中子活化分析

为了适应大批古陶瓷样品多种微量元素的分析工作,研制了我国古陶瓷标样KPS-1。KPS-1标样是按比例选取宋、元、明三个朝代所产的具有代表性瓷器碎片研磨成粉制成的。我们采用仪器中子活化分析的相对比较法和单比较器k_o法测定了KPS-1标样中Sm、Ce、Lu、Ba、U、Th、Hf、Nd、As、Sb、Cs、Sc、Rb、Eu、La、Tb、Cr、Zn、Ta、Co、Fe、Na和K等23种元素的含量。为保证定值的可靠性,平行的测定了国际标准参考物BCR-1、     

我国环境标准参考物质——西藏土壤的仪器中子活化分析

本工作采用中子活化相对法和单比较器K_0值方法分析了我国环境标准参考物质——西藏土壤中的As、Ba、Ce、Co、Cr、Cs、Dy、Eu、Pe、Hf、K、La、Lu、Mn、Na、Nd、Rb、Se、Sm、Ta、Tb、Th、U、Yb和Zn等25种元素,其中U还用了缓发中子计数法。本工作给出的测定结果与西藏土壤最后确定的标准值或参考值符合得很好。为检验方法的可靠性,同时还对NBS-SRM-1633a、USGS-GXR-4及我国地球化探标准参考物质GSD-3作了分析,并给出了分析结果     

仪器中子活化法测定地质标样MGI中金和银

自然界各种岩石、矿样中Au和Ag的含量很低,而且分布很不均匀,因此对分析提出了很高的要求,不但要有足够高的灵敏度,而且要有足够的取样量(这对活化分析来讲是较困难的),尤其是金的测定。用中子活化法测定金和银常常采用预富集和放化分离中子活化法。一般分离的方法有液-液萃取、火试金、无机离子吸附等。近年来由于高吸附选择性的螫合树脂发展很快,已广泛应用于各种地质矿样中微量Au和Ag的中子活化分析。由于地质矿样成分复杂,照射后的核干扰往往很严重,给直接测定带来很多困难。但我     

龙泉窑古陶瓷年代断定的中子活化分析和Bayes判别

为实现龙泉窑古陶瓷年代的准确判定,利用中子活化分析（NAA）方法准确测定了南宋-元(AD1127—1368)和明代(AD1368—1644)龙泉窑古瓷胎中La、Sm、U、Ce等18种元素的含量。为提高实验数据的可靠性,利用马氏距离准则排除实验数据的异常值,并对实验数据进行了正态分布检验。在一定的假设前提下,应用Bayes判别法用预处理的实验数据对样品进行年代判别。结果表明：明代69个古陶瓷样品全部正确归类,南宋-元时期96个古陶瓷样品仅有3个未能正确归类,全部样品归类的正确率为98.2%,说明NAA技术和Bayes判别法可望在古陶瓷的年代断定研究中发挥重要作用。     

堆中子活化分析在首批化探标样研制中的重要作用

作为我国全国区域化探扫面样品分析一级监控用的首批水系沉积物标准参考样GSD1～8系列,历经三年研制,于1983年7月通过了国家级鉴定会,对五十多个元素提出了推荐值或参考值(以下均简称为定值),全国有41个实验室的上千名分析工作者为此做出了贡献,共对68个元素和成份完成了五万多个测定。加拿大地质调查所和法国地质与矿产研究所也提供了数据。投入的分析手段多达26种11类(见表),参与中子活化分析的有中科院原子能所、高能所及本所。从表可见,各类方法所完成的工作量,就元素数量而论,中子活化占有优势,三个中子活化实验室已提交36个元素的结果,占已定值元素总数(54个)的66.7％。     

用仪器中子活化分析法检验环境土壤标样的均匀度

近年来,国际上标准参考物质的种类与数量急剧增加,一些重要的领域,象地球化学、环境科学、生物学等都有了相应的SRM。国内研制SRM的工作也十分活跃。 标准样品必须均匀,故在分析定值和样品发行前,需要先作均匀性检验。由于均匀性是一个相对的概念,它与各个元素在SRM中的分布紧密相关。取样量直接影响均匀性的好坏。因此,当给出SRM中某元素的均匀性数值时,必须注明相应的取样量。由于仪器中子活化分析法(INAA)具有灵敏度高、不破坏试样、且可同时测定多种元素等特点,因此可在较小的取样量情况下,实现对SRM中多种痕量元素的均匀性检验。     

仪器中子活化分析法检验环境土壤标样的均匀度

仪器中子活化分析(INAA)可在取样量小的情况下,实现对标准参考物(SRM)中多种痕量元素的均匀性检验。本文采用了经典的F检验及t检验数理统计方法判断被检查元素的均匀性。具体作法是随机抽取足够数量的子样品,测定所得数据作为检查组(A);同时,把其中任一样品按上述相同测定方法同时测定数份,所得测定数据作为对比组(B)。分别计算两组的方差和平均值,再进行如下统计检验:首先比较检查组的方差S_4~2和对比组方差S_B~2的大小,得F_(实验值)=S_A~2/S_B~2,从95％置信度的F值表上查出相应自由度的临界值F_(0.05),f_1,f_2,     

用纯仪器中子活化分析法测定吉林地球化学水系沉积物Ⅱ级标样

用纯仪器中子活化分析法测定吉林地球化学水系沉积物Ⅱ级标样GRD30～46,是在我室测定我国首批地球化学标样系列GSD1～8时所制定的技术方法的基础上进行的。对吉林标样GRD30～46共测得21种元素。 吉林标样共照射3次,每次照射标样均制成双份,目的在于从中检验标样的平行性。此标样的标准用美国地调所的GXR,测得的γ能谱由PDP-11/04型计算机按Spectran-F分析软件包给出分析结果,再由我室自编的     

