类二噁英类多氯联苯的双柱气相色谱分析方法研究

采用弱极性和中极性的双毛细管柱互补分离技术对样品中的类二噁英类多氯联苯进行定性定量分析．本文采用索氏提取技术从环境样品中提取出类二噁英类多氯联苯等有机物,经浓硫酸／高锰酸钾和氟罗里土柱净化浓缩后,利用双毛细管柱气相色谱法建立的两套保留值定性定量,解决了12种类二嗯英类多氯联苯和非类二噁英类PCBs同系物和有机氯农药共洗脱的问题,建立了12种类二噁英类PCBs的定性定量分析方法．利用气质联用（GC／MS）选择特征离子SIM技术验证方法定性的准确性,利用基质加标回收、平行样品分析和空白加标回收的方法测定了方法的准确度、精密度和方法检测限,并对土壤、沉积物、降尘样品进行了测定．结果表明,12种类二唿英类多氯联苯的加标回收率在82-109.8％之间,在US．EPA规定的70。140％范围之内;相对标准偏差在1．62—14．84％,均小于20％;方法检测限在1．1-6,2ng／kg,达到Pg／g水平．该方法应用于黄河三角洲地区样品中类二噁英类多氯联苯的分析,取得了满意的结果．     

SPE-GC-MS方法分析城市生活污水中多氯联苯的研究

要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的方式深度提取PCBs;以EPA推荐的7种PCBs为外标物,采用GC-MS法对样品中的PCBs进行定性和定量分析.结果表明:城市生活污水中7种PCBs总量为27.75 ng/L.分析方法的相对标准偏差为1.6%~8.8%,回收率为84%~103%,检测限达到0.014μg/L.     

顶空气相色谱-质谱法检测市售热加工食品中的呋喃

实验旨在建立以D4-呋喃为内标测定热加工食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱法。方法首次以NaCl溶液作为样品基质,加入内标物D4-呋喃,通过顶空70℃恒温30 min后提取出呋喃,用HP-PLOT Q石英毛细管柱气相色谱分离,采用选择性离子检测质谱扫描模式进行定性定量分析。结果显示:方法的工作曲线的线性范围为5～1 200 ng,相关系数为0.999 3;方法的定性检测限(S/N≥3)为0.4 ng/g,定量检测限(S/N≥10)为1.0 ng/g;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率在86.8%～104.7%之间,相对标准偏差(RSD)均<10%。检测我国市场上11类经热加工的食品(共有133份样品),呋喃检出浓度为<1.0～210.7 ng/g。该方法处理样品简单,灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合我国各类热加工食品中呋喃的常规检测,能满足对我国热加工食品中呋喃污染状况的调查工作要求。更多还原     

环境水体中苯系数的气相色谱法分析

使用 GDX-5 0 2大孔树脂对水中微量烷基苯类、硝基苯类、卤代苯类进行了同时富集 ,富集后的水样用两根极性不同的毛细管柱进行气相色谱双柱定性 ,外标法定量。本方法对十四种苯系物的总平均回收率为 85 % ,相对标准偏差在 5 %以下 ,最低检测限达 3.2 5× 1 0 -9g。结果表明 ,所建立的双毛细管柱定性定量分析苯系物方法 ,具有简便、灵敏、准确、线性范围宽的优点 ,适合于水中痕量苯系物的监测分析。     

土壤和沉积物中多氯联苯(PCBs)的环境行为研究进展

土壤和沉积物是有机污染物的最终归宿之一.在阐述了土壤和沉积物环境中多氯联苯(PCBs)的来源、迁移转化机理和对人类及生态环境的影响和危害的基础上,着重评述了国内外在土壤和沉积物中PCBs的分析方法和环境行为研究的前沿和动态,强调了进行14种类二恶英类多氯联苯(dioxin-like PCBs)和19种阻转多氯联苯(atro-pisomeric PCBs)研究的重要性,指明了PCBs基础研究和环境行为研究的热点和方向.     

气相色谱法测定蔬菜中的农药残留

目的 建立一种蔬菜中的农药残留的气相色谱一氮磷检测器检测方法.方法 依照一定的样品采集方法随机抽取样品642份,切碎后匀浆粉碎,超声提取,旋蒸浓缩后经CARB/NH2柱净化,HP-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器对41种农药进行残留含量检测.结果:相对标准偏差范围是3.92％～ 11.08％ (n=10);校准曲线线性相关系数为0.9979～0.9998;所测农药残留最低检出限为0.002～0.050 mg/kg;对该方法测定加标回收率为78.0％ ～104.9％.结论:本文建立了一种适合检测蔬菜中四大类共41种农药残留的准确、灵敏的气相色谱检测方法.     

