N,N′-乙撑双[N-(乙磺酸钠)-十二酰胺]的起泡性能

研究了磺酸盐型双子表面活性剂N,N′-乙撑双[N-(乙磺酸钠)-十二酰胺](DTM-12)的起泡性能,考察了醇、盐及pH值对DTM-12起泡性能的影响.结果表明,矿化度越高起泡性能越差,溶液在呈现中性左右时起泡性能最好;当质量分数小于5%时,醇对表面活性剂的起泡体积和稳定性都有促进作用,且异丙醇对其影响最大;pH值介于...     

N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠的合成及性能研究

用 N,N′-二羟乙基乙二胺、氯乙酸钠合成了 N,N′-二羟乙基乙二胺二乙酸钠(中间体),中间体再与硬脂酰氯反应制备了一种新型 Gemini 两性表面活性剂 N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠。对产物合成条件进行了考察,优化的反应条件为:n(硬脂酰氯):n(中间体)=2.5,溶剂 V(水):V(氯仿)=1:2,pH=9.0～10.0,反应温度15～20℃,反应时间5 h。通过红外光谱和质谱分析确定了产物结构,并测试了产物的表面性能。结果表明,在25℃时,该产物的临界胶束浓度为0.24 mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力为35.7 mN/m;即时泡沫高度为250 mm,5 min 后泡沫高度为220 mm;乳化时间为22.48 min(甲苯-水物系)和4.65 min(正己烷-水物系),亲水-亲油平衡值为5.4,等电点为 pH 3.3～6.5。     

N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成

以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135～ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1～ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二丙酸钠的制备与性能

以丙烯酸甲酯、乙二胺及月桂酸为原料制备了Gemini型阴离子表面活性剂N,N′ 双月桂酰基乙二胺二 丙酸钠,并对其相关性能进行表征。结果表明,该表面活性剂在25℃时γcmc为27.1mN/m,cmc为9.6× 10-4mol/dm3,胶束聚集数(Nm)为41.6,均小于相应的普通皂型表面活性剂;并测定了乳化、润湿、泡沫及耐 硬水洗涤等应用性能。     

2,2′-双(2-噁唑啉)的合成

合成了一种用于聚酯改性的扩链剂2,2′-双 (2-噁唑啉),探讨了工艺条件对产物收率的影响,并用红外光谱和熔点测定手段对产物进行了表征.实验结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,反应物和带水剂分批加入,原料乙醇与草酸的摩尔比为4∶1,中间产物草酸二乙酯的收率可达85%;以乙醇为溶剂,苯为带水剂,2,2′-双(2-噁唑啉)的总收率可达80%,产品纯度高于98%.     

N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的合成

采用气相色谱-质谱法对受阻胺类光稳定剂中间体己二胺哌啶的合成产物进行了分析,定性分析了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1,6-己二胺反应产物的结构并推测了副产物的生成过程。建立和优化了缩合、脱水、加氢三步法合成N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺(HMBTAD)的新工艺。最佳反应条件为:缩合温度70~75℃,脱水真空度2.66~7.98kPa,以三元骨架N i为催化剂,在110℃、7.09~8.11kPa的氢气压力下进行加氢。在此条件下,HMBTAD收率为94.7%。     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二丙酸钠的制备与性能

以丙烯酸甲酯、乙二胺及月桂酸为原料制备了Gemini型阴离子表面活性剂N,N′-双月桂酰基乙二胺二丙酸钠,并对其相关性能进行表征.结果表明,该表面活性剂在25℃时γcmc为27.1 mN/m,cmc为9.6×10-4mol/dm3,胶束聚集数(Nm)为41.6,均小于相应的普通皂型表面活性剂;并测定了乳化、润湿、泡沫及耐硬水洗涤等应用性能.     

N,N,N′,N′-四烯丙基乙二胺的合成与表征

实验以乙二胺、烯丙基氯和碱为原料,分二步合成了N,N,N′,N′-四烯丙基乙二胺(TAEDA)。考察了乙二胺、烯丙基氯和碱的摩尔比、反应温度、反应时间和相转移催化剂用量等因素对TAEDA收率的影响。合成TAEDA较佳工艺条件为:第一步,n(乙二胺):n(烯丙基氯):n(碱)=1:2.2:2.1,反应温度60℃,反应时间6 h。第二步,烯丙基氯和碱的用量与第一步相同,反应温度70℃,反应时间9 h,相转移催化剂的加入量为烯丙基氯质量的1.8%;反应后将所得水相和低沸点馏分返回参加下一轮反应,TAEDA收率由69.75%提高至79.29%。     