糖尿病大鼠组织中微量元素的仪器中子活化分析

使用链脲佐菌素诱导出大鼠的Ｉ型糖尿病（ＩＤＤＭ）模型,以正常大鼠作对照。用仪器中子活化分析法测定了大鼠的肝、肾和胰腺组织中Ａｓ、Ｂｒ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｃｌ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｈｇ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｒｂ、Ｓ、Ｓｅ和Ｚｎ等元素的含量。结果表明,ＩＤＤＭ大鼠模型的这３种组织中的一些微量元素含量发生了明显改变。并对这些元素含量发生变化的原因和意义作了讨论。     

古瓷中的微量元素——Ⅳ.景德镇窑场的古瓷分析之一

本文利用反应堆中子活化分析测定了湖田窑区所产的瓷片中微量元素的含量和成份。结果表明,在不同年代生产的瓷器中希土元素含量的分布模式各不相同。这正好反映了瓷胎的原料配方或是所用瓷土的种类在不同时期有着明显的差别。     

扩充SPECTRAN-F软件用于活化分析在线数据处理

一、引言中子活化分析在微量元素分析中得到了广泛的应用。它可以同时测定多种元素的含量,但在一次测量中产生大量的数据,尤其是单比较器K_0方法(见文献[1,2])涉及到很多核参数。因此,计算机在线数据处理非常必要。我们从美国Canbarra公司引进的PDP-11/34计算机及SPECTRAN-F程序只能满足一般谱分析的在线数据处理要求,而不能     

中子活化分析参量化的进一步研究——Ⅰ.裂变干扰的参量法校正

112个活化分析感兴趣的(n,γ)反应k_0值的建立,已经使得63种元素的参量法堆中子活化测定成为可能。然而,为了实现堆中子活化分析的全面参量化,尚需进一步解决几个问题。作者对实现裂变干扰和阈反应干扰的参量化修正,以及“远”、“近”测量几何效率的参量化归一提出一些新的建议。 本工作基于~(235)U(n,f)反应在热中子能区的截面服从1/v定律且具有小的Q_0(I_0/σ_0)值,首次建议了“组合核常数”Ik_0,从而实现了堆中子活化分析中裂变干扰的参量法校正。在我院3座反应堆的6个照射孔道上测定了8个主要裂变干扰反应的Ik_0值。这些Ik_0值的堆中子谱无关性质。证实了本法的可靠性。     

~1HNMR法测定铀酰离子的水合数

报道了~1HNMR法测定铀酰离子水合数的结果。在高氯酸体系中,随着C_(H_2o)/Cuo_2~(2+)增大,铀酰离子的水合数由4变至5。在盐酸体系中,铀酰离子的水合数随酸浓度的增大而减少。当C_(HCI)/Cuo_2~(2+)达到4.0时,铀酰离子不以水合物形式存在。在硝酸体系中,C_(HNO_3)/C_(uo_2~(2+))≥2:1时铀酰离子以二水合物形式存在。对于C_(H_2o)/C_(uo_2~(2+))值较大的情况,用六甲基二硅醚为内标物测定水合数。根据测得的结果对铀(Ⅵ)配位化合物在溶液中可能存在的结构作了探讨。     

萃取—液体闪烁计数法测定^241Am

在~(241)Am的提取和纯化工艺研究时常常需要大量样品测量,虽然~(241)Am可以用γ能谱法测量,但探测效率低。为保证工艺研究中测量数据的准确性,必须加大放射性量,这给工艺研究人员增加了辐照量。液闪法能达到高的探测效率,但是液闪法的缺点在于把干扰核素和津灭离子同时引入闪烁液,有时会给测量造成困难。萃取-液闪法在一定程度上能克服液闪法的不足,尤其是大大减少水引入闪烁液中,它比液闪法的脉冲幅度和能量分辨率高得多,如     

~(147)Pm放射性标准溶液制备

本文叙述了~(147)Pm的分离、纯化、溶液组成及其稳定性,发展和建立了制备~(147)Pm放射性标准溶液的方法。~(147)Pm溶液的放射性活度采用效率示踪和液体闪烁两种方法测量。实验检验和应用的结果表明,本文所提供方法是可靠的,完全符合放射性计量标准要求,并已在国内得到了广泛的应用。     

冠醚-1,2-二氯乙烷在苦味酸体系中对轻希土元素的萃取

本文在文献[1]的基础上,研究了二环己基-18-冠-6(DC18C6)和二环己基-15-冠-5(DC15C5)在苦味酸体系中对La~(3+),Ce~(3+),Pr~(3+),Nd~(3+),Sm~(3+),Eu~(3+),Gd~(3+)七个轻希土元素的萃取,求得了萃合常数和萃合物在有机相中的离解常数,并测定了苦味酸在水相对七个希土元素的一级络合常数。     

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]萃取钍的研究

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10](以下简称H_2A)是最近合成的一种β-双酮螯合剂,它比HPMBP多一倍螯合功能团,在适当的条件下能与钍(Ⅳ)生成比较稳定的螯合物,并能被氯仿萃取。为此,我们研究了H_2A与钍(Ⅳ)的萃取行为,也试验了Th(Ⅳ)与U(Ⅵ),La(Ⅲ),Ce(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Nd(Ⅲ),Sm(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Er(Ⅲ)和Yb(Ⅲ)萃取分离的可能性。