超高效液相色谱串联质谱法测定植物性食品中阿维菌素类药物残留

提出超高效液相色谱串联质谱法测定植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,经碱性氧化铝固相萃取小柱或炭黑氨基柱净化,超高效液相色谱分离后用串联质谱方法测定。以5类代表性植物性食品样品为基体,分别进行了4μg/kg、20μg/kg和100μg/kg3个添加水平的5种目标化合物的加标回收实验,回收率分别为80.6%～99.8%,RSD分别为0.22%～6.4%。该方法简单快速,并且方法的灵敏度、准确度和重复性均满足农药多残留分析的要求。     

超高效液相色谱串联质谱法检测甘蔗中多种农药残留

针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经Qu EChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0ng/m L的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%~4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。     

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

建立了用液相色谱-串联质谱法测定饮用水中丙烯酰胺的方法。该法使用Cole-Parmer PTFE滤膜过滤样品,采用Acquity HSS T3(1.8μm,2.1X50mm)柱分离,以0.1%甲酸和甲醇为流动相(体积比95:5)分离。采用UPLC/MS/MS电喷雾电离正离子模式(ESI+),多反应检测(MRM),以外标法定量分析。该方法在0.10μg/L到0.60μg/L有良好线性范围。最低检测下限(LOD)0.10μg/L。加标回收率范围为88.9%-106.7%。相对标准偏差均低于8.2%。方法适用与水中丙烯酰胺的测定,具有灵敏度高、重现性好的特点,在水质监测中有重要作用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

本文建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITY UPLC BEH HILIC柱(2.1×100 mm,1.7m),流动相:乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05~0.50 mg/kg添加水平时加标回收率为63%~90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中吡虫啉残留量的研究

本文介绍了利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)快速检测鸡肉中吡虫啉残留量的方法。样品通过乙腈-水(体积比为9:1)溶液提取,饱和乙腈的正己烷净化。采用电喷雾电离,正离子模式,多反应监测扫描。该方法的最低检出限为0.1μg/kg,在0.1~100μg/kg的线性范围内,相关系数r为0.9978,三种不同加标浓度,7次平行实验平均回收率为87.47%～98.85%,相对标准偏差(RSD)为3.09%～5.29%,该方法具有前处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于鸡肉中吡虫啉农药残留的快速检测。     

水中除草剂残留测定——液相色谱质谱法研究解析

一、选题背景 随着农业生产的发展和科学技术的进步,人们为了获得农业丰收,大量使用化肥、杀虫剂、除草剂等,甚至在高尔夫球场、足球场等也使用杀虫剂、除草剂。目前世界上生产使用的农药已达1300多种,其中大量使用的约250多种,化学农药年产量约220万吨。随着社会的发展、农业现代化和集约化程度的提高,对农药的需求将不断增加。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定水中苯胺和联苯胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水中苯胺和联苯胺的分析方法。样品经0.45μm聚醚砜(PES)滤膜过滤除去颗粒性杂质后,采用ACQUITY UPLC?BEH C8(1.7μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。经条件优化,苯胺和联苯胺可在3 min内分析完毕,检出限分别为0.1μg/L和0.03μg/L,且在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好(r> 0.999)。对3组不同浓度(0.5μg/L,2.0μg/L,5.0μg/L)加标的实际水样平行测定6次,苯胺和联苯胺的相对标准偏差在1.0%～5.4%范围内,回收率为97.6%～113%。该方法简便快捷,灵敏度高,适用于实际水样的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定冻烤鳗中4种四环素类药物残留

建立了同时检测冻烤鳗中4种四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用4%高氯酸溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,浓缩后以0.4%甲酸水溶液和甲醇作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式(MRM)测定。4分钟内完成冻烤鳗中4种四环素类药物的残留检测。本方法在20~200μg/kg浓度范围内4种四环素类药物呈良好线性,其相关系数r0.9900,回收率均在72.4%~94.6%之间,相对标准偏差范围为4.6%~6.9%。土霉素、四环素、金霉素、多西环素的检测限(LOD)分别为1.55、1.48、5.91、3.11μg/kg;定量限(LOQ)分别为5.17、4.94、19.70、10.37μg/kg。本方法简便、快速、灵敏,适用于冻烤鳗中四环素类药物残留的检测。     

高效液相色谱法和超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中阿特拉津的方法比较

本文对测定水中阿特拉津的两种方法(高效液相色谱法和超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法)进行了比较。结果表明,在一定浓度范围内,两种方法的标准工作曲线线性均良好;两种方法的检出限均符合《地表水环境质量标准》的要求;精密度也均符合实验方法要求;方法也均具有较强的抗干扰能力;两种方法加标回收率分别为85.1%-98.5%和95.0%-105%,相对标准偏差分别为1.8%-3.7%和2.0%-3.6%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定龙眼干中5-羟甲基糠醛