荧光增白剂4,4′-双(2-苯乙烯磺酸钠)联苯的合成新工艺

以联苯二氯苄(BCMB)、亚磷酸三乙酯(TEP)、邻苯磺酸钠苯甲醛(BDSS)为原料,经两步反应合成了4,4'-双(2-苯乙烯磺酸钠)联苯(CBS-120)。分别对两步反应的合成影响因素进行了考察。4,4'-二乙氧基磷酰甲基联苯(BDPMD)最佳合成工艺为:反应温度160℃,n(TEP):n(BCMB)=2.5～2.8;CBS-120最佳合成工艺为:30%甲醇钠溶液做催化剂,反应温度30～50℃,m(丙酮):m(二甲基亚砜)=1.2～1.5,n(BDSS):n(BDPMD)=2.4。反应总收率达70%,产物经荧光分光光度分析,达到市售 CBS-120标样质量水平,该工艺较为简单,易于操作。     

对苯二酚双(2-羟乙基)醚合成工艺的改进

以对苯二酚、氯乙醇、NaOH为原料 ,加入还原剂 ,在常压下醚化合成了对苯二酚双 ( 2 羟乙基 )醚。最佳工艺条件为 :还原剂 (亚硫酸盐 )用量为 5 %,对苯二酚 /氯乙醇 /NaOH(摩尔比 ) =1∶2 .5∶2 .5 ,反应温度 80～ 90℃。收率 6 1%,产品为白色片状结晶 ,利用IR和1HNMR对最终产物进行了结构表征。     

月桂胺乙基磺酸钠的合成与性能

以月桂胺和溴乙基磺酸钠为原料合成了月桂胺乙基磺酸钠(SLAES),用单因素优选法研究了影响反应的因素,优化反应条件为:n(月桂胺):n(溴乙基磺酸钠)=1.0:1.2,反应温度80℃,反应时间5 h,pH=8～9,收率(以质量计)87.14%,提纯后纯度99.44%,并对月桂胺乙基磺酸钠的应用性能进行了测定。     

(2-十八酰氧基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵的合成及性能

实验以十二烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为原料,在酸性条件下合成中间体(2-羟基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵,再与硬脂酰氯反应,生成(2-十八酰氧基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵(HYFA)硬脂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂。在反应温度40℃,反应时间3 h的条件下,中间体的产率为80.21%;反应温度65℃,反应时间7 h,产物的产率为83.57%,krafft点<0℃。通过红外光谱与元素分析确证了产物结构。采用表面张力法和电导法测定了产物的临界胶束浓度cmc分别为8.91×10~(-4)mol/L和8.74×10~(-4)mol/L。     

叔丁基二甲基硅氧乙基苯乙烯的合成

通过格氏试剂反应,在无氧无水条件下,以四氢呋喃为溶剂,由4-溴苯乙烯和环氧乙烷制备了4-(2-羟乙基)苯乙烯,收率70%。再用叔丁基二甲基氯硅烷对羟基进行保护,室温下制备了叔丁基二甲基硅氧乙基苯乙烯,产率90.5%。讨论了格氏试剂溶剂和保护基团选取对反应的影响。通过红外、核磁共振谱对产物结构进行了确证。     

磺基琥珀酸脂肪醇聚氧乙烯醚(3)基己基混合双酯钠的合成与性能

采用非外加相转移催化剂反应的新方法合成了磺基琥珀酸脂肪醇聚氧乙烯醚 ( 3)基己基混合双酯钠(AETCSS)。最佳工艺条件为 :脂肪醇聚氧乙烯醚 ( 3) /顺酐 (摩尔比 ) =1∶1.10 ,于 90℃单酯化反应 2 .5h ,得到产率为 10 0 .1%的单酯化产物 ;单酯化产物在己醇 /顺酐 (摩尔比 ) =2 .0∶1.0 ,14 0℃条件下反应 2 .0h ,得到产率为 94 .9%的双酯化产物 ;该产物在亚硫酸氢钠 /顺酐 (摩尔比 ) =1.0 5∶1,加热介质温度为 130℃条件下磺化反应 2 .2 5h。测得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化率、渗透率、耐硬水性能分别为 32 .0× 10 -3 N/m ,7.9× 10 -5mol/L ,2 .5min ,6 .2s和 35min。AETCSS与磺基琥珀酸双己酯钠盐 (DHSS)和脂肪醇聚氧乙烯醚 ( 3)磺基琥珀酸单酯二钠盐 (AESS)相比 ,通过在DHSS中引入乙氧基 ,乳化力和耐硬水性能均得到了改善 ,且渗透性能得到了较大的提高     

