反应精馏法催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

研究了反应精馏法催化合成邻苯二甲酸二异辛酯系列工艺条件,发现该方法有生产工艺简单,反应条件温和,反应时间短,产品中副产物少,转化率高,产品质量较好,且可以在反应的同时,对产物进行有效的分离等优点。最佳工艺条件;催化剂硫酸的用量占总投料量的3‰、釜温控制178℃、柱温控制1 63℃,m(苯酐):m(异辛醇)为1:2．7,回流比为1:1, 反应时间为1．5 h,反应床层高度为2．7 m时,邻苯二甲酸酐的转化率可达到99％。     

邻苯二甲酸二异辛酯合成新工艺

以邻苯二甲酸酐与异辛醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了邻苯二甲酸二异辛酯.通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响.结果表明最佳的反应条件是:催化剂为硫酸氢钠,用量为1.0 g,反应时间为2.5 h,邻苯二甲酸酐与异辛醇物质的量的比为1∶2.15,二甲苯带水剂为40 mL时,酯化率在99.3%以上.通过折光率、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征.该催化剂具有催化效果好,用量少,酯化率高,环境污染小,价格低廉易得等特点.     

TiO2／Al2O3复相催化酯化合成邻苯二甲酸二异辛酯

以苯酐和2－乙基己醇为原料,在自制的TiO2/Al2O3复合型催化剂上合成邻苯二甲酸二异辛酯;确定了反应中催化剂的最佳配比及催化剂制备温度。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度等工艺条件对酯化反应的影响。结果表明,该催化剂体具有较好的催化活性,合成的DOP产品色相较好。     

酸性离子液体催化合成马来酸二异辛酯

以马来酸酐和异辛醇为原料,研究了酸性离子液体催化剂催化合成马来酸二异辛酯的反应,考察了离子液体种类、酐醇摩尔比、离子液体用量、反应时间等对反应的影响。得到较佳工艺条件:以酸功能化离子液体[HSO3-pPy]HSO4为催化剂,n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1∶2.2,马来酸酐0.1 mol,催化剂用量2.3 g,反应时间2.0 h。在该条件下,马来酸酐酯化率达98.8%。反应结束后离子液体通过简单倾析即可与反应液分离,分离后的离子液体未经任何处理可重复使用6次,酯化率没有明显降低(>98.4%),具有较好的重复使用性能。     

杂多酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯的研究

研究了以邻苯二甲酸酐和正辛醇为原料,用自制的杂多酸为催化剂合成性能优良的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯.经探索性试验和正交试验确定了合成邻苯二甲酸二正辛酯的较佳工艺条件:酐醇摩尔比为1.0:2.3,其中磷钨杂多酸催化剂用量为1.5 g,邻苯甲酸酐1 mol;带水剂(甲苯)用量为120 mL,邻苯甲酸酐1 mol;回流反应1.5 h.在此所选择的工艺条件下,邻苯二甲酸二正辛酯的合成收率达98.02%～98.80%(以邻苯二甲酸酐投料计).     

合成对苯二甲酸二异辛酯醇化反应动力学研究

研究了对苯二甲酸与异辛醇进行酯化反应的动力学，提出了用非酸性ＮＬ－０１型催化剂进行酯化反应的速率方程为，表观活化能Ｅａ＝３７．２４ｋＪ／ｍｏｌ。     

顺丁烯二酸二异辛酯的合成

以顺丁烯二酸酐和异辛酯为原料 ,采用十二烷基苯磺酸作催化剂合成顺丁烯二异酸二辛酯。考查了时间、催化剂及物料配比等因素对酯化率的影响 ,确定了最佳反应条件 ,产率 92 .5 %     

高效液相色谱法分析邻苯二甲酸二正辛酯

建立了一种测定邻苯二甲酸二正辛酯的反相液相色谱分析方法，邻苯二甲酸二正辛酯的定量采用标准曲线法，检测范围为１．２８＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ－２．５７＊１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ（γ＝０．９９９１），极测极限为１．２８＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ。通过重复实验，该法的相对标准偏差〈１％，可在４０分钟内完成分析。     

Brnsted酸性离子液体催化合成硬脂酸异辛酯

以硬脂酸和异辛醇为原料,Brnsted酸性离子液体为催化剂,合成硬脂酸异辛酯,考察反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,在反应温度150℃,反应时间6h,酸醇物质的量比1∶1.4,离子液体与硬脂酸物质的量比为1∶25时,酯化率高达96.9%,产品酸值小于0.5mg(KOH)/g。反应结束后,产物和催化剂分层,通过简单的倾倒即可分离,Brnsted酸性离子液体经真空干燥回收后可重复使用,且循环使用6次后,催化活性基本不变。     

异辛酸异辛酯合成工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂,异辛酸和异辛醇为原料合成异辛酸异辛酯.考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等因素对异辛酸转化率的影响,并进行正交试验优化.得到最佳反应条件为:n(异辛醇n(异辛酸)=2.0 1,对甲苯磺酸为反应物总质量的7%,反应时间为4.5 h,反应温度145~174℃.在此条件下异辛酸的转化率为92.37%,经气相色谱测定精制异辛酸异辛酯含量为94.78%.     

