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选取特殊的催化引发剂,使合成硅烷化保护试剂BSU的反应时间缩短到4h,收率达到98.5%。产品经室温储存二个月,硅烷化活性仍高达97%,可满足7-ADCA合成的需要。 相似文献
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介绍了两种重要的硅烷化试剂-六甲基二硅脲和六甲基二硅烷的主含量测定方法。其中BSU是通过化学反应,将其转化生成可以色谱中气化出峰的硅脂衍生物,再进行色谱法测定。HMN是选择了合适的反应物和指示剂,然后进行常规滴定。 相似文献
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以门甲基二硅氧烷(MM)和磷酸酐为主要原料,通过酯化、氨化、过滤和精馏,制备出了六甲基二硅氮烷。在酯化反应中,MM既是反应物又是溶剂,酯化完毕即可直接向体系通入氨气进行氨化,工艺简单易行,无三废,产率较高,并对反应条件进行了探索。 相似文献
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N,O,O′─三(对甲苯磺酰基)双(2─羟乙基)胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
二乙醇胺和对甲苯磺酰氯在三乙胺存在下,反应生成N,0,O′-三(对甲苯磺酰基)双(2-羟乙基)胺,产率93%。从反应混合物中分离得副产物N,O-二(对甲苯磺酰基)双(2-羟乙基)胺。 相似文献
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采用四羟丙基乙二胺(THPED)–乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)配位体系在环氧树脂板表面进行快速化学镀铜。研究了配位剂、主盐、添加剂和工艺参数等对沉积速率和镀液稳定性的影响,得到快速化学镀镍的最佳镀液配方和工艺条件为:CuSO4·5H2O 12 g/L,THPED 10g/L,EDTA-2Na 5.8 g/L,37%甲醛14 mL/L,2,2′-联吡啶15 mg/L,K4Fe(CN)6 10 mg/L,2-巯基苯并噻唑(2-MBT)5 mg/L,pH 12.5~13.0,装载量3.0 dm2/L,温度40~45°C,时间20 min。在最佳工艺条件下,化学镀铜的沉积速率可达12.7μm/h,镀层表面平整、致密、光亮,背光级数达9级。 相似文献
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A series of bis(benzylthio)- and bis(allylthio)-2,2-bis(dimethylphenylsilyl) ethenes has been obtained by the reaction of (PhMe2Si)3CLi and CS2 with benzyl and allyl bromides. A plausible mechanism for the formation of these compounds has been proposed. The reactivity of (PhMe2Si)3CLi toward CS2 has been compared with that of (Me3Si)3CLi. The reaction of (PhMe2Si)3CLi with CS2 and 2-methyloxirane gave a cyclic thiocarbonate. 相似文献
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以乙二酸二乙酯为原料与一乙醇胺反应合成N',N-二-(2-羟乙基)-乙二酰胺。着重考察了不同溶剂、溶剂用量、反应温度、反应原料配比对反应收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件:以乙醇为反应溶剂,反应温度为75℃,反应时间为2h,原料配比为乙二酸二乙酯:一乙醇胺=1:2.2,收率为96%(较文献值高5%)。该合成方法具有原料易得、反应过程易控制、收率高、母液可反复套用、可减少环境污染、具有工业化生产价值等优点。 相似文献
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5,5'-二甲基3,3'-二(三甲基硅基)联苯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
采用 3,5 二溴甲苯 (Ⅰ )为原料 ,与镁屑及三甲基氯硅烷 (TMSCl)按n(Ⅰ )∶n(Mg)∶n(TMSCl) =4 5∶4 9∶6 9的比例在四氢呋喃 (THF)中制得三甲基硅基 (—TMS)单保护的 5 甲基 3 溴 三甲基硅基苯 (Ⅱ ) ,产率为 85%。以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ )∶n(Mg) =6 5∶6 6的比例制成格氏试剂后 ,与等物质的量的芳基烷 (Ⅱ )在质量分数为 5%的无水氯化镍 (NiCl2 )催化下偶联合成了 5,5′ 二甲基 3,3′ 二 (三甲基硅基 )联苯 (Ⅲ ) ,偶联产率为 78%。 相似文献