涂层织物中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的GC-MS测试方法

针对涂层织物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测技术,对纺织品中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的含量进行测试研究.通过索氏提取和固相萃取净化样品,经总离子流图确证、定性和定量离子分析,建立了纺织品中PAEs含量的GC-MS测试方法.结果表明:7种PAEs工作曲线线性关系良好,线性相关系数为0.995 8~0.999 9,方法定量限为23~274μg/L,试样加标回收率为96.2%～100.9%,相对标准偏差为1.10%~6.87%之间;该方法简便快捷,灵敏度高,定量准确,用该方法在儿童防水涂层织物、防水油布中检出PAEs的含量超过0.1%.     

鲁米诺化学发光法测定食品中的亚硫酸盐

提出了运用化学发光法测定食品中亚硫酸盐的新方法,对影响化学发光的诸因素进行了实验和探讨,得出较佳检测条件：方法的定量限为4.6 mg/kg,亚硫酸盐质量浓度在1.0～10.0 mg/L与发光强度增强值（△I）呈良好的线性关系,R2为0.993 4.对6类样品进行了测定并做加标回收试验,平均RSD 3.05％,平均回收率93.0％,可用于食品中亚硫酸盐的定量与定性检测.     

纤维类材料的差示扫描量热定量分析（英文）

采用差示扫描量热(differential scanning calorimetry,DSC)技术,对10种标准纤维类样品和5种自行制备的涤纶-棉混纺纤维样品进行定性和定量分析.结果表明,DSC方法可以实现多种纤维类样品的定性分析.涤纶-棉混合纤维样品的定量分析表明,DSC方法有望实现混纺类纤维样品的定量分析,涤纶-棉混合纤维的定量分析绝对误差小于3.0%.     

近红外漫反射聚类法无损快速测定淀粉品质

提出一种基于近红外光谱技术和聚类分析法对不同种类的淀粉进行无损快速鉴别的方法,研究了近红外光谱结合聚类分析法快速鉴别淀粉种类的可行性.采集样品在12 500~4 000cm-1范围内的近红外漫反射光谱,利用光谱模式识别法中的聚类分析法对图谱进行定性分类鉴别.光谱经一阶导数预处理后,采用聚类分析法可准确无误地将样品分为2类,分类准确率达到100%.同时采用预测集的样品验证所建模型的准确性,经实验得出预测准确率也是100%.实验结果表明,近红外漫反射光谱结合聚类分析法可以为快速无损鉴别淀粉种类提供一种准确可靠的方法.     

三相反应器的气含率与液速分布和数值模拟

研究了一定操作条件下的气液固三相鼓泡床反应器的气含率和液体轴向速度分布,讨论了气、液表观速度对气含率和液体轴向速度分布的影响,比较了三相与两相鼓泡床中气含率和液体轴向速度分布,用拟两相的双流体模型计算了三相鼓泡床中的气含率和液体轴向速度．结果表明,模拟结果与实验结果一致．     

脉冲型地震下竖向不规则重力柱-核心筒结构的弹塑性地震响应

研究了速度脉冲型地震作用和结构竖向不规则双重不利条件对结构弹塑性地震反应的影响。设计了20层和30层的新型重力柱-核心筒典型结构,通过改变底层刚度得到一系列竖向不规则结构。分别选取10条速度脉冲和10条非速度脉冲地震记录,采用CANNY软件对竖向不规则重力柱-核心筒结构进行弹塑性动力时程分析,研究速度脉冲效应和竖向不规则对结构弹塑性地震响应的影响规律。结果表明,速度脉冲地震下结构层间剪力、层间位移和倾覆力矩均明显高于非速度脉冲地震下的对应值;竖向不规则对结构弹塑性抗震需求影响显著,层间位移角随着竖向不规则比率的减小而增大,层间剪力和倾覆力矩则呈略微减小的变化趋势。建议在新型重力柱-核心筒结构设计中应考虑速度脉冲地震和结构竖向不规则的耦合影响。     

数控木工加工中心固定循环研究

为了简化编程,提高木制品加工效率,针对木工数控加工特点,以圆眼固定循环和双圆柱凸榫固定循环为例,研究了数控木工加工中心的固定循环.采用展开结点的方法实现了对固定循环的编译,并集成到自主研发的木工加工中心数控系统中,以实际例子验证了该算法是正确的.     