目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测定龙眼干中5-羟甲基糠醛。方法:样品采用甲醇水溶液(2:8,V:V)提取,提取液用乙酸乙酯液液萃取,乙酸乙酯层于40℃下旋转浓缩至干,用1.0mL甲醇+0.1%甲酸水(2:8,V:V)溶解残渣,样液过0.22μm滤膜后经C18柱分离,电喷雾正离子扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果:5-羟甲基糠醛在5.0-250μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数为0.9976,在龙眼干中样品添加浓度为100μg/kg、200μg/kg水平下平均回收率为95.1%-96.3%,相对标准偏差为6.1%-7.1%,检出限为2.0μg/kg,龙眼干样品实际检测中,5-羟甲基糠醛含量0.0888-16.7mg/kg。结论:该方法准确、灵敏、快速,是检测龙眼干中5-羟甲基糠醛的有效方法。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定干红菇中8种农药残留

本文旨在建立一种基于QuEChERS前处理与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatog-ra-phy-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)联用测定干红菇中8种农药(多菌灵、甲基硫菌灵、精甲霜灵、戊唑醇、苯醚甲环唑、肟菌酯、吡虫啉、克百威...     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中亮蓝

本文建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI(+)MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留

本文建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速检测茶叶中24种农药残留的分析方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、石墨化碳黑吸附剂(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。24种农药在0.005~0.10 mg/kg范围内线性相关系数均大于0.99。该分析方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N>10)为0.01 mg/kg,方法回收率为67%~99%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~10.3%。该方法适用于茶叶中常用农药同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦籽粒中25种磺酰脲类除草剂残留

通过改进QuEChERS前处理方法,建立同时测定小麦籽粒中25种磺酰脲类除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).小麦籽粒样品经含1％甲酸的乙腈提取,QuEChERS方法净化,以Waters?ACQUITY UPLC?CSH?C18?Column(100?mm×2.1?mm,1.7?μm)进行液相...     

液相色谱/串联质谱法测定茄子中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了茄子中5种拟除虫菊酯类农药(氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯)残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:茄子基质中,5种拟除虫菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r0.995)。氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯检测方法线性范围分别为8~100μg/L、2~100μg/L、10~100μg/L、4~100μg/L和4~100μg/L,检出限分别为2.52、0.63、3.14、1.26和1.13μg/kg,定量限分别为8.4、2.1、10.4、4.2和3.7μg/kg;5、50和100μg/kg三个添加水平下,5种拟除虫菊酯类农药的回收率在71.7%~91.1%,相对标准偏差为4.9%~9.3%。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

高效液相色谱直接进样法测定水中氨基甲酸酯

采用直接进样-高效液相色谱-荧光检测,Waters Carbamate Analysis3．9×150mm色谱柱,以水-甲醇-乙腈为流动相,激发波长为339nm,发射波长为445nm定量测定水中的氨基甲酸酯。结果表明本方法的标准偏差在0．02-0．12μg／L之间,变异系数在1．07％-7．24％之间,平均回收率在89．5％-100．5％之间,检出限在0．06-0．36μg/L之间。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗水中矮壮素和助壮素残留量及其消解动态

建立了育苗水中矮壮素和助状素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。样品直接采用弱阳离子固相萃取柱净化;在粒径5μm的亲水作用色谱柱上用SeQuant ZLC-HILIC MEKCK色谱柱进行分离;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。以保留时间和特征离子定性、外标法定量。结果表明矮壮素和助状素在0.2~10 ng/mL的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在2.0、5.0、10ng/mL的添加水平范围内,平均回收率分别为89.1.0%~107.1%和102.3%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为8.5%~29.5%和5.5%~23.0%,矮壮素和助壮素的检出限(LOD)为0.005ng/mL,测定低限(LOQ)为0.02ng/mL,水体中矮壮素和助状素的消解动态研究结果表明,矮壮素和助状素在水体中消解速度缓慢,施药42天后才能减少到96%以上。     

超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹残留量的测定

本文建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹的检测方法。采用乙腈对样品中的禾草丹进行提取,浓缩后用固相萃取SPE小柱、氧化铝、无水硫酸钠进行净化,最后用超高效液相色谱-质谱联用法进行分离和定性定量分析。方法线性相关系数为0.9966,5-20μg/kg,加标样品的回收率在75%-85%之间,相对标准偏差在8.3%-12.7%,定量检出限可达到0.5μg/kg,该方法具有快速、高效、灵敏度高,符合出口检测限量的要求。