反应精馏分离

对近年来出现的具有独特作用的新型分离技术——反应精馏分离进行了评述,指出了反应精馏分离技术的应用范围,讨论了几个典型的分离流程,并分析了反应精馏分离过程的主要影响因素。     

酯交换法合成碳酸二甲酯的反应精馏过程模拟

以实际工业生产装置为对象,研究酯交换法合成碳酸二甲酯的反应精馏过程模拟问题.建立过程非平衡级模型,引入分离效率函数,对模型进行求解.模拟结果与工业生产数据吻合良好,成功地解决了复杂反应精馏过程模型的建立与求解问题,并在此基础上开发出完整实用的仿真软件.软件对碳酸二甲酯的反应精馏塔的工艺设计、操作过程分析和参数调优等工作具有一定的参考价值.     

反应精馏制丙酐

以醋酐和丙酸为原料,采用反应精馏技术,连续生产丙酐。通过研究酸酐进料比、反应段级数、回流比对产品纯度的影响,确定了较为适宜的工艺操作条件。最佳反应条件:n(丙酸)∶n(醋酐)=2.02∶1,回流比为3∶1,反应段8级。在此条件下,产品丙酐产率达到99.2%。     

酯交换法合成碳酸二甲酯的反应精馏过程模拟与优化

以实际碳酸二甲酯工业生产装置为对象，建立反应精馏过程非平衡级混合池模型，对酯交换法合成中的反应精馏塔进行模拟计算和操作分析，并在此基础上以反应转化率为目标，对反应精馏塔的操作备件进行优化，其模拟结果与实测值吻合良好．单纯形法优化计算得到的最优操作条件为：进料摩尔比9．8646，回流比14、8796，塔顶采出量27．2368mol／s，甲醇进料位置为第93块板，PC转化率高达81％．模拟优化结果对反应精馏塔的生产具有重要的指导意义．     

反应精馏法合成一氯丙酮

采用塔式反应器,用反应精馏的方法合成一氯丙酮,可以有效控制二氯丙酮的形成,当反应区域一氯丙酮的含量过高时易形成二氯丙酮,在反应精馏塔内通过调节反应区物料组成选定了合适的提馏段塔板数,使反应区一氯丙酮质量分数保持相对恒定值,使反应最终产物一氯丙酮含量在98％以上,二氯丙酮控制在0．5％以下。     

反应萃取精馏技术生产二氧五环的工艺研究

针对二氧五环传统生产工艺存在的缺陷,引入反应萃取精馏技术改造传统工艺。采用实验与计算机模拟相结合的方式对连续反应萃取精馏生产二氧五环的工艺过程进行了系统研究,得到了适宜的工艺参数:反应萃取精馏塔总板数21块,其中精馏段2块,萃取段9块,反应段5块,提馏段5块;回流比为1.5;进料比例n(乙二醇)∶n(甲醛)=1.05∶1。此工艺条件下生产的二氧五环纯度可达94.7%。     

反应精馏生产氯乙醇的新工艺研究

针对氯乙醇传统生产工艺存在的缺陷,引入反应精馏技术,以乙二醇和工业盐酸为原料,通过探讨选择己二酸为催化剂制备了高纯度氯乙醇。通过试验对连续反应精馏生产氯乙醇的工艺过程进行了系统的研究,并采用气相色谱对产物中氯乙醇的含量进行了分析。实验证明,当塔釜温度为115～120℃,回流比0.5,催化剂己二酸用量为乙二醇的5%(摩尔分数),进料比m(乙二醇)∶m(盐酸)∶m(水)=2.3∶3.8∶1时,所得氯乙醇的纯度可达到42%。     

反应性蒸馏过程的计算机模拟

以乙酸和丁醇生成乙酸丁酯为例，用ASPEN PLUS和HYSYS软件对反应性蒸馏进行计算机模拟，在相同的质量平衡和反应装置的条件下。计算机模拟的结果与中试实验结果一致。     

用反应精馏法合成丙二醇丁醚的研究

本文介绍了用反应精馏新工艺合成丙二醇丁醚的研究,提出了适宜的工艺条件.