空塔处理高氨氮废水的研究

采用一种新型的空塔吹脱设备代替传统的填料吹脱塔处理高氨氮模拟废水。研究了模拟废水pH值、气液比、温度对氨吹脱率的影响。研究结果表明：空塔吹脱在废水pH值约为12左右,温度为60℃,鼓风量为150 L/min的操作条件下,氨氮吹脱率达63.16%.空塔吹脱具有操作简单,脱除效率稳定且成本低的优点,适合实际工程中应用。     

浮选柱反浮选胶磷矿的影响因素

浮选柱是一种高效的细粒物料分选设备,但应用于胶磷矿浮选仍然受诸多因素制约.为考查浮选柱结构特征、工作参数和操作条件等因素对其分选效果的影响,采用试验室浮选柱对贵州瓮安磷矿进行了单一反浮选试验,重点研究了矿浆浓度、药剂用量、筛板充填方式和充气量对浮选柱反浮选效果的影响.结果表明,在磨矿细度为-0.074 mm占88％、矿浆浓度为25％（质量分数）、油酸钠用量为1.8 kg/t、硫酸用量为5 kg/t和充气量为400 L/h时,反浮选的分选效果较好.由于浮选柱可以通过充填筛板来改善其分选环境,因此在较优条件下,其分选效率比用浮选机时高1.57％.     

人参皂苷Re的分离提纯

采用硅胶柱层析法分离人参叶三醇皂苷,以氯仿-甲醇为流动相洗脱,得到了纯度较高的人参皂苷Re。结果表明,利用硅胶柱层析柱从35 g叶三醇皂苷中分离得到人参皂苷Re7.36 g,得率为21.03%。采用重结晶法对经硅胶柱分离制备的5 g Re进行提纯,将结晶产品分开收集,第2次结晶效果最好,得产品2.43 g,得率为48.68%,纯度为98.89%。     

人参皂苷Re的分离提纯

采用硅胶柱层析法分离人参叶三醇皂苷,以氯仿-甲醇为流动相洗脱,得到了纯度较高的人参皂苷Re。结果表明,利用硅胶柱层析柱从35 g叶三醇皂苷中分离得到人参皂苷Re7.36 g,得率为21.03%。采用重结晶法对经硅胶柱分离制备的5 g Re进行提纯,将结晶产品分开收集,第2次结晶效果最好,得产品2.43 g,得率为48.68%,纯度为98.89%。     

预应力撑杆柱整体稳定性能的数值分析

在正确定义单元类型、实常数和边界条件等基础上,采用有限元分析软件ANSYS建立预应力撑杆柱的有限元模型,对单横隔预应力撑杆柱在平面内的对称和反对称的2种屈曲模态进行数值分析。采用有限元软件ANSYS对预应力撑杆柱和无预应力柱进行弹性屈曲分析并与已有文献的分析结果进行对比以验证有限元模型的正确性;对预应力撑杆柱进行扩展参数分析,分析预应力撑杆柱的横撑杆长度h、预应力T及横撑杆直径D_s等主要影响参数对其弹性屈曲荷载的影响。研究表明:当预应力撑杆柱发生对称屈曲时,其弹性屈曲荷载N_cr随着横撑杆长度h的增大而增大,与横撑杆直径D_s无关;当预应力撑杆柱发生反对称屈曲时,其弹性屈曲荷载N_cr随着横撑杆直径D_s的增大而增大,而横撑杆长度h对其影响较小;预应力撑杆柱的2种屈曲模态的弹性屈曲荷载N_cr随着预应力T的增大而增大,当预应力T超过某个临界最优值T_opt时,弹性屈曲荷载N_cr随着预应力T的增大而减小。     

四氢呋喃双效精馏提纯工艺及其模拟

利用四氢呋喃(THF)水溶液的共沸点随压力改变的特性,提出加压塔-常压塔双塔提纯工艺.常压塔的馏出物浓度达到94.5%左右,加压塔顶馏出液和底部产品浓度分别达到88.8%和99.9%,塔顶馏出液返回常压塔.将加压塔的冷凝器和常压塔再沸器热耦合,建立双效精馏流程.采用PRO/Ⅱ对工艺过程进行模拟,结果表明该工艺达到满意的效果,并且双效精馏流程可节能42.3%.     

内置CFRP管的方钢管混凝土轴压短柱失效分析及延性优化

为了分析内置CFRP管（碳纤维增强塑料圆管）的方钢管混凝土轴压短柱失效原因,并探索延性优化的方法,基于相关试验的文献资料,采用有限元方法对轴压短柱工况进行计算,并结合试件剖析失效的原因.采用麦夸特法回归分析,提出内置CFRP管的方钢管混凝土柱延性优化初探计算式.结果表明：CFRP管破裂是内置CFRP管的方钢管混凝土轴压短柱最终失效的主要原因;内置CFRP管的方钢管混凝土轴压短柱的核心混凝土裂缝开展较普通方钢管混凝土范围更小;CFRP管粘结长度不足,会导致内置CFRP管的方钢管混凝土轴压短柱无法充分发挥力学性能.适当提高碳钢约束比ξf/ξs,可以改善和优化内置CFRP管的方钢管混凝土轴压短柱的延性性能.