月桂酸阳离子酯表面活性剂的合成及性能

实验以十二叔胺与环氧氯丙烷合成环氧中间体N-2,3-环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,再与月桂酸反应制备了月桂酸阳离子酯表面活性剂2-羟基-3-十二酰氧丙基-二甲基十二烷基氯化铵(HDAC)。考察了反应条件对产物收率的影响,合成中间体的最佳条件为:反应温度25℃,n(环氧氯丙烷):n(十二叔胺)=1:1,时间约24 h。再用活性中间体与月桂酸在丙酮中以等物质的量比于60℃反应8 h得到柔软性能良好的HDAC,其水溶液的临界胶束浓度为0.85 mmol/L,表面张力为27.38 mN/m。     

N-(3-氢化松香酸酰-2-羟)-丙基-N,N,N-三乙醇基氯化铵的合成及其性能研究

报道了以氢化松香酸为原料 ,通过两步法合成阳离子表面活性剂 N ( 3氢化松香酸酰 2羟 )丙基N,N,N三乙醇基氯化铵。结构用红外光谱得到证实。测定了该表面活性剂的表面张力及临界胶束浓度     

月桂醇聚氧乙烯醚(7)仲辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂的方法,在敞开体系中合成了月桂醇聚氧乙烯醚(7)仲辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。最佳工艺条件为:n[月桂醇聚氧乙烯醚(7)]:n(马来酸酐)=1.00:1.10,于140℃单酯化反应2.5 h,得到单酯化率为99.8%的单酯化产物;n(仲辛醇):n(马来酸酐)=4.0:1.0,加热介质温度为220℃,双酯化反应3.5 h,得到双酯化率为94.96%的双酯化产物。n(亚硫酸氢钠):n(马来酸酐)=1.10: 1.00,加热介质温度为190℃,磺化反应4.5 h,产物的表面张力为30.9 mN/m、临界胶束浓度为1.26×10~(-4) mol/L、乳化力为4.46 min、渗透力为3.35 s、分散力为91.85%、去油污力为98.93%。与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(7)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行性能对比,产物分散力、去油污性能较快T均得到了改善;与LESS相比,渗透性能得到了较大的提高。     

月桂醇聚氧乙烯(9)醚乙酸钠的合成与表面活性研究

用正交实验法考察了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (9)醚乙酸钠 (AE9C Na)的合成工艺条件 ,结果为 :月桂醇聚氧乙烯醚 (AEO 9)与氯乙酸的摩尔比为 1∶ 1 .0 5 ,反应温度 80℃ ,反应时间≥ 5 h,有机碱复配混合物催化剂用量 (对反应物 ) 2 .5 g/ mol,收率 >95 %。对 AE9C Na的表面活性进行了分析测定 ,结果表明 ,表面张力 2 1 .4× 1 0 - 4N/ m,CMC1 .8× 1 0 - 3mol/ L,罗氏泡沫高度 1 67mm,乳化性 (液体石蜡 ) 1 3 5 s,增溶性3 .2 m/ mol,润湿性 (0 .2 %溶液 ) 2 6.1 4s,分散性 LSDP2 8% ,去污性 (0 .2 %溶液 ) 64.5     

辛基酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐的合成与性能研究

在催化剂 GH 6作用下 ,辛基酚聚氧乙烯 (1 0 )醚与氨基磺酸反应生成新型表面活性剂 OPSA,反应最佳条件为 :酸醚投料摩尔比为 1 .1 ,反应温度 1 3 5℃ ,反应时间≥ 2 .5 h,催化剂用量为 0 .0 5 mol/mol醚 ,产品收率≥ 92 .0 %。对 OPSA各项应用性能进行了测定和探讨     

脂肪酰胺丙基-N,N-二甲基-2,3-二羟丙基氯化铵的合成及性能

以不同碳链长度的脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐。在酰胺化反应中,n(脂肪酸)∶n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1∶1.8,在135～145℃反应8～10h,产率为89.8%;在季铵化反应中,n(脂肪酰胺二甲基叔胺)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶1.1,在80～90℃反应4～6h,产率为90.1%。测定了该类阳离子表面活性剂的表面张力以及泡沫、乳化、增溶、抑菌等性能。其中十二碳季铵盐产物的CMC为5.012×10-4 mol/L,γCMC=24.21mN/m,同时该产物的泡沫、乳化、增溶等性能均优于十二烷基三甲基溴化铵(DTAB),对枯草芽孢杆菌的抑菌性也明显强于DTAB。