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以苯巴比妥、苯甲酰氯为原料 ,采用高效催化剂 4二甲氨基吡啶催化合成苯甲酰苯巴比妥 ,探讨了催化剂用量对产物收率的影响。实验表明在苯巴比妥∶苯甲酰氯∶三乙胺 (物质的量比 ) =1∶ 1 .0 2∶ 1 .0 2 ,苯为溶剂 ,反应温度为 5 5℃ ,时间为 1 .5 h,催化剂 4二甲氨基吡啶的用量 (质量分数 )为 3%条件下进行酰化反应 ,经分离、提纯 ,产物的收率可提高到 64% ;产物中 w (苯巴比妥 )≤ 0 .8% ,w ( N,N 二取代苯甲酰苯巴比妥 )≤ 0 .4 % 相似文献
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以4-硝基苯甲醚为原料经催化加氢制备了中间产物4-甲氧基苯胺,再与丙烯酸反应合成了N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸(Ⅰ)。考察了两步反应中反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂用量和溶剂用量对收率的影响。结果表明:第1步反应中,以5 g 4-硝基苯甲醚为底物,10 mL乙醇为溶剂,反应温度50℃,氢气压力0.6~0.8 MPa,催化剂用量0.8 g(湿重),4-甲氧基苯胺的收率达到91.5%;第2步反应中,n (4-甲氧基苯胺):n(丙烯酸)=1:4,乙酸乙酯为溶剂,反应温度45℃,反应时间10 h,产物Ⅰ的收率达到83.8%。通过质谱、核磁和红外对目标产物的结构进行了表征。 相似文献
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3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯是合成甲氧虫酰肼的关键中间体。以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解和酰氯化反应合成了3-甲氧基-2-甲基-苯甲酰氯;通过单因素实验确定了各步反应的工艺条件。醚化反应以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,反应温度为130℃,反应时间为6.0 h,收率为97.1%;格氏交换、水解的原料配比n(6-氯-2-甲氧基甲苯)∶n(Mg)=1∶1.05,反应时间为3.0 h,通二氧化碳温度为-5~0℃,收率为93.2%;酰氯化反应的原料配比n(3-甲氧基-2-甲基苯甲酸)∶n(SOCl_2)=1∶1.10,反应温度为50℃,收率为98.3%。经优化后,反应总收率为88.9%,纯度为99.2%。该工艺原料价廉易得,反应路线短,条件温和,收率高,成本低,环境友好,适合工业生产。 相似文献
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以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135~ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1~ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征 相似文献
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以2-甲基呋喃为原料合成了2-甲基3-(4)-丙硫基呋喃,对产品进行了分析鉴定和香气评价. 相似文献
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改性骨架镍催化3-氯-4-甲基硝基苯加氢制备3-氯-4-甲基苯胺 总被引:1,自引:1,他引:0
考察了不同氯化物改性的骤冷骨架镍(QS-Ni)催化剂对3-氯-4-甲基硝基苯(CMNB)选择性加氢制备3-氯-4-甲基苯胺(CMAN)反应的影响。实验结果表明,采用SnCl4.5H2O或SnCl2.2H2O改性时,QS-Ni催化剂的活性提高,且在CMNB完全转化的条件下,CMAN的选择性可达100.0%。同时考察了反应条件的影响,当n(SnCl4.5H2O)∶n(QS-Ni)=1∶8时,在55℃、1.0MPa、7.0g CMNB、25mL甲醇、催化剂用量0.20g的条件下反应100min,CMNB转化率和CMAN选择性均达到100.0%;且延长反应时间,仍能完全抑制脱氯副反应的发生,CMAN的选择性保持在100.0%。 相似文献
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4-氯-2-氨基二苯醚的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
论述了4-氯-2-氨基二苯醚及其中间体4-氯-2-硝基二苯醚的合成新方法,讨论了原料配比、水量、搅拌速度、反应温度和加料方式等因素对反应的影响。 相似文献
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用酯交换法合成3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ,反应的最佳条件为 :3,5甲酯投料量 2 9.2 g ,反应温度 130~ 14 0℃ ,催化剂0 .3g ,反应时间 5h ,3,5 甲酯与环己醇摩尔比 1∶1.1。在此条件下 ,产物收率在 98%以上 ,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征。 相似文献
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实验以两步法合成了甲氧基肉桂酸正丁酯。第一步,以甲醇钠为催化剂,由对甲氧基苯甲醛和乙酸甲酯经Claisen-Schmidt缩合反应先合成对甲氧基肉桂酸甲酯,在对甲氧基苯甲醛用量50 mmol、n(对甲氧基苯甲醛):n(乙酸甲酯)=1:8、甲醇钠用量为反应混合物的10%、反应温度50℃、反应时间1.0 h的较佳实验条件下,产物对甲氧基肉桂酸甲酯收率达79.0%。第二步,以硫酸氢钠为催化剂,由对甲氧基肉桂酸甲酯与正丁醇经酯交换反应合成对甲氧基肉桂酸正丁酯,较佳工艺条件为:对甲氧基肉桂酸甲酯4.8 g,n(对甲氧基肉桂酸甲酯):n(正丁醇)=1:7,硫酸氢钠用量为对甲氧基肉桂酸甲酯的10%,反应时间4 h。该条件下,对甲氧基肉桂酸甲酯转化率达88.0%,对甲氧基肉桂酸正丁酯的选择性近100%。 相似文献
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以对甲砜基苯甲酸为原料,经过酰基化、缩合、脱羧三步反应得到了目标产物2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯,总收率大于80%,纯度大于93%。较佳工艺条件为:1)n(对甲砜基苯甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶1.4,以1,2-二氯乙烷为溶剂,回流反应1.5 h;2)n(对甲砜基苯甲酰氯)∶n(丙二酸二甲酯)∶n(乙醇镁)=1∶1.5∶1.8,室温活化1 h,然后冰浴下反应2 h;3)2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)丙二酸二甲酯在质量分数为0.24%的对苯甲磺酸水溶液体系下,回流反应4.5 h得到2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯。 